CN203653467U - 甲基丙烯酰胺生产线 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及甲基丙烯酰胺的生产线。该生产线包括从前往后依次设置的混合反应釜、静态混合反应器、甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐、强制循环中和釜、粗品结晶釜、固液分离装置a、洗盐釜、固液分离装置b、脱色釜、固液分离装置c、重结晶釜和固液分离装置d。该生产线各设备间管管相通，充分将这些设备的特点与甲基丙烯酰胺生产中的反应特性相结合，设备易于操作，反应条件易于控制，实现了甲基丙烯酰胺的生产和纯化的半连续化，具有经济、环境友好、收率高、产品品质好、便于操作等优点，适合工业化的推广应用。

Description

甲基丙烯酰胺生产线

技术领域

本实用新型涉及化工产品的生产线，特别涉及甲基丙烯酰胺的一种生产线。

背景技术

甲基丙烯酰胺是一种重要的化工产品，广泛用作蚕丝增重剂、纤维匀染剂、吸湿剂、胶粘剂和抗静电剂，还用作水泥添加剂、砂浆添加剂、人造革添加剂等。在丝质品的制备中，由于生丝在脱胶时去除了色素、脂、蜡等杂质，有20-30%的脱胶量的重量损失，通过在染整前甲基丙烯酸胺的增重处理，不仅可以弥补因脱胶而导致的白厂丝重量损失，而且可以明显改善丝绸织物的悬垂效果和色泽性状，提高相应的丝绸织物使用效果。

目前，制取甲基丙烯酰胺有甲基丙烯睛水解法、丙酮氰醇酸性水解法、甲基丙烯酸甲酯氨解法以及甲基丙烯酸与氨合成法。工业上主要采用丙酮氰醇水解法，该法是将硫酸、丙酮氰醇投入反应釜进行酰胺化反应，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，在进行中和反应，生成甲基丙烯酰胺，最后进行升华提纯。酰胺化反应和中和反应是甲基丙烯酰胺生产过程中的非常重要的工艺过程，直接决定甲基丙烯酰胺的产量和废液排放量。酰胺化反应有两个化学反应过程：第一步，由硫酸与丙酮氰醇反应，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯，此反应为放热反应；第二步，由第一步产生的α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯与硫酸作用，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，该阶段为吸热反应。在现有的工艺中，酰胺化反应可以采取间歇法或者连续法。将制备的甲基丙烯酰胺硫酸盐慢慢流加至母液中，同时通入氨气或者氨水，温度控制在0℃～60℃，剧烈搅拌，滴加完毕，控制pH值为5.5～7.0，结晶温度控制在0℃～25℃。但是，该法国内目前仍停留在小试阶段，产品纯度达95%，产率往往只有60%～70%左右。另外，生产中还会产生大量废水，由于废水中含有一定量的甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸，随着废水存放时间长，废水中产生大量的聚合物，对回收处理硫酸铵带来了很大的困难，废液的排放对环境的污染，对产品也是一种损失。如何对生产中产出的母液进行充分利用，对甲基丙烯酰胺的收率、环境保护、成本投入等方面都有重要的意义。

基于上述现有技术存在的缺陷，本实用新型结合甲基丙烯酰胺的生产方法和设备特点，对其生产线进行了改进。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种易于操作、连续化生产水平高、母液得到充分利用的甲基丙烯酰胺生产线。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：

甲基丙烯酰胺生产线，包括从前往后依次设置的混合反应釜、静态混合反应器、甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐、强制循环中和釜、粗品结晶釜和固液分离装置a；所述混合反应釜的出料口与静态混合反应器的进料口通过管道连通，静态混合反应器的出料口与甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐的进料口通过管道连通，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐的出料口与强制循环中和釜的进料口通过管道连通，强制循环中和釜的出料口与粗品结晶釜的进料口通过管道连通，粗品结晶釜的出料口与固液分离装置a的进料口通过管道连通；所述强制循环中和釜还设有氨水进料管道。

进一步，所述甲基丙烯酰胺生产线，还包括从前往后依次设置的洗盐釜、固液分离装置b、脱色釜、固液分离装置c、重结晶釜和固液分离装置d；所述洗盐釜接收从固液分离装置a转入的滤饼，其出料口与固液分离装置b的进料口通过管道连通；所述脱色釜接收从固液分离装置b转入的滤饼，其出料口与固液分离装置c的进料口通过管道连通；所述重结晶釜接收从固液分离装置c转入的滤饼，其出料口与固液分离装置d的进料口通过管道连通。

进一步，所述固液分离装置b的滤液出口与强制循环中和釜的进料口通过管道连通。

进一步，所述固液分离装置d的滤液出口与洗盐釜的进料口通过管道连通。

进一步，所述固液分离装置d后还设有烘干机，所述烘干机接收从固液分离装置d转入的滤饼。

进一步，所述混合反应釜的出料口为设于混合反应釜2/3高度位置的液体溢流口。

进一步，所述静态混合反应器的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐的进料口的通路上设有泄压阀。

进一步，所述连通甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐与强制循环中和釜的管道为倾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐端位于较高位置；所述管道外包有保温材料。

进一步，所述甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐的出料口至强制循环中和釜的进料口的通路上设有流量计，所述氨水进料管道上设有流量计。

本实用新型的有益效果：本实用新型生产线的各设备间，根据制备甲基丙烯酰胺的工艺流程，设备间管管相通，实现了甲基丙烯酰胺的生产和纯化的半连续化；采用静态混合反应器、强制循环中和釜等设备，充分将这些设备的特点与甲基丙烯酰胺的生产中的反应特性相结合，设备易于操作，反应条件易于控制，生产效率高，获得的甲基丙烯酰胺品质好；对生产中固液分离的母液设置了相应的循环利用管道，利于母液的充分利用，既提高了产品收率，又避免了废液的排放。综上，利用本实用新型的甲基丙烯酰胺生产线进行生产，具有经济、环境友好、收率高、产品品质好、便于操作等优点，适合工业化的推广应用。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步描述。

图1为本实用新型生产线生产装置的流程示意图（图中箭头为物料走向）；

图2为本实用新型生产线纯化装置的流程示意图（图中箭头为物料走向）。

具体实施方式

以下将结合附图对本实用新型进行详细说明，如图1和图2所示：本实施例的甲基丙烯酰胺生产线，由生产装置和纯化装置两部分组成。

就生产装置而言，如图1所示，包括从前往后依次设置的混合反应釜1、静态混合反应器2、甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3、强制循环中和釜4、粗品结晶釜5和固液分离装置a6；所述混合反应釜1的出料口与静态混合反应器2的进料口通过管道连通，静态混合反应器2的出料口与甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3的进料口通过管道连通，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3的出料口与强制循环中和釜4的进料口通过管道连通，强制循环中和釜4的出料口与粗品结晶釜5的进料口通过管道连通，粗品结晶釜5的出料口与固液分离装置a6的进料口通过管道连通；所述强制循环中和釜4还设有氨水进料管道。由于甲基丙烯酰胺硫酸盐与氨水进行酸碱中和时，有大量的热放出，体系无法及时将热量移走，就需要非常慢的滴加甲基丙烯酰胺硫酸盐和氨水，大大影响了甲基丙烯酰胺产能。采用强制循环中和釜4，有利于将热量尽快转移，利于反应的继续进行，提高生产效率。

就纯化装置而言，如图2所示，所述甲基丙烯酰胺生产线，还包括从前往后依次设置的洗盐釜7、固液分离装置b8、脱色釜9、固液分离装置c10、重结晶釜11和固液分离装置d12；所述洗盐釜7接收从固液分离装置a6转入的滤饼，其出料口与固液分离装置b8的进料口通过管道连通；所述脱色釜9接收从固液分离装置b8转入的滤饼，其出料口与固液分离装置c10的进料口通过管道连通；所述重结晶釜11接收从固液分离装置c10转入的滤饼，其出料口与固液分离装置d12的进料口通过管道连通。

作为上述技术方案的进一步改进，所述固液分离装置b8的滤液出口与强制循环中和釜4的进料口通过管道连通。进一步，所述固液分离装置d12的滤液出口与洗盐釜7的进料口通过管道连通。由于甲基丙烯酰胺易溶于水，在20℃时，甲基丙烯酰胺水溶液的饱和浓度为16%，这些管道的设置，有利于洗盐母液Ⅱ、重结晶母液Ⅲ的循环套用。在套用过程中，重结晶母液Ⅲ中的甲基丙烯酰胺在洗涤粗盐过程中，因为溶解了粗盐中的硫酸铵而析出甲基丙烯酰胺，而洗盐母液Ⅱ在中和甲基丙烯酰胺硫酸盐的过程中，也因为溶解了硫酸铵而变为饱和硫酸铵水溶液而析出甲基丙烯酰胺，因此，在随着重结晶母液Ⅲ套用至洗盐步骤所产生的洗盐母液Ⅱ含有的甲基丙烯酰胺远低于重结晶母液Ⅲ，洗盐母液Ⅱ套用至甲基丙烯酰胺硫酸盐中和步骤所产生的中和母液Ⅰ含有的甲基丙烯酰胺低于洗盐母液Ⅱ，这样循环套用，大大降低了甲基丙烯酰胺的损失，提高了甲基丙烯酰胺的收率。即，母液的循环套用，不仅使甲基丙烯酰胺的收率增加，而且可大大降低废水排放量。另外，在强制循环中和釜4中使用洗盐母液Ⅱ，还有助于防止甲基丙烯酰胺硫酸盐的固化，利于中和反应体系的搅拌和传质传热。所述母液还可设置专门的贮存罐，用于母液的贮存。

作为上述技术方案的进一步改进，所述固液分离装置d12后还设有烘干机，所述烘干机接收从固液分离装置d12转入的滤饼。通过烘干机烘干，最后可获得含量99%以上的甲基丙烯酰胺晶体，其硫酸铵的含量在0.5%以内。

作为上述技术方案的进一步改进，所述混合反应釜1的出料口为设于混合反应釜12/3高度位置的液体溢流口。这样充分混合后利于反应的进行。

作为上述技术方案的进一步改进，所述静态混合反应器2的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3的进料口的通路上设有泄压阀。静态混合反应器2出料口流出的液体经过泄压阀泄压至常压后再送入甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3中，这样更安全，也利于后续的生产操作。

作为上述技术方案的进一步改进，所述连通甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3与强制循环中和釜4的管道为倾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3端位于较高位置；所述管道外包有保温材料。这样有利于防止甲基丙烯酰胺硫酸盐固化，或者长时间残留在管道中甲基丙烯酰胺硫酸盐发生聚合反应，以至堵塞管道。

作为上述技术方案的进一步改进，所述甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐3的出料口至强制循环中和釜4的进料口的通路上设有流量计，所述氨水进料管道上设有流量计。所述流量计可为质量流量计。

另外，所述的烘干机可为鼓风烘干机、真空干燥机、旋转蒸发器等。所述固液分离装置可为抽滤机、甩滤机、板框过滤器等，固液分离装置a6、b、c、d可为每个专用或几个共用。

该生产线用于甲基丙烯酰胺的制备时，由甲基丙烯酰胺的生产和甲基丙烯酰胺的纯化两部分组成：

1）甲基丙烯酰胺的生产

将丙酮氰醇和硫酸按一定的投料质量比通过质量流量计流加至混合反应釜1中，控制混合反应温度为85℃～95℃，反应混合物从混合反应釜1溢流口溢出，进入静态混合反应器2，控制反应温度为110℃～135℃，反应停留时间为25～45分钟后，通过泄压阀泄压后转入甲基丙烯酰胺储罐（即储罐）中，保温100℃～120℃。用质量流量计将储罐中的甲基丙烯酰胺硫酸盐和25%的氨水同时流加至含有洗盐母液Ⅱ的强制循环中和釜4中，控制中和反应温度不超过30℃，在中和过程中进行强制循环移走中和放出的热量，将混合物放料至粗品结晶釜5进行冷却结晶，冷却温度为0℃～5℃；再经固液分离装置a6进行固液分离，即得滤饼-甲硫基丙烯酰胺粗品（含较多硫酸铵），分离得中和母液Ⅰ循环至甲基丙烯酸生产用水。

2）甲基丙烯酰胺的纯化

将上述得到甲基丙烯酰胺粗品投入洗盐釜7中，然后加入重结晶母液Ⅲ洗涤粗品，用固液分离装置b8进行固液分离，得到含5%～15%硫酸铵的甲基丙烯酰胺半成品和洗盐母液Ⅱ。得到的洗盐母液Ⅱ通过管道导入强制循环中和釜4用于下批次产品的生产。得到的甲基丙烯酰胺半成品加入脱色釜9中，加入一定量的水进行加热溶解，再加入活性炭脱色，用固液分离装置c10除去活性炭，滤液转移至重结晶釜11中冷却结晶，冷却温度控制在0℃～5℃；再用固液分离装置d12进行固液分离，得到甲基丙烯酰胺湿品和重结晶母液Ⅲ；甲基丙烯酰胺湿品转入烘干机干燥得甲基丙烯酰胺成品，重结晶母液Ⅲ通过管道导入洗盐釜7，用于下批次粗品的除盐操作。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：包括从前往后依次设置的混合反应釜(1)、静态混合反应器(2)、甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)、强制循环中和釜(4)、粗品结晶釜(5)和固液分离装置a(6)；所述混合反应釜(1)的出料口与静态混合反应器(2)的进料口通过管道连通，静态混合反应器(2)的出料口与甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)的进料口通过管道连通，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)的出料口与强制循环中和釜(4)的进料口通过管道连通，强制循环中和釜(4)的出料口与粗品结晶釜(5)的进料口通过管道连通，粗品结晶釜(5)的出料口与固液分离装置a(6)的进料口通过管道连通；所述强制循环中和釜(4)还设有氨水进料管道。 

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：还包括从前往后依次设置的洗盐釜(7)、固液分离装置b(8)、脱色釜(9)、固液分离装置c(10)、重结晶釜(11)和固液分离装置d(12)；所述洗盐釜(7)接收从固液分离装置a(6)转入的滤饼，其出料口与固液分离装置b(8)的进料口通过管道连通；所述脱色釜(9)接收从固液分离装置b(8)转入的滤饼，其出料口与固液分离装置c(10)的进料口通过管道连通；所述重结晶釜(11)接收从固液分离装置c(10)转入的滤饼，其出料口与固液分离装置d(12)的进料口通过管道连通。 

3.根据权利要求2所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述固液分离装置b(8)的滤液出口与强制循环中和釜(4)的进料口通过管道连通。 

4.根据权利要求2所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述固液分离装置d(12)的滤液出口与洗盐釜(7)的进料口通过管道连通。 

5.根据权利要求2-4任一项所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述固液分离装置d(12)后还设有烘干机，所述烘干机接收从固液分离装置d(12)转入的滤饼。 

6.根据权利要求1-4任一项所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述 混合反应釜(1)的出料口为设于混合反应釜(1)2/3高度位置的液体溢流口。 

7.根据权利要求1-4任一项所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述静态混合反应器(2)的出料口至甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)的进料口的通路上设有泄压阀。 

8.根据权利要求1-4任一项所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述连通甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)与强制循环中和釜(4)的管道为倾斜管道，甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)端位于较高位置；所述管道外包有保温材料。 

9.根据权利要求1-4任一项所述的甲基丙烯酰胺生产线，其特征在于：所述甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐(3)的出料口至强制循环中和釜(4)的进料口的通路上设有流量计，所述氨水进料管道上设有流量计。 

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