CN202186952U - 对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其包括：提供含对乙酰氨基酚的母液的母液打入装置；对母液打入装置沿第一方向打入的母液中所含的对乙酰氨基酚进行吸附和解析的吸附解析装置；向所述吸附解析装置中打入压缩气体以将所述吸附解析装置中吸附后的母液吹出所述吸附解析装置的压缩气体打入装置；将解析用酸沿着第二方向打入所述吸附解析装置的解析用酸打入装置；以及与所述吸附解析装置连通并回收解析后的解析用酸的洗脱液回收装置。本实用新型通过采用吸附解析装置，降低了回收对乙酰氨基酚的能源消耗以及成本，提高了对乙酰氨基酚回收的质量以及效益。

Description

对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备

技术领域

本实用新型涉及一种对乙酰氨基酚处理设备，尤其涉及一种对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备。

背景技术

作为一种原料药，经各种途径合成得到的对乙酰氨基酚粗品往往必须经过水中精制的工艺处理才能得到质量符合药典要求的产品。该精制过程一般是利用对乙酰氨基酚在热水和冷水中溶解度差别大的原理，将对乙酰氨基酚粗品在热水中溶解，利用活性炭脱色并过滤除去活性炭后，将滤液加以冷却析出对乙酰氨基酚结晶，再经过滤、水洗结晶、烘干得到对乙酰氨基酚成品。

在此精制过程中，产生大量的母液(过滤出去对乙酰氨基酚结晶后的母液)，该母液中含有一部分对乙酰氨基酚，必须回收以确保产率的提高，此外在精制过程为了阻止对乙酰氨基酚中残留有的微量对氨基酚造成的副反应，在上述过滤除去活性炭后的精制液中需要加入一定量的亚硫酸盐类抗氧剂如亚硫酸氢纳、焦亚硫酸纳、连二亚硫酸纳等，这导致上述母液中还含有一部分无机盐类比如亚硫酸(氢)盐和由亚硫酸(氢>盐氧化生成的硫酸<氢)盐。由于该部分无机盐会使得活性炭的吸附效果变差，所以精制后的母液并不能直接套用于下批粗品的精制。

为了回收母液中所含的部分对乙酰氨基酚，目前通常采用蒸发浓缩母液水的方法。但是如此回收的对乙酰氨基酚中由于含有母液浓缩蒸发过程中一同浓缩的无机盐，所以质量较差，为了提高通过浓缩获得的对乙酰氨基酚的质量，往往需要再精制两三次才能达到药典要求，由此导致回收成本高，且回收的对乙酰氨基酚含盐量高，质量较差，而且母液浓缩和精制的过程需消耗大量的热能，所以目前的回收过程增加了能源的消耗。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种氨基酚精制母液回收处理设备，其能降低回收对乙酰氨基酚的能源消耗及成本。

本实用新型的另一目的在于提供一种对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其能提高对乙酰氨基酚回收的质量以及效益。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其包括：提供含有对乙酰氨基酚的母液的母液打入装置；对母液打入装置沿第一方向打入的母液中所含的对乙酰氨基酚进行吸附和解析的吸附解析装置；向所述吸附解析装置中打入压缩气体以将所述吸附解析装置中吸附后的母液吹出所述吸附解析装置的压缩气体打入装置；将解析用酸沿着第二方向打入所述吸附解析装置的解析用酸打入装置；以及与所述吸附解析装置连通并回收解析后的洗脱液的洗脱液回收装置。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述吸附解析装置包括一个或者多个树脂塔，每个树脂塔内分别设置有吸附树脂。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述多个树脂塔并列设置，所述多个树脂塔交替接受所述母液打入装置输送的所述母液，所述解析用酸打入装置向所述多个树脂塔交替打入所述解析用酸。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述吸附树脂是LS-200大分子吸附树脂。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述第一方向和所述第二方向相反。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述第一方向是从所述吸附解析装置的顶部向着底部的顺流吸附方向，所述第二方向是从所述吸附解析装置的底部向着顶部的逆流解析方向。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，还包括：向所述吸附解析装置中打入清洗液对所述吸附解析装置中的残余解析用酸进行淋洗的清洗液打入装置；以及将对所述吸附解析装置进行淋洗后的清洗液进行回收的清洗液回收装置。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述清洗液回收装置包括按照对所述吸附解析装置进行淋洗后的清洗液的酸浓度来对清洗液加以回收的至少两个清洗液回收器。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述洗脱液回收装置包括按照所述洗脱液中对乙酰氨基酚的浓度分段来对洗脱液加以回收的至少两个洗脱液回收器。

在根据本实用新型所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述洗脱液回收装置与所述吸附解析装置的连接口和所述解析用酸打入装置与所述吸附解析装置的连接口位于所述吸附解析装置的不同端。

本实用新型的技术效果如下。

相比背景技术中采用蒸发浓缩母液水的方法，本实用新型通过采用吸附解析装置，降低了对乙酰氨基酚的回收能源消耗以及成本，提高了对乙酰氨基酚回收的质量以及效益。

附图说明

图1是本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备的构成示意图；

图2是吸附解析装置中树脂塔和树脂的配置示意图；

图3是大分子吸附树脂顺流吸附与逆流解吸的循环处理工艺图；

图4是以前用传统蒸发浓缩母液法得到的母液料的色谱图；

图5是依据本实用新型的吸附解析装置吸附解析后得到的前段洗脱液的色谱图；

图6是现有技术和本申请的对比色谱图。

其中，附图标记说明如下：

1吸附解析装置；    2清洗液打入装置；3母液打入装置；

4压缩气体打入装置；5洗脱液回收装置；6清洗液回收装置；

7解析用酸打入装置；8污水处理装置；11带孔隔板；

12石英砂；         13吸附树脂；   3a过滤器；

3b泵；             3c母液池；     5a前段洗脱液回收器；

5b后段洗脱液回收器；6a第一清洗液回收器；

6b第二清洗液回收器；6c第三清洗液回收器；

7a泵；7b解析用酸池；38、39、40、48、49、50阀门；

1111#树脂塔；      1212#树脂塔。

具体实施方式

下面结合附图来说明根据本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备。

图1示出本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备的构成示意图。

如图1所示，本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备包括：母液打入装置3，提供含对乙酰氨基酚的母液；吸附解析装置1，对母液打入装置3沿第一方向打入的母液中所含的对乙酰氨基酚进行吸附和解析；压缩气体打入装置4，向吸附解析装置1中打入压缩气体以将吸附解析装置1中吸附后的母液吹出吸附解析装置1；解析用酸打入装置7，将解析用酸沿着第二方向打入吸附解析装置1；以及洗脱液回收装置5，与吸附解析装置1连通并回收解析后获得的洗脱液。

在根据本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，还包括：污水处理装置8，接收自吸附解析装置1吹出的吸附后的母液，以进行后续处理和排放。

在根据本实用新型的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备中，优选地，所述第一方向和所述第二方向相反；进一步优选地，所述第一方向是自上而下的顺流吸附方向，所述第二方向是自下而上的逆流解析方向，其中“上”即吸附解析装置1的上端面即顶部，“下”即吸附解析装置1的下端面即底部。

吸附解析装置1由1台或者并列设置的两台甚至多台树脂塔(也即吸附柱)构成，每个树脂塔内配置有吸附树脂(参见图2)。

下面以吸附解析装置1由并列设置的两台树脂塔构成为例说明其工作状态：

第一种状态：其中一台(下面称为第一台树脂塔)与前面的母液打入装置3和后面的解析用酸打入装置7依次连通、先后进行第一方向的顺流吸附和第二方向的逆流解析工作(即单独一台树脂塔就可构成一套独立的回收处理装置)，另一台(下面称为第二台树脂塔)“闲置”用于备用，在第一台树脂塔因检修等原因不能再用时，启用第二台，这样使生产线始终运转着，使得母液始终能够处理。采用顺流吸附、逆流解析的好处一是为了方便操作，而是顺流吸附时吸附效果好，逆流解析时因解析用酸可以最大限度地溶解对乙酰氨基酚，解析效果也会更好。

第一方向的顺流吸附就是母液从树脂塔的顶部自上而下通过吸附树脂并且母液中的对乙酰氨基酚被吸附树脂吸附；第二方向的逆流解析是指解析用酸从树脂塔的底部自下而上通过吸附后的吸附树脂将吸附树脂中所吸附的对乙酰氨基酚解析带走。

第二种状态：母液打入装置3先将母液打入第一台树脂塔，在第一树脂塔内进行第一方向的顺流吸附，当吸附完成时，停止向第一树脂塔打入母液，然后利用解析用酸打入装置7将解析用酸打入第一台树脂塔而进行第二方向的逆流解析，与此同时，母液打入装置3将母液打入第二台树脂塔，在第二台树脂塔内进行第一方向的顺流吸附，等第二台树脂塔完成顺流吸附工作、第一台树脂塔也完成逆流解析、清洗工作时，就又使第一台树脂塔进入第一方向的顺流吸附过程，第二台树脂塔进入第二方向的逆流解析过程，如此循环往复以提高处理量和设备利用效率。

总之，每一台树脂塔都能和母液打入装置3以及解析用酸打入装置7串联起来工作而单独能成为一套系统，进行吸附和解析。并列设置两台或者多台树脂塔可使树脂塔满负荷工作，以最大限度的满足生产，增加母液的处理量，降低处理成本。虽然多个树脂塔可同时进行顺流吸附，然后再同时进行逆流解析，但是优选使得实施方式是多个树脂塔的一部分树脂塔接受母液打入装置输送来的母液时，解析用酸打入装置向多个树脂塔的其余树脂塔打入解析用酸。

但是，不论哪一种工作状态，每一个所述树脂塔在同一时间内只能接受母液打入装置输送来的母液和解析用酸打入装置输送来的解析用酸二者之一，不可能同时接受二者。

在打入树脂塔的母液量达到要求、停止输入后，压缩气体打入装置4将压缩气体导入树脂塔内，将进行过树脂吸附后的母液从树脂塔中吹出，吹出的母液通过管道打入污水处理装置8进行处理。

吹净母液后利用解析用酸打入装置7将解析用酸以与母液打入方向相反的方向打入树脂塔，进行树脂塔所吸附物质的解析工作，得到对乙酰氨基酚浓度高低不等的洗脱液，并由洗脱液回收装置5加以回收。该洗脱液回收装置5可按照洗脱液中对乙酰氨基酚的浓度高低分段来对洗脱液加以回收。一般前段的洗脱液浓度较高，后段的浓度较低。浓度较高的前段洗脱液回收后用于生产配料，浓度较低的后段洗脱液收集起来套用于下一次解析(比如作为下一次的解析用酸)。

洗脱液回收装置5与吸附解析装置1的连接口和解析用酸打入装置7与吸附解析装置1的连接口可分别位于吸附解析装置1的两端。

树脂塔的解析工作完成后，为了进行再一次的顺流吸附，优选对树脂塔中的残余酸进行控制，一般采用从上部向树脂塔内导入清洗液体缓慢淋洗树脂塔的方式来达到吸附运行前对残余酸的要求。为此，对乙酰氨基酚母液回收处理设备中，还可以包括将清洗液体打入吸附解析装置、对吸附解析装置进行淋洗的清洗液打入装置2；和与吸附解析装置连接、对所述吸附解析装置淋洗后的清洗液按照酸浓度高低分别加以回收的清洗液回收装置6。

即本实用新型利用上述对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备提供了一种由吸附树脂的顺流吸附与逆流解吸的循环处理工艺构成的母液回收处理方法。而且按照母液水处理量更大和处理成本较低的原则，可采用并列设置两台或者多台内部配置有吸附树脂的树脂塔(也即吸附柱)。

下面，基于实施例来更详细说明本实用新型的上述实施方式。

图3是大分子吸附树脂顺流吸附与逆流解吸的循环处理工艺图。作为本实用新型中使用的吸附树脂，只要是能够完成上述顺流吸附和逆流解析就可以，并没有特别的限定。在此以大分子吸附树脂(LS-200大分子吸附树脂)为例进行循环处理工艺操作。

本实施例中，吸附解析装置由1#树脂塔和2#树脂塔构成。

用泵3b从母液池3c中将对乙酰氨基酚母液抽出、并经过滤器3a将母液中的悬浮物过滤掉后，按照母液流量与树脂塔内的树脂量成一定比例的关系的方式以一定的流速自上而下打入1#树脂塔111，在1#树脂塔111内进行基于大分子吸附树脂的顺流吸附，此时树脂塔111的另一端(底部)的3个阀门均关闭(用于污水处理的阀门38、打入解析用酸的阀门39、和清洗液回收阀门40)。此时，图1的母液打入装置3可包括泵3b和母液池3c；当然母液装置3还可包括过滤器3b。

关于母液打入时的流速，虽然可以不考虑树脂的体积量，以任何流速将母液泵入1#树脂塔111，但是考虑到工作效率、树脂的吸附能力，优选母液流速与树脂塔内的树脂量成一定比例关系，这是出于以下的因素：母液流速过大则会超过树脂的单位时间吸附能力，母液与树脂不容易充分接触，会造成吸附效率低下，对乙酰氨基酚的回收率低；母液流速过小则会因远低于树脂的单位时间吸附能力而使得母液泵入时间过长，导致工作效率降低，也降低了单位时间内的母液处理量。

母液体积流速与塔内树脂体积量的比例关系优选是在0.8∶1～1.1∶1，更优选是1∶1，即比如当吸附塔内的树脂体积量是10m³时，母液的流速是优选是8m³/h～11m³/h，更优选是10m³/h。

母液打入过程中，母液中的对乙酰氨基酚就被吸附在树脂上。当打入母液的量达到规定量时，停止向1#树脂塔111内导入母液。关于该规定量，比如优选母液体积量是树脂体积量的10-12倍，更优选是10倍。在停止导入母液后，可以静置一定时间，以使得母液被树脂塔中的树脂充分吸附。

然后，利用压缩气体打入装置4(参见图1)将压缩气体(只要是与母液不发生反应即可，比如压缩空气)打入树脂塔，将树脂塔中进行过树脂吸附的母液吹出，所吹出的母液通过管道被打入污水处理装置8(参见图1)进行处理后排放。

吹净母液后将解析用酸比如工业醋酸或者对乙酰氨基酚酰化反应的采酸过程所收集到的副产酸即稀醋酸(醋酸度大约是45％以上)，以一定的速度，比如跟母液流速一样从下(树脂塔底部)而上(树脂塔顶部)逆流打入树脂塔进行解析再生操作。如图3所示，经由泵7a从解析用酸池7b中抽吸解析用酸至1#树脂塔111。在此，图1的解析用酸打入装置7可包括泵7a和解析用酸池7b。

上述副产酸的产生过程是：对乙酰氨基酚酰化反应时对氨基苯酚和冰醋酸在高温下进行反应，由于反应是可逆的，所以在反应过程中需不断将反应生成物中的水蒸出来，水蒸出时会带出一部分醋酸，这部分水和醋酸的混合物中醋酸的含量是在45％以上，这个过程就叫采酸。

在此解析过程中，解析用酸的体积用量比如是树脂体积量的1.0～2.0倍，优选是1.5倍。解析用酸的打入速度虽然从原理上来讲，与树脂量并无必然联系，而且，一般来讲，打入流速越慢，解析效果越好。但是应综合考虑解析速率与效率来确定解析用酸打入速度，因此，优选解析用酸流速与树脂塔内的树脂量成一定比例关系，比如解析用酸体积流速与塔内树脂体积量的比例关系优选是在0.8∶1～1.1∶1，更优选是1∶1。

为了保证解析用酸逆向打入树脂塔，解析用酸的进口要设置在树脂塔上与母液打入口不同的位置，母液打入口设置在树脂塔顶部时，解析用酸打入口设置在树脂塔底部或者侧面中靠近底部处，以保证液体打入方向相逆。

解析用酸从树脂塔的下部进入后，把吸附在树脂上的对乙酰氨基酚带走，形成洗脱液，由洗脱液回收装置加以回收。其中，对乙酰氨基酚浓度较高的前段洗脱液(例如前50％洗脱液)由前段洗脱液回收器5a回收，以用于生产配料。浓度较低的后段洗脱液(例如后50％洗脱液)由后段洗脱液回收器5b回收，以套用于下一次解析(作为下一次的解析用酸)。可选择地，前段洗脱液回收器5a和后段洗脱液回收器5b收集的洗脱液各是所用解析用酸的1/2。在此，图1的洗脱液回收装置5可包括前段洗脱液回收器5a和后段洗脱液回收器5b。当然在实际生产中，洗脱液回收器不限于两个，可以为一个或多个

解析操作完成以后，利用清洗液打入装置2(参见图1)使自来水(参见图3)从上部缓慢淋洗1#树脂塔111，以达到吸附运行前对残余酸的要求，并且淋洗后的清洗液由清洗液回收装置6加以回收。可选择地，图1的清洗液回收装置6可以包括三个清洗液回收器6a、6b、以及6c(如图3所示)，以按照对1#树脂塔111进行淋洗后的清洗液的浓度来对清洗液加以回收，当然在实际生产中，清洗液回收器不限于三个，可以为一个、两个或多个。淋洗过程中上水分三个阶段，第一个阶段用水淋洗后，酸的浓度较高，此阶段回收的清洗液由第一清洗液回收器6a收集，可以作为稀酸用于销售；第二阶段用水淋洗后的清洗液由第二清洗液回收器6b收集，此时因酸的浓度已经不高，第二阶段用水淋洗后的清洗液可以作为下一周期对树脂塔进行淋洗时的第一次淋洗用水；第三阶段用水淋洗后的清洗液由第三清洗液回收器6c收集，此时因酸的浓度已经较低，第三阶段用水淋洗后的清洗液可以作为下一周期对树脂塔进行淋洗时的第二次淋洗用水，实现了资源的循环使用。在第三阶段淋洗完成之后，出水PH值大约在6-7之间，此时即可投入下一周期吸附运行。

基于2#树脂塔121进行的吸附解析与上述1#树脂塔111的工作过程基本相同，只是在1#树脂塔111进行顺流吸附时，2#树脂塔121进行逆流解析，1#树脂塔111在进行逆流解析时，2#树脂塔121在进行顺流吸附。

由于如上所述的采用树脂塔进行对乙酰氨基酚精制母液回收处理的过程不再需要加热浓缩母液就可以回收对乙酰氨基酚，所以不再耗费大量的能源，因此，可以说本实用新型降低了对乙酰氨基酚的回收成本，节约了能源。

图4是以前用传统蒸发浓缩母液法得到的母液料的色谱图，其检测数据对应表1。图5是依据本实用新型的吸附解析装置吸附解析后得到的前段洗脱液的色谱图，其检测数据对应表2，所用仪器为岛津LC液相色谱仪，检测用波长为245nm，，样品检测体积20uL。

参照图4和图5以及表1和表2，两张色谱图中对乙酰氨基酚的出峰时间是2.8分钟左右。图4中对乙酰氨基酚的峰面积(即含量)为95.185％。图5中对乙酰氨基酚的峰面积(即含量)为99.795％，对比说明用树脂处理母液后的物料含量比传统工艺处理的高4-5％。

表1以前用传统蒸发浓缩母液法得到的母液料的色谱图检测数据

表2用树脂吸附解析后得到的洗脱液的色谱图检测数据

图6是将图4(现有技术)和图5(本申请)的数据放在一起获得的色谱图，通过对比也能明显地看出(实线对应本申请，虚线对应现有技术)，本申请的实施例得到的峰面积比现有技术的峰面积大，说明用树脂吸附解析装置处理对乙酰氨基酚母液后的物料质量更有保证。即本实用新型还提高了对乙酰氨基酚的质量，增加了效益。

Claims (10)

1.一种对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，所述对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备包括：

提供含有对乙酰氨基酚的母液的母液打入装置；

对由所述母液打入装置沿第一方向打入的母液中所含的对乙酰氨基酚进行吸附和解析的吸附解析装置；

向所述吸附解析装置中打入压缩气体以将所述吸附解析装置中吸附后的母液吹出所述吸附解析装置的压缩气体打入装置；

将解析用酸沿着第二方向打入所述吸附解析装置的解析用酸打入装置；以及

与所述吸附解析装置连通并回收解析后得到的洗脱液的洗脱液回收装置。

2.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述吸附解析装置包括一个或者多个树脂塔，每个树脂塔内分别设置有吸附树脂，

每一个所述树脂塔在同一时间内只能接受所述母液打入装置输送来的母液和所述解析用酸打入装置输送来的解析用酸二者之一。

3.根据权利要求2所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述多个树脂塔并列设置，所述多个树脂塔的一部分树脂塔接受所述母液打入装置输送来的母液时，所述解析用酸打入装置向所述多个树脂塔的其余树脂塔打入所述解析用酸。

4.根据权利要求2所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述吸附树脂是LS-200大分子吸附树脂。

5.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述第一方向和所述第二方向相反。

6.根据权利要求5所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述第一方向是从所述吸附解析装置的顶部向着底部的顺流吸附方向，所述第二方向是从所述吸附解析装置的底部向着顶部的逆流解析方向。

7.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，还包括：

向所述吸附解析装置中打入清洗液对所述吸附解析装置中的残余解析用酸进行淋洗的清洗液打入装置；以及

对所述吸附解析装置进行淋洗后的清洗液进行回收的清洗液回收装置。

8.根据权利要求7所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述清洗液回收装置包括按照对所述吸附解析装置进行淋洗后的清洗液的酸浓度来对清洗液加以回收的至少两个清洗液回收器。

9.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述洗脱液回收装置包括按照所述洗脱液中对乙酰氨基酚的浓度分段来对洗脱液加以回收的至少两个洗脱液回收器。

10.根据权利要求1所述的对乙酰氨基酚精制母液回收处理设备，其特征在于，

所述洗脱液回收装置与所述吸附解析装置的连接口和所述解析用酸打入装置与所述吸附解析装置的连接口位于所述吸附解析装置的不同端。

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