CN102078705A - 串联式纳米纤维固相萃取柱 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种串联式纳米纤维固相萃取柱，包括样品存放管和放置在样品存放管内部的嵌入式纤维填装管，样品存放管包括样品部、嵌入部、萃取部和注射头，样品存放管的萃取部的内壁直径小于嵌入部的内壁直径，使嵌入式纤维填装管可固定在嵌入部中，且嵌入式纤维填装管的外壁和嵌入部的内壁紧密贴合；嵌入式纤维填装管内和萃取部内分别填充有纳米纤维。本发明还公开了另一种结构的串联式纳米纤维固相萃取柱，包括一插入式纤维填装管和一样品存放管；样品存放管的注射头插入固定在插入式纤维填装管的连接部的收容空间中。本发明可以一次性提取多种组分目标物，简化了操作步骤、缩短提取时间，另外，减少了吸附剂用量，更利于环境保护、节约成本。

Description

串联式纳米纤维固相萃取柱

技术领域

本发明涉及一种利用固体吸附剂来富集、萃取样品，进行样品预处理的装置，具体为一种串联式纳米纤维固相萃取柱。

背景技术

现代分析技术向着快捷、微量、痕量、多组分、高选择性方向发展，各种新型精密仪器层出不穷，对样品前处理过程也提出了越来越高的要求。然而，分析操作时间的60％甚至更多是用在样品的前处理上，试验误差也大多来自样品前处理过程。固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是一种有效的微量或痕量物质分离净化手段，是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。使用固相萃取的过程一般包括活化、样品的吸附萃取、洗脱等步骤将待测物洗脱并收集在最小体积（数毫升）的有机溶剂中，再用氮气吹脱浓缩至更小体积供分析。

公开号为CN1806880A、公开日为2006年7月26日的发明公开了一种基于纳米纤维的固相微萃取器，包括注射器、圆锥形萃取管、纳米纤维过滤介质，在圆锥形萃取管内填充纳米纤维过滤介质，在圆锥形萃取管的前端设有进样针头。本发明的进样针可将洗脱液直接诸如各种分析仪器的进样口进行分析，但是由于受到固相吸附材料性能的限制，采用这种固相萃取器不能一次采集性质差异较大的多种不同目标物，需按待萃取的目标物类别分别用不同的固相萃取器件（含不同固相吸附材料）分次提取，操作比较繁琐、耗时，容易带来目标物的损耗，尤其在样品量有限的情况下，要同时分离、净化和浓缩多种目标物更加困难。

公开号为CN1938585A、公开日为2007年3月28日的发明公开了一种固相萃取管，具有为了除去不纯物或迅速获得多种目的成分而将多个固相萃取管嵌合的结构，但是其具有流入侧烧结板、流出侧烧结板的结构，导致该固相萃取管安装复杂，容易引入杂质，造成样品的污染。

发明内容

本发明目的是：针对现有技术的不足，提供一种串联式纳米纤维固相萃取柱，解决现有固相萃取操作比较复杂，样品中性质相差较大的多组分目标物检测时需要多次萃取的问题。

本发明的技术方案是：一种串联式纳米纤维固相萃取柱，包括一样品存放管和一放置在样品存放管内部的嵌入式纤维填装管，所述样品存放管包括从上而下依次联通的样品部、嵌入部、萃取部和注射头，所述萃取部的内壁直径小于嵌入部的内壁直径，使嵌入式纤维填装管可固定在嵌入部中，且所述嵌入式纤维填装管的外壁和所述嵌入部的内壁紧密贴合；所述嵌入式纤维填装管内和萃取部内分别填充有纳米纤维。

进一步的，所述的一种串联式纳米纤维固相萃取柱，还包括一插入式纤维填装管；所述插入式纤维填装管包括从上而下依次联通的连接部、填装部和锥形头部；所述样品存放管的注射头从插入式纤维填装管的上端插入，固定在连接部内部的收容空间中，所述填装部的内壁直径小于所述连接部的内壁直径，所述连接部的内壁和所述注射头的外壁紧密贴合，所述填装部中填充有纳米纤维。

进一步的，所述的一种串联式纳米纤维固相萃取柱，所述嵌入式纤维填装管包括扣合使用的一管体和一管帽，所述管体的上顶面和管帽上设置有若干可使液体流过的通孔，所述管体内部设置有收容纳米纤维的空间。

本发明还公开了另一种串联式纳米纤维固相萃取柱，包括一插入式纤维填装管和从插入式纤维填装管上端插入的一样品存放管；所述插入式纤维填装管包括有从上而下依次联通的连接部、填装部和锥形头部；所述样品存放管至少包括样品部、萃取部和注射头，所述样品存放管的注射头插入固定在连接部的收容空间中，所述填装部的内壁直径小于所述连接部的内壁直径，所述连接部的内壁和所述注射头的外壁紧密贴合；在所述填装部和萃取部中分别填充有纳米纤维。

本发明的优点是：

1. 纳米纤维的比表面积大，吸附容量比普通的柱填料大，因此功能纳米纤维作为吸附剂对目标物呈现高容量的吸附作用，制作的固相萃取器件所需的吸附材料和现有技术比大大减少（仅为现有所需的1/10—1/100）；

2. 本发明采用串联式的层叠结构，每一层叠结构内的纳米纤维，选择性吸附特定类别的目标物，串联后就可以一次性提取多种组分目标物，大大简化了操作步骤、缩短提取时间；

3. 本发明中填装纳米纤维的部分体积均较小，故在洗脱时所用洗脱剂的用量也大大减少（可低至50μL），增加了浓缩的倍数，减少了有机溶剂的用量，更利于环境保护；

4. 本发明的样品存放管、插入式纤维填装管和嵌入式纤维填装管的结构均不同，在检测样品时易于选择其中的一种或一种以上的部件进行固相萃取操作，例如在检测不同体积，不同浓度的样本时，选择不同的结构组合。这样使用大大减少吸附剂用量的同时，减少操作步骤和操作时间，提高前处理效率，使用更方便，并且更节约成本；

5. 本发明中纳米纤维填料的吸附性能优异，使得本发明器件适用性较好，不用担心常规固相萃取中因样品液或洗脱液断流导致的固定相干涸或产生汽泡等严重影响萃取效率的现象。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明实施例1的串联式纳米纤维固相萃取柱的结构示意图；

图2为本发明实施例的样品存放管结构的示意图；

图3为本发明实施例的插入式纤维填装管的结构示意图；

图4为本发明实施例的嵌入式纤维填装管组装前的结构示意图。

其中：1样品存放管；11样品部；12嵌入部；13萃取部；14注射头；2插入式纤维填装管；21连接部；22填装部；23锥形头部；3嵌入式纤维填装管；31管帽；32管体；33通孔。

具体实施方式

实施例1：如图1所示，实施例1的串联式纳米纤维固相萃取柱为将三种部件都组合在一起的最复杂的结构，包括一样品存放管1、一插入式纤维填装管2和一嵌入式纤维填装管3。如图2所示，样品存放管1包括从上而下依次联通的用于放置样品的样品部11、用于放入嵌入式纤维填装管3的嵌入部12、用于放置纳米纤维的萃取部13和用于使样品液体流出的注射头14。如图3所示，插入式纤维填装管2包括从上而下依次联通的用于和样品存放管1串接的连接部21、用于放置纳米纤维的填装部22和用于使样品液体流出的锥形头部23。如图4所示，嵌入式纤维填装管3包括一管帽31和一管体32。由于纳米纤维是无纺布形式，层叠在一起，外形似棉花团，因此放入萃取部13、填装部22或嵌入式纤维填装管3后，不会掉下，不需要使用筛板（烧结板）。

如图2所示，样品存放管1的样品部11、嵌入部12、萃取部13和注射头14的内部均为中空的圆筒型。样品部11、嵌入部12、萃取部13和注射头14的内壁直径依次减小。萃取部13的内壁直径小于嵌入部12的内壁直径，从而可以使嵌入式纤维填装管3可固定在嵌入在所述嵌入部12中，不致往下坠。所述嵌入式纤维填装管3的外壁和所述嵌入部12的内壁紧密贴合，保证样品不会从样品部11直接流入萃取部13，而必须经过嵌入式纤维填装管3后流入萃取部13。所述嵌入式纤维填装管3和萃取部13内填充有纳米纤维。所述注射头14的底部为中空的圆台型，下端开口，使液体可以聚集，并缓慢流下。

如图3所示，插入式纤维填装管2的连接部21、填装部22为中空的圆筒型。连接部21的内壁直径大于填装部22的内壁直径，从而保证样品存放管1的注射头14插入时能固定在插入式纤维填装管2的连接部21中。所述连接部21的内壁和所述注射头14的外壁紧密贴合，保证样品存放管1和插入式纤维填装管2紧密连接，不会有样品液溢出，具有良好的气密性且容易分离。锥形头部23的内壁为越往下直径越小的锥形，下端开口，使液体可以聚集，并缓慢流下。插入式纤维填装管2也可以在吸附有目标物后与样品存放管1分离，单独进行洗脱，以达到尽可能小体积溶剂洗脱，浓缩富集目标物的目的。

如图4所示，嵌入式纤维填装管的管帽32和管体31可以扣合在一起，管帽32将管体31的下底面封闭，管体32的上顶面和管帽31上设置有若干可使液体流过的通孔33，管体32内部设置有收容纳米纤维的空间。在管帽32上设置有一圈突起，相应的，在管体内壁设置有一圈凹槽，使管帽32盖在管体31后，突起卡在凹槽内，从而保证管体和管帽的紧密配合。

假设需检测的目标物中有酸性A、碱性B、中性C三种目标物，分别有三种纳米纤维a、b、c可对其进行选择性吸附。将纳米纤维a、b、c分别填装入样品储存管1的萃取部13、插入式纤维填装管2的填装部22和嵌入式纤维填装管3中，通过活化、吸附萃取后，酸性目标物A被吸附在样品储存管1的萃取部13内的纳米纤维a上，碱性目标物B被吸附在插入式纤维填装管2的填装部22内的纳米纤维b上，中性目标物C被吸附在嵌入式纤维填装管3中的纳米纤维c上，通过用不同溶剂进行洗脱或将插入式纤维填装管2取下单独洗脱，可以分别对目标物A、B、C进行分离，纯化和富集等前处理。

实施例2：可以将实施例1中的样品存放管作为固相萃取柱单独使用，将纳米纤维放置在萃取部13中，用于只需要提取一种目标物的场合。例如，需要检测酸性目标物A，可以只选择样品储存管1，在其萃取部13中填入吸附酸性目标物A的纳米纤维a，通过活化、吸附萃取、洗脱等步骤达到对酸性目标物A的分离，纯化和富集的前处理过程。

实施例3：可以将实施例1中的样品存放管和插入式纤维填装管2配合使用，不使用嵌入式纤维填装管3，将纳米纤维分别放置在萃取部13和填装部22中，用于提取两种目标物的场合。

实施例4：可以将实施例1中的样品存放管和嵌入式纤维填装管3配合使用，不使用插入式纤维填装管2，将纳米纤维分别放置在萃取部13和嵌入式纤维填装管3中，用于提取两种目标物的场合。

对于实施例3和实施例4，例如，需同时检测酸性目标物A和碱性目标物B，则可选择样品储存管1，同时搭配插入式纤维填装管2或嵌入式纤维填装管3中的一种，在样品储存管1的萃取部13中填入纳米纤维a，在插入式纤维填装管2的填装部22或嵌入式纤维填装管3内填入纳米纤维b，通过活化、吸附萃取后，酸性目标物A被吸附在样品储存管1的萃取部13内的纳米纤维a上，碱性目标物B被吸附在插入式纤维填装管2的填装部22或嵌入式纤维填装管3内的纳米纤维b上，通过用不同溶剂进行洗脱或将插入式纤维填装管2取下单独进行洗脱，可以分别对目标物A、B进行分离，纯化和富集等前处理。

本发明的样品存放管、插入式纤维填装管和嵌入式纤维填装管的结构均不同，在检测样品时可任意组合，如在检测大体积样本时，可只选择组装投入式纤维填装管，因为它的直径比较大，上下留孔，且孔径较大，利于样品的通过；检测低浓度小体积样本时，可以选择组装插入式纤维填装管，因为它的容量较少，可以尽可能避免液体残留，同时对样品进行浓缩；常量分析时，只选择样品填装管即可，这样操作方便，且节约成本。

以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不能以此限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求及说明书内容所作的简单的变换，皆应仍属于本发明覆盖的保护范围。

Claims (4)

1.一种串联式纳米纤维固相萃取柱，其特征在于：包括一样品存放管（1）和一放置在样品存放管（1）内部的嵌入式纤维填装管（3），所述样品存放管（1）包括从上而下依次联通的样品部（11）、嵌入部（12）、萃取部（13）和注射头（14），所述萃取部（13）的内壁直径小于嵌入部（12）的内壁直径，使嵌入式纤维填装管（3）可固定在嵌入部（12）中，且所述嵌入式纤维填装管（3）的外壁和所述嵌入部（12）的内壁紧密贴合；所述嵌入式纤维填装管（3）内和萃取部（13）内分别填充有纳米纤维。

2.根据权利要求1中所述的一种串联式纳米纤维固相萃取柱，其特征在于：还包括一插入式纤维填装管（2）；所述插入式纤维填装管（2）包括从上而下依次联通的连接部（21）、填装部（22）和锥形头部（23）；所述样品存放管（1）的注射头（14）从插入式纤维填装管（2）的上端插入，固定在连接部（21）内部的收容空间中，所述填装部（22）的内壁直径小于所述连接部（21）的内壁直径，所述连接部（21）的内壁和所述注射头（14）的外壁紧密贴合，所述填装部（22）中填充有纳米纤维。

3.根据权利要求1或2中所述的一种串联式纳米纤维固相萃取柱，其特征在于：所述嵌入式纤维填装管（3）包括扣合使用的一管体（32）和一管帽（31），所述管体（32）的上顶面和管帽（31）上设置有若干可使液体流过的通孔（33），所述管体（32）内部设置有收容纳米纤维的空间。

4.一种串联式纳米纤维固相萃取柱，其特征在于：包括一插入式纤维填装管（2）和从插入式纤维填装管（2）上端插入的一样品存放管（1）；所述插入式纤维填装管（2）包括有从上而下依次联通的连接部（21）、填装部（22）和锥形头部（23）；所述样品存放管（1）至少包括样品部（11）、萃取部（13）和注射头（14），所述样品存放管（1）的注射头（13）插入固定在连接部（21）的收容空间中，所述填装部（22）的内壁直径小于所述连接部（21）的内壁直径，所述连接部（21）的内壁和所述注射头（14）的外壁紧密贴合；在所述填装部（22）和萃取部（13）中分别填充有纳米纤维。

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