CN203382503U - 一种制备高纯三氯化磷的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工生产领域，尤其涉及一种制备高纯三氯化磷的生产系统。所述生产系统，包括反应釜和精馏装置，所述的反应釜出料口与精馏装置的第一进料口相连，精馏装置的第一出料口与冷凝装置相连，精馏装置的第二出料口与反应釜的进料口相连，冷凝装置设有第一出料口和第二出料口，冷凝装置的第二出料口与精馏装置的第二进料口相连，冷凝装置的第一出料口与成品盛放装置相连。本实用新型结构简单，组合合理，多级串联的冷凝器及其回流设计提高了产品的纯度，而且使用立体传质筛板塔作为精馏装置，提高了精馏效果，降低了停工维修率，提高了整个生产系统的工作效率，最终制备出三氯化磷纯度高达99.99%。

Description

一种制备高纯三氯化磷的生产系统

技术领域

    本实用新型属于化工生产设备领域，尤其涉及一种制备高纯三氯化磷的生产系统。

背景技术

    现有的三氯化磷生产系统比较简单，多为将氯气和磷反应后的气体通过蒸馏或精馏装置，然后冷凝即得三氯化磷产品。这种生产工艺及其配套的装置只能将氯气和磷反应后的气体进行简单的组分分离，加之生产原料的纯度限制，使得最终得到的三氯化磷中夹杂有黄磷、五氯化磷、三氯化砷、五氯化砷等杂质，影响产品质量。而且由于现有的精馏装置的工作效率较低，影响企业的生产效率。在精馏过程中，不少黄磷及杂质残留在精馏装置中，造成资源的浪费，并严重腐蚀精馏装置，使得精馏装置使用寿命减短，企业停工维修率上升，影响企业效益。

实用新型内容

   为了克服现有技术不足，本实用新型提供了一种制备高纯三氯化磷的生产系统，本实用新型结构简单，各装置组合合理，使用寿命延长，制备出三氯化磷纯度高达99.99%。 

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：

一种制备高纯三氯化磷的生产系统，包括反应釜和精馏装置，所述的精馏装置设有第一进料口、第二进料口、第一出料口和第二出料口，精馏装置的第一出料口和第二进料口设置在精馏装置的上端，所述的反应釜出料口与精馏装置的第一进料口相连，精馏装置的第一出料口与冷凝装置相连，精馏装置的第二出料口与反应釜的进料口相连，冷凝装置设有第一出料口和第二出料口，冷凝装置的第二出料口与精馏装置的第二进料口相连，冷凝装置的第一出料口与成品盛放装置相连。

氯气和磷通入反应釜中后，在80-90℃下生成三氯化磷气体，由于原料含有杂质，生成的三氯化磷中夹带黄磷、五氯化磷、三氯化砷、五氯化砷等杂质，三氯化磷气体通过精馏装置第一进料口进入精馏装置进行精馏，除去大部分杂质后通过精馏装置的第一出料口进入冷凝装置。三氯化磷气体经过冷凝装置冷凝成液态后，一部分从冷凝装置的第一出料口进入成品盛放装置，另一部分从冷凝装置的第二出料口和精馏装置上部的第二进料口进入精馏装置中，对精馏装置中正在进行精馏的三氯化磷气体进行逆流洗涤，对三氯化磷气体除杂，然后夹带精馏装置中残留的黄磷，回流至反应釜中继续参与反应。这样的设计使得再次进入冷凝器中的三氯化磷气体的杂质大大减少，提高了最终产品的质量，同时提高了原料黄磷的利用率。

优选的，所述的冷凝装置为至少四级串联的冷凝器。

优选的，所述的冷凝器包括第一、第二、第三和第四冷凝器，第一、第二、和第三冷凝器分别设有第一出料口和第二出料口；第一冷凝器的进料口与精馏装置的第一出料口相连，第一冷凝器的第一出料口与第二冷凝器的进料口相连，第二冷凝器的第一出料口与第三冷凝器的进料口相连，第三冷凝器第一出料口与第四冷凝器的进料口相连，第三冷凝器的第二出料口和第四冷凝器的出料口与成品盛放装置相连；第一冷凝器的第二出料口和第二冷凝器的第二出料口与精馏装置的第二进料口相连。

  冷凝装置为至少四级串联的冷凝器，当精馏后的三氯化磷气体在冷凝器中冷凝时，不可能在一个冷凝器中实现完全冷凝，所以三氯化磷气体依次在第一、第二、第三和第四冷凝器中进行冷凝，其气体走向为：精馏装置的第一出料口→第一冷凝器的第一出料口→第二冷凝器的第一出料口→第三冷凝器的第一出料口→第四冷凝器中完全冷凝。

其中第一和第二冷凝器中冷凝过后的三氯化磷液体，由于杂质较多，分别从其第二出料口进入精馏装置中，对精馏塔中的三氯化磷气体进行洗涤，同时其本身因为杂质含量较高，冲洗精馏装置中残留的黄磷，一同回流至反应釜中反应，然后再次进入精馏装置，进行二次精馏。第三和第四冷凝器中冷凝过后的三氯化磷液体，由于杂质较少，可直接分别从第三冷凝器第二出料口和第四冷凝器的出料口进入成品盛放装置中。

上述流程，实现了化工工艺中气走气路、液走液路、气液分离的生产要求。本实用新型中可以根据实际生产中的需要，增添或减少串联的冷凝器数量。

优选的，所述的各个装置间的连接方式为管道连接，在连接第一冷凝器第二出料口、第二冷凝器第二出料口和精馏装置第二进料口的第一管道上设有回流罐和泵，泵位于回流罐与精馏装置之间。

第一冷凝器和第二冷凝器中需要回流至精馏装置的三氯化磷液体先流入回流罐中，然后对精馏装置中的三氯化磷气体进行逆流洗涤，即从设置在精馏装置的上端的第二进料口进入精馏装置，通过泵打输送方式，效率更高。

优选的，所述的精馏装置为立体传质筛板塔。

精馏装置采用现有技术中的立体传质筛板塔，这种精馏装置经过大量实践生产证明，不仅精馏效果好，且耐腐蚀性高，提高了整个生产系统的工作效率。

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点：本实用新型结构简单，各装置组合合理，至少四级串联的冷凝器及其回流设计提高了产品的纯度，而且使用立体传质筛板塔作为精馏装置，提高了精馏效果，降低了停工维修率，提高了整个生产系统的工作效率，最终制备出三氯化磷纯度高达99.99%。

附图说明

图1为本实用新型所述的生产系统的连接关系示意图。

具体实施方式

   如图1所示，立体传质筛板塔2设有第一进料口、第二进料口、第一出料口和第二出料口，立体传质筛板塔2的第一出料口和第二进料口设置在立体传质筛板塔2的上端，所述的反应釜1出料口与立体传质筛板塔2的第一进料口相连，立体传质筛板塔2的第一出料口与第一冷凝器3的进料口相连，第一冷凝器3的第一出料口与第二冷凝器4的进料口相连，第二冷凝器4的第一出料口与第三冷凝器5的进料口相连，第三冷凝器5的第一出料口与第四冷凝器6的进料口相连，第四冷凝器6的出料口和第三冷凝器5的第二出料口与成品盛放装置相连；第一冷凝器3的第二出料口和第二冷凝器4的第二出料口通过第一管道7依次与回流罐9、泵8和立体传质筛板塔2的第二进料口相连。上述的各装置之间的连接为管道连接。

   本实用新型工作时，氯气和磷通入反应釜1中后，在80-90℃下生成三氯化磷气体，由于原料含有杂质，生成的三氯化磷中夹带黄磷、五氯化磷、三氯化砷、五氯化砷等杂质，三氯化磷气体通过反应釜1的出料口和立体传质筛板塔2第一进料口进入立体传质筛板塔2进行精馏，除去大部分杂质后通过立体传质筛板塔2的第一出料口和第一冷凝器3的进料口进入第一冷凝器3，三氯化磷气体经过冷凝后，冷凝成液态的三氯化磷从第一冷凝器3的第二出料口和第一管道7进入回流罐9中，然后经过泵8打入立体传质筛板塔2中，从立体传质筛板塔2的第二进料口中逆流洗涤立体传质筛板塔2中的三氯化磷气体，其自身流入反应釜1中然后再次进入立体传质筛板塔2中进行二次精馏；未冷凝的气态三氯化磷通过第一冷凝器3的第一出料口和第二冷凝器4的进料口进入第二冷凝器4中。

与第一冷凝器3中的流程相同，第二冷凝器4中的三氯化磷液体回流至立体传质筛板塔2中，未冷凝的三氯化磷气体进入第三冷凝器5中，进入第三冷凝器5的三氯化磷气体再次冷凝后进入第四冷凝器6中，然后第四冷凝器6中的三氯化磷完全冷凝后，第三冷凝器5和第四冷凝器6中的三氯化磷液体进入成品盛放装置10。

Claims (5)

1.一种制备高纯三氯化磷的生产系统，包括反应釜和精馏装置，其特征在于：所述的精馏装置设有第一进料口、第二进料口、第一出料口和第二出料口，精馏装置的第一出料口和第二进料口设置在精馏装置的上端，所述的反应釜出料口与精馏装置的第一进料口相连，精馏装置的第一出料口与冷凝装置相连，精馏装置的第二出料口与反应釜的进料口相连，冷凝装置设有第一出料口和第二出料口，冷凝装置的第二出料口与精馏装置的第二进料口相连，冷凝装置的第一出料口与成品盛放装置相连。

2.如权利要求1所述的一种制备高纯三氯化磷的生产系统，其特征在于：所述的冷凝装置为至少四级串联的冷凝器。

3.如权利要求2所述的一种制备高纯三氯化磷的生产系统，其特征在于：所述的冷凝器包括第一、第二、第三和第四冷凝器，第一、第二、和第三冷凝器分别设有第一出料口和第二出料口；第一冷凝器的进料口与精馏装置的第一出料口相连，第一冷凝器的第一出料口与第二冷凝器的进料口相连，第二冷凝器的第一出料口与第三冷凝器的进料口相连，第三冷凝器第一出料口与第四冷凝器的进料口相连，第三冷凝器的第二出料口和第四冷凝器的出料口与成品盛放装置相连；第一冷凝器的第二出料口和第二冷凝器的第二出料口与精馏装置的第二进料口相连。

4.如权利要求1-3任一所述的一种制备高纯三氯化磷的生产系统，其特征在于：所述的各个装置间的连接方式为管道连接，在连接第一冷凝器第二出料口、第二冷凝器第二出料口和精馏装置第二进料口的第一管道上设有回流罐和泵，泵位于回流罐与精馏装置之间。

5.如权利要求1所述的一种制备高纯三氯化磷的生产系统，其特征在于：所述的精馏装置为立体传质筛板塔。

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