CN203196377U - 一种简易的多功能固相萃取工作架 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种简易的多功能固相萃取工作架。现有装置内腔体空间较小,一次能处理样品数量不够多,且一般适合用试管等小器具作为净化液接收器具,因而只能用于小体积上样量或小体积溶剂洗脱的固相萃取操作。本实用新型包括支架和废液收集槽两部分,所述的支架由两侧支撑板和由上至下平行设置的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板组成;所述的废液收集槽为一个无顶盖的长方体,放置于下层隔板和底层隔板的空间内。本实用新型可实现多个样品的同时固相萃取操作,根据样品任务量大小可在设计中增加圆孔数且成本低廉。
Description
技术领域
本实用新型属于药物残留分析技术领域,具体是一种方便固相萃取的简易多功能固相萃取工作架,特别适用于药物分析过程中的样品净化操作。
背景技术
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是基于液-固相色谱理论的一种样品前处理技术,原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标物进行选择性吸附,使分析物与样品的基体和干扰物分离,然后再用洗脱液洗脱或热解吸附,达到分离和富集分析物的目的。目前固相萃取技术广泛应用于食品、药品和环境等领域的复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。
然而现有固相萃取技术存在以下问题:
1.商品化固相萃取装置价格较高,十孔固相萃取装置价格就在万元左右,影响了其使用范围。
2.现有装置内腔体空间较小,一次能处理样品数量不够多,且一般适合用试管等小器具作为净化液接收器具,因而只能用于小体积上样量或小体积溶剂洗脱的固相萃取操作。实际应用中,当上样量较大或者后续洗脱需要大体积的溶剂时,需要将洗脱液转入梨形瓶或鸡心瓶中,方便后续减压蒸馏进行样品的快速浓缩,现有装置在这一环节中受到了应用限制。
3.现有固相萃取装置大多配套真空泵抽气减压,实际操作中绝大多数情况均利用液体本身的重力作用进行操作,常压固相萃取由于流速缓慢,净化效果更佳。因而现有装置存在一定的功能浪费。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种价格低廉、结构简便、同时适合批量样品小体积和大体积溶剂洗脱、无需真空操作的固相萃取工作架。
一种简易的多功能固相萃取工作架,包括支架和废液收集槽两部分,所述的支架由两侧支撑板和由上至下平行设置的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板组成;所述的废液收集槽为一个无顶盖的长方体,放置于下层隔板和底层隔板的空间内。
所述的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板为形状面积相同的长方形,整个支架呈长方体型;顶层隔板、上层隔板、中上层隔板和下层隔板都均匀分布两行圆孔,各层隔板行相对应的圆孔中心在同一条垂直线上,中下层隔板上分布两行圆形凹槽,圆形凹槽与圆孔对应。
所述的顶层隔板和上层隔板的圆孔直径均为1.5cm,中上层隔板圆孔直径为2.0cm,下层隔板圆孔直径为5.0cm。
顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板大小均为55cm*15cm,每行圆孔中心距离为8.0cm,两行圆孔之间孔间距为7.0cm。
顶层隔板和上层隔板的距离为3.0cm,中上层和上层隔板的距离为12.0cm,中下层隔板和中上层隔板的距离为4.0cm,下层隔板和中下层隔板的距离为1.0cm,底层隔板和下层隔板的距离为6.0cm。
中下层隔板均匀分布的圆形凹槽直径为0.8cm,深度0.2mm。
中上层隔板与两侧支撑板之间通过第一卡槽固定,中下层隔板与两侧支撑板之间通过第二卡槽固定。
所述的第一卡槽和第二卡槽结构相同,卡槽由支撑板上两条凸起的棱条构成,卡槽末端设有挡板,卡槽大小为15cm*2.0cm*1.0cm。
支架和废液收集槽的厚度均为5.0mm。
废液收集槽大小为53cm*15cm*5.5cm。
本实用新型的有益效果在于:
1.小体积和大体积溶液洗脱的固相萃取净化操作均可使用本实用新型。
2.大体积溶液洗脱的固相萃取净化操作,可以用鸡心瓶或梨形瓶作为洗脱液收集瓶,为后续的减压蒸馏快速浓缩样品提供了方便。
3.设置的废液收集槽可以接收固相萃取活化和淋洗环节产生的废弃溶剂,便于作安全无毒化处理。
4.装置中的部分可以进行简单的拆卸和安装,使小体积和大体积溶液洗脱的固相萃取净化操作过程转换变得简捷和方便。
5.整个装置可实现多个样品的同时固相萃取操作,根据样品任务量大小可在设计中增加圆孔数。
6.装置成本低廉。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
1.顶层隔板、2.上层隔板、3.中上层隔板、4.中下层隔板、5.下层隔板6.底层隔板、7.废液收集槽、8.侧板、9.顶层隔板圆孔、10 .上层隔板圆孔、11.中上层隔板圆孔、12.下层隔板圆孔、13.卡槽。
图2为本实用新型卡槽结构示意图。
14.挡板、15.上凸棱条、16.下凸棱条。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本实用新型的应用。
如图1和图2所示,本实施例包括支架和废液收集槽13两部分,所述的支架由两侧板8和由上至下平行设置的顶层隔板1、上层隔板2、中上层隔板3、中下层隔板4、下层隔板5和底层隔板6组成;所述的废液收集槽8为一个无顶盖的长方体,放置于下层隔板和底层隔板的空间内,废液收集槽大小为53cm*15cm*5.5cm。支架和废液收集槽的厚度均为5.0mm,材料为PVC材料。
所述的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板为形状面积相同的长方形,整个支架呈长方体型;顶层隔板、上层隔板、中上层隔板和下层隔板都均匀分布两行圆孔,分别是顶层隔板圆孔9、上层隔板圆孔10、中上层隔板圆孔11、下层隔板圆孔12,各层隔板行相对应的圆孔中心在同一条垂直线上,中下层隔板上分布两行圆形凹槽,圆形凹槽与圆孔对应。
顶层隔板和上层隔板的圆孔直径均为1.5cm,中上层隔板圆孔直径为2.0cm,下层隔板圆孔直径为5.0cm。
顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板大小均为55cm*15cm,每行圆孔中心距离为8.0cm,两行圆孔之间孔间距为7.0cm。
顶层隔板和上层隔板的距离为3.0cm,中上层和上层隔板的距离为12.0cm,中下层隔板和中上层隔板的距离为4.0cm,下层隔板和中下层隔板的距离为1.0cm,底层隔板和下层隔板的距离为6.0cm。
中下层隔板均匀分布的圆形凹槽直径为0.8cm,深度0.2mm,均匀分布的圆形凹槽可有效防止操作时试管滑落。
中上层隔板与两侧支撑板之间通过第一卡槽固定,中下层隔板与两侧支撑板之间通过第二卡槽固定,中上层隔板和中下层隔板可通过卡槽进行安装和拆卸。
所述的第一卡槽和第二卡槽结构相同,卡槽由支撑板上两条凸起的棱条构成,分别是上凸棱条15和下凸棱条16。卡槽末端设有挡板14,防止隔板滑落,卡槽大小为15cm*2.0cm*1.0cm。
利用本装置进行操作的过程:
实施例1 水产品中苯并(a)芘含量测定的固相萃取操作(按SC/T 3041-2008执行)
1 装置准备:将中上层隔板3和中下层隔板4取出,废液收集槽7放入下层隔板5和底层隔板6的空间内。将佛罗里硅藻土柱(Florisil,250mg/3mL)放入顶层隔板圆孔9和上层隔板圆孔10之间。
2 柱子活化:先后加入3mL二氯甲烷、5mL正己烷到固相萃取柱中,液滴通过下层隔板圆孔12流入到废液收集槽7。活化完后取出废液收集槽7,将废液进行处理。
3 上样:将100mL的鸡心瓶或梨形瓶放入下层隔板圆孔12中,用10mL正己烷将样品提取液洗入固相萃取柱中,液体全部流入鸡心瓶或梨形瓶中。
4 洗脱:加入8mL正己烷—二氯甲烷溶液到固相萃取柱中,待液体流尽后,用吸耳球吹干固相萃取柱,将鸡心瓶或梨形瓶移入旋转蒸发器中进行减压浓缩。
实施例2 水产品中土霉素类药物残留测定的固相萃取操作(按SC/T 3015-2002执行)
1 装置准备:将中上层隔板3和中下层隔板4取出,废液收集槽7放入下层隔板5和底层隔板6的空间内。将ODS-C18小柱(500mg/3mL)放入顶层隔板圆孔9和上层隔板圆孔10之间。
2 柱子活化:先后加入5mL甲醇、2mL 5%乙二胺四乙酸二钠溶液、5mL纯水到固相萃取柱中,使液滴通过圆孔12流入到废液收集槽7。
3 上样:将15mL样品提取液加入到固相萃取柱中,目标物被吸附于固相萃取柱填料上,溶剂通过下层隔板圆孔12流入到废液收集槽7。
4 淋洗:将10mL纯水加入到固相萃取柱中,使部分吸附的杂质被洗去,待纯水流尽后,用吸耳球吹干固相萃取柱并取出废液收集槽7,将废液进行处理。
5 洗脱:将中上层隔板3和中下层隔板4通过卡槽13装入固相萃取工作架,15mL的试管放入中上层隔板圆孔11和下层隔板4的圆形凹槽之间。加入5mL甲醇到固相萃取柱中,待液体流尽后,用吸耳球吹干固相萃取柱,将试管移入氮吹仪中进行样品浓缩。
Claims (9)
1. 一种简易的多功能固相萃取工作架,包括支架和废液收集槽两部分,其特征在于:所述的支架由两侧支撑板和由上至下平行设置的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板组成;所述的废液收集槽为一个无顶盖的长方体,放置于下层隔板和底层隔板的空间内;
所述的顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板为形状面积相同的长方形,整个支架呈长方体型;顶层隔板、上层隔板、中上层隔板和下层隔板都均匀分布两行圆孔,各层隔板行相对应的圆孔中心在同一条垂直线上,中下层隔板上分布两行圆形凹槽,圆形凹槽与圆孔对应。
2.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:所述的顶层隔板和上层隔板的圆孔直径均为1.5cm,中上层隔板圆孔直径为2.0cm,下层隔板圆孔直径为5.0cm。
3.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:顶层隔板、上层隔板、中上层隔板、中下层隔板、下层隔板和底层隔板大小均为55cm*15cm,每行圆孔中心距离为8.0cm,两行圆孔之间孔间距为7.0cm。
4.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:顶层隔板和上层隔板的距离为3.0cm,中上层和上层隔板的距离为12.0cm,中下层隔板和中上层隔板的距离为4.0cm,下层隔板和中下层隔板的距离为1.0cm,底层隔板和下层隔板的距离为6.0cm。
5.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:中下层隔板均匀分布的圆形凹槽直径为0.8cm,深度0.2mm。
6.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:中上层隔板与两侧支撑板之间通过第一卡槽固定,中下层隔板与两侧支撑板之间通过第二卡槽固定。
7.根据权利要求6所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:所述的第一卡槽和第二卡槽结构相同,卡槽由支撑板上两条凸起的棱条构成,卡槽末端设有挡板,卡槽大小为15cm*2.0cm*1.0cm。
8.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:支架和废液收集槽的厚度均为5.0mm。
9.根据权利要求1所述的一种简易的多功能固相萃取工作架,其特征在于:废液收集槽大小为53cm*15cm*5.5cm。
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