CN203300595U - 质谱离子源及质谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种质谱离子源及质谱仪。质谱离子源包括进样装置、喷针和毛细管。进样装置包括三通接头和连接于三通接头的液体样品进液管、液体样品出液管和废液管及安装于废液管的恒压阀。喷针通过电喷雾过程使液体样品成为带电离子；毛细管将带电离子引导到质量分析器。当由液体样品进液管进入三通接头的液体样品量过大时，恒压阀开启，使多余的液体样品由废液管流出，从而使液体样品出液管的压力和流量维持在设定值。本实用新型中，只有特定量的液体样品由液体样品出液管进入喷针的流速为恒定，不随注入样品的流速而变化，可保持喷针为最佳流速，雾化效果好，能形成尺寸更小的带电离子，无需使用雾化气和反吹气体，因此使用成本低。

Description

质谱离子源及质谱仪

技术领域

本实用新型涉及一种用于分析仪器领域的质谱离子源及质谱仪。

背景技术

色质联用仪器广泛应用于科学研究和生物检测分析领域，其结构主要包括液相色谱仪和质谱仪。其中液相色谱仪用于初步处理待检测的液体样品，以形成较为纯净的液体样品。质谱仪主要包括质谱离子源和质量分析器等。质谱离子源又分为很多不同的种类，其中电喷雾离子源包括一根带电喷针、毛细管和给毛细管加热的加热装置，带电喷针设置在大气中，用于接收经液相色谱仪处理过的较纯净的液体样品，并将液体样品电离气化形成气态的带电离子；毛细管一端伸入到质谱仪内，另一端设置在大气中，所述质谱仪内与大气之间的气压差使经电离气化后的样品离子形成样品离子流，并通过所述毛细管吸入到质谱仪内。传统的质谱离子源中，毛细管与质谱仪中的质量分析器安装在同一中心线上，所以离子流以直线形式飞进质量分析器。

如图1所示，毛细管2上的电压与喷针1有一高压电位差，可以利用一个高压供电电源使毛细管2与喷针1之间保持这种高压电位差，当然也可以通过其他方式在二者之间保持高压电位差。喷针1的喷口处由电场作用形成泰勒锥，使液体样品转换成大量的带有电荷的液滴，带电液滴发生库仑爆炸效应，蒸发掉部分溶剂，变成更小的带电雾滴；这些小雾滴在气流的导引、裹携作用下形成样品离子流进入毛细管2，在毛细管2的高温作用下小雾滴内的溶剂进一步被蒸发，因此小雾滴在通过毛细管2的过程中会越来越小，最后进入质量分析器4中。

在色质联用仪器中，由于进入喷针1的液体样品太多，喷出来的液体太大，液滴初始粒径大，雾化效果差，故形成的带电雾滴的尺寸较大，因此为了使质量分析器能获得更多的尺寸较小的带电离子，传统的质谱离子源中，在毛细管2外周设置了反吹气道5，有的质谱离子源还在喷针1周围设置了雾化气，雾化气和反吹气道5内的的气体例如氮气等将雾化的液滴打碎，以将离子脱溶剂，从而获得尺寸较小的带电离子。但是，在每一次实验或者使用中，都需要消耗很多氮气作为反吹气和雾化气，增加了实验或使用成本。现有技术中另外一种获取尺寸较小的带电雾滴的方法是采取所谓纳升喷雾（Nanospray）的方式，即使用很细的毛细管来实现电喷雾，但是由于太细的毛细管容易堵塞，这个方式比较难实现。纳升喷雾只能用于微小流量进样，与常用液相色谱仪不易匹配。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种无需反吹气和雾化气即可形成较小尺寸带电离子的质谱离子源及质谱仪，以解决上述现有技术中由于需要反吹气和雾化气而导致浪费的技术问题。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

本实用新型提供一种质谱离子源，用于质谱仪，所述质谱仪包括质量分析器。所述质谱离子源包括进样装置、喷针和毛细管。进样装置用于接收并分流液体样品，该进样装置包括：三通接头、液体样品进液管、液体样品出液管和废液管，其中三通接头具有第一接口、第二接口、第三接口和恒压阀；液体样品进液管连接于所述第一接口；液体样品出液管连接于所述第二接口，废液管连接于所述第三接口，恒压阀安装于所述废液管。喷针连接于所述液体样品出液管，通过电喷雾过程使液体样品成为带电离子；毛细管的一端暴露于大气中，并对准所述喷针的出口，另一端在质谱仪的真空腔体中，并将带电离子引导到所述质量分析器。当由所述液体样品进液管进入所述三通接头的液体样品量过大时，所述恒压阀开启，使多余的液体样品由所述废液管流出，从而使所述液体样品出液管的压力和流量维持在设定值。

根据本实用新型的一实施方式，所述恒压阀包括：阀体、阀板和弹簧。其中所述阀体安装于所述废液管；阀板可转动地连接于所述阀体内；弹簧的一端连接于所述阀体，另一端连接于所述阀板。其中，所述恒压阀为常闭阀门，当阀板受到的压力大于所述弹簧的弹力时，阀板开启。

根据本实用新型的一实施方式，其中所述质谱离子源还包括：连接于所述废液管端部的废液收集箱。

根据本实用新型的一实施方式，其中所述液体样品进液管通过连接软管连接于所述第一接口；和/或所述液体样品出液管通过连接软管连接于所述第二接口；和/或所述废液管是软管。

本实用新型提供一种质谱仪，包括质量分析器和质谱离子源，其中所述质谱离子源是本实用新型所述的质谱离子源。

由上述技术方案可知，本实用新型的质谱离子源及质谱仪的优点和积极效果在于：本实用新型中设有用于接收并分流液体样品的进样装置以及恒压阀，在恒压阀的控制作用下，由液体样品进液管进入三通接头的液体样品，只有特定量的液体样品由液体样品出液管进入喷针，而多余的液体样品由废液管流出。少量的液体样品雾化更充分、更完全，能形成尺寸更小的电带离子，因此这些电带离子在飞向毛细管的过程中，无需再使用反吹气体使其尺寸变小，故本实用新型的降低使用成本低。

通过以下参照附图对优选实施例的说明，本实用新型的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。

附图说明

图1表示传统的质谱离子源的结构示意图，其同时表示出液体样品被电离气化后飞行过程中的变化过程；

图2表示本实用新型的质谱离子源的结构示意图；

图3表示本实用新型的质谱离子源中的进样装置的结构示意图；

图4表示使用本实用新型的质谱仪对利血平样品进行分析测试的质谱信号图。

具体实施方式

下面将结合附图详细描述本实用新型的具体实施例。应当注意，这里描述的实施例只用于举例说明，并不用于限制本实用新型。

如图2、图3和图4所示，本实用新型的质谱离子源，用于质谱仪，质谱仪包括质量分析器4。质谱离子源主要包括带电喷针1、毛细管2、给毛细管加热的加热装置（图中未示出）以及进样装置6。

带电喷针1可以与传统结构的质谱离子源中的带电喷针相同。

参见图3，进样装置6用于接收并分流液体样品。该进样装置包括：三通接头7、液体样品进液管71、液体样品出液管72、废液管73、废液收集箱74和恒压阀76。三通接头7可以采用任何传统的结构，三通接头7具有第一接口、第二接口和第三接口。液体样品进液管71连接于第一接口；液体样品出液管72连接于第二接口；废液管73连接于第三接口，废液收集箱74连接于废液管73的另一端部；恒压阀76安装于废液管73。其中的液体样品进液管71和液体样品出液管72各自通过连接软管75连接于三通接头7的第一接口、第二接口，这样有利于质谱离子源的结构布置紧凑。同样，废液管73也可以采用软管。

喷针1连接于液体样品出液管72，用于电离液体样品出液管72中的液体样品，通过电喷雾过程使之成为带电离子。

毛细管2的一端暴露于大气中，并对准喷针1的出口，另一端在质谱仪的真空腔体内，并对准质量分析器，并将带电离子引导到质量分析器4。

恒压阀76是一个常闭阀门，其作用在于：当由所述液体样品进液管71进入所述三通接头7的液体样品量过大时，恒压阀开启，使多余的液体样品由所述废液管73流出，从而使液体样品出液管72的压力和流量维持在设定值，例如将压力维持在20PSI～40PSI(磅/平方英寸)范围内的任一设定值。

恒压阀76的结构包括阀体、阀板和弹簧。阀体安装于所述废液管73；阀板，可转动地连接于阀体内；弹簧的一端连接于阀体，另一端连接于阀板。当阀板受到的压力大于弹簧的弹力时，阀板开启，多余的液体样品可通过恒压阀76流入废液箱74，从而液体样品出液管72的流速保持恒定，不受液体样品进液管71中进样流速影响。

本实用新型的质谱离子源中，恒压阀根据液体样品进液管71的流量自动调节分流比，控制进入喷针1的液体流量达到恒流，例如控制液体样品出液管72中液体样品每分钟的流量为微升级，例如0.5～10微升。

本实用新型的质谱离子源可以解决色质联用仪器中液相色谱仪与质谱仪的衔接问题，例如解决液相的进样装置流速不均匀与离子源最佳流速不匹配的问题，一般液相的流量是每分钟流量为毫升（ml/min）量级的，但质谱仪最佳进样流速只需要每分钟流量为微升（ul/min）量级的流量进行喷雾。通过本实用新型的质谱离子源，可以把液相自动限流在某一个特定的ul/min量级小流速，而且从而不需要再附加任何反吹气与雾化气，大大节约了实验及使用成本。

本实用新型的质谱仪，包括质谱离子源和质量分析器4。其中的质谱离子源即为前述本实用新型的质谱离子源，这里不再赘述。

一般的色质联用仪器的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品，测试方法如下：配置一定浓度的利血平(如10pg/μl)，通过液相色谱仪进一定量样品，以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸)，然后做全扫描。如图5所示，其表示使用本实用新型的质谱仪对利血平样品进行分析测试的质谱信号图。从图5可以看出质量数为609的主峰结构非常清晰，分辨率达到2000以上。609附近的610、607峰可能是杂质或者质量分析器上的射频电压不稳定引起的，对解读整个谱图来说不构成实质性障碍。这充分说明了本实用新型的质谱离子源及质谱仪是行之有效的。

虽然已参照几个典型实施例描述了本实用新型，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本实用新型能够以多种形式具体实施而不脱离实用新型的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种质谱离子源，用于质谱仪，所述质谱仪包括质量分析器，其特征在于，所述质谱离子源包括：

进样装置（6），用于接收并分流液体样品，该进样装置包括：

三通接头（7），其具有第一接口、第二接口和第三接口；

液体样品进液管（71），连接于所述第一接口；

液体样品出液管（72），连接于所述第二接口；

废液管（73），连接于所述第三接口；以及

恒压阀（76），安装于所述废液管（73）；

喷针（1），连接于所述液体样品出液管（72），通过电喷雾过程使液体样品成为带电离子；以及

毛细管（2），其一端暴露于大气中，并对准所述喷针（1）的出口，另一端在质谱仪的真空腔体中，将带电离子引导到所述质量分析器（4）；

当由所述液体样品进液管（71）进入所述三通接头（7）的液体样品量过大时，所述恒压阀开启，使多余的液体样品由所述废液管（73）流出，从而使所述液体样品出液管（72）的压力和流量维持在设定值。

2.如权利要求1所述的质谱离子源，其特征在于，所述恒压阀（76）包括：

阀体，安装于所述废液管（73）；

阀板，可转动地连接于所述阀体内；以及

弹簧，一端连接于所述阀体，另一端连接于所述阀板；

其中，所述恒压阀（76）为常闭阀门，当阀板受到的压力大于所述弹簧的弹力时，阀板开启。

3.如权利要求1或2所述的质谱离子源，其特征在于，所述质谱离子源还包括：连接于所述废液管（73）端部的废液收集箱（74）。

4.如权利要求1或2所述的质谱离子源，其特征在于，所述液体样品进液管（71）通过连接软管连接于所述第一接口。

5.如权利要求1或2所述的质谱离子源，其特征在于，所述液体样品出液管（72）通过连接软管连接于所述第二接口。

6.如权利要求1或2所述的质谱离子源，其特征在于，和/或所述废液管（73）是软管。

7.一种质谱仪，包括质量分析器（4）和质谱离子源，其特征在于：所述质谱离子源是如权利要求1-6中任一项所述的质谱离子源。

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