CN202072743U - 一种高利用率钼酸铵加工装置 - Google Patents

一种高利用率钼酸铵加工装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及一种高利用率的钼酸铵加工装置，液氨罐分别连接一次氨浸反应釜、二次氨浸反应釜和净化反应釜，硝酸罐与酸洗反应釜和酸沉反应釜相连，软化水罐连接酸洗反应釜，酸洗反应釜连接对应的抽滤槽、废液池、吸附塔、压滤机和离子交换柱；一次氨浸反应釜连接对应的压滤器、压滤机、受液器、一次液高位罐、净化反应釜、抽滤槽、扬液器、净化液高位罐、酸沉反应釜、酸沉抽滤槽和酸洗母液罐，纯水罐连接酸沉抽滤槽，酸洗母液罐连通酸洗反应釜；二次氨浸反应釜连接对应的压滤器、压滤机、受液器、氨浸高位罐和一次氨浸反应釜；吸附塔分别连通一次氨浸反应釜、净化反应釜和二次氨浸反应釜。本装置结合工艺对氨浸渣中残留的金属钼回收率大于98％。

Description

一种高利用率钼酸铵加工装置
技术领域
本实用新型涉及一种钼酸铵加工装置，尤其涉及一种高利用率的钼酸铵加工装置，属于化工技术领域。
背景技术
钼酸铵用于制作石油工业及有机合成的催化剂、织物防火剂，水处理剂，颜料及其它钼化合物的原料，高分子化合物的催化剂；冶金工业主要作为制作钼粉、钼条、钼丝、钼片的原料；合成润滑剂的原料；钼铁和含钼的不锈钢原料的主要用途是制金属钼粉、石化行业催化剂以及冶金行业冶炼不锈钢。钼是不可再生且资源有限的稀有金属，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要部门都有着广泛的应用前景，成为国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。随着我国国民经济的持续增长，随着汽车、钢铁、机械、电子、交通、航空、航天、邮电、通讯、军工及农业、环保等的发展，必将进一步刺激钼及其制品的高消费，尤其是高档钼制品的需求。由此可见作为钼及其制品原料的钼酸铵市场广阔，潜力巨大。
目前国外钼酸铵的生产工艺条件相对苛刻，需要高温、高压反应条件，尤其设备需要特殊材质，造价高，加工制造难度大；国内虽已作过一些实验研究，但是设备制造技术始终不成熟，传统酸洗氨浸工艺，工艺路线短，产品质量稳定，但是钼的浸出率低在87％左右。
实用新型内容
本实用新型提供一种高利用率钼酸铵加工装置，在钼酸铵的加工流程中能高效回收氨浸渣、环保渣和酸洗废液中残留的金属钼，使其含量由现在的5％降至0.5％，回收率90％以上，综合回收率可达到98％以上。
一种高利用率钼酸铵加工装置，包括液氨罐、硝酸罐、软化水罐、纯水罐、酸洗反应釜、酸洗抽滤槽、废液池、吸附塔、酸洗压滤机、离子交换柱、一次氨浸反应釜、一次氨浸压滤器、一次氨浸压滤机、一次氨浸受液器、一次液高位罐、净化反应釜、净化抽滤槽、净化扬液器、净化液高位罐、酸沉反应釜、酸沉抽滤槽、离心机、酸洗母液罐、二次氨浸反应釜、二次氨浸压滤器、二次氨浸压滤机、二次氨浸受液器和二次氨浸高位罐；其连接关系为：液氨罐分别连接一次氨浸反应釜、二次氨浸反应釜和净化反应釜，硝酸罐分别与酸洗反应釜和酸沉反应釜相连，软化水罐与酸洗反应釜连接，酸洗反应釜依次连接酸洗抽滤槽、废液池、吸附塔、酸洗压滤机和离子交换柱；一次氨浸反应釜依次连接一次氨浸压滤器、一次氨浸压滤机、一次氨浸受液器、一次液高位罐、净化反应釜、净化抽滤槽、净化扬液器、净化液高位罐、酸沉反应釜、酸沉抽滤槽和酸洗母液罐，纯水罐连接酸沉抽滤槽，酸洗母液罐连通酸洗反应釜；二次氨浸反应釜依次连接二次氨浸压滤器、二次氨浸压滤机、二次氨浸受液器、二次氨浸高位罐和一次氨浸反应釜；吸附塔分别连通一次氨浸反应釜、净化反应釜和二次氨浸反应釜。
其中酸洗反应釜、一次氨浸反应釜、二次氨浸反应釜和酸沉反应釜的罐体均为夹层结构，罐体的外壁上设有蒸汽阀门，蒸汽阀门连接外部的蒸汽通入夹层对罐体内的反应溶液进行加热；酸洗反应釜上还设有硝酸阀门、软化水阀门和液氨阀门，一次氨浸反应釜上设有二次氨浸高位罐放液阀和液氨阀门，二次氨浸反应釜上设有液氨阀门，酸沉反应釜上设有硝酸阀门。
其加工工艺流程包括酸洗、一次氨浸、二次氨浸、酸沉、水洗和脱水；
酸洗：
1、向酸洗反应釜内加入一定量的酸洗母液；
2、向酸洗反应釜内缓慢投入钼焙砂并进行搅拌；
3、打开硝酸阀门和软化水阀门，向酸洗反应釜内加入硝酸和软化水，调溶液pH值＜0.5后关闭硝酸阀门和软化水阀门；
4、开酸洗反应釜的蒸汽阀门，向酸洗反应釜夹层通入蒸汽对溶液加热，当溶液温度接近95℃时，保温并反应1h；
5、开启酸洗反应釜液氨阀门，向酸洗反应釜内通入液氨，当溶液pH值达到1.0时，关液氨阀门，溶液加热到70℃保温30min；
6、用少量纯水把酸洗抽滤槽内铺好的滤布淋湿，开真空将其抽实，打开酸洗反应釜底部放料阀将当物料释放进酸洗抽滤槽中，直至酸洗抽滤槽内滤料表面出现大量龟裂时，关闭真空；
7、打开酸洗抽滤槽底部废液放液阀门，将酸洗废液排入废液池中，吸附塔对酸洗废液中的氨气进行吸收，酸洗废液再经酸洗压滤机滤出环保渣，环保渣加入一次氨浸反应釜中；
8、经压滤后的酸洗废液经由离子交换柱进行离子交换，反应后的解析液也加入一次氨浸反应釜中；
一次氨浸：
1、打开一次氨浸反应釜上的二次氨浸高位罐放液阀，将二次液高位罐底液放至一次氨浸反应釜，将酸洗抽滤槽中的滤料按固液比为1∶4加入一次氨浸反应釜内，一次氨浸比重为1.15～1.17g/cm3之间；
2、由液氨罐向一次氨浸反应釜内通入液氨，直至溶液pH值达8.5～9.0；
3、测量反应溶液的温度和pH值，溶液温度在70℃～75℃之间，pH值达8.5～9.0之间时，保温一小时；
4、反应溶液经一次氨浸压滤器和一次氨浸压滤机压滤后，氨浸渣投入二次氨浸反应釜，反应溶液经一次氨浸受液器进入一次液高位罐静置后进入净化反应釜；
5、向净化反应釜加入硫化铵溶液，搅拌均匀10～15min后，取少量溶液过滤，在比色管中自检，若溶液呈蓝色，则继续加入适量的硫化铵，若溶液呈黄色，可加入适量一次液进行调整，若溶液无色透明，则硫化铵加入适量，再搅拌5～15min后，停止净化搅拌，反应完成；
6、反应溶液经净化抽滤槽过滤出净化渣后由净化扬液器进入净化液高位罐；
二次氨浸
1、二次氨浸调整固液比为1∶6，由液氨罐向二次氨浸反应釜内通入液氨直至溶液pH值达8.5～9.0；
2、开二次氨浸反应釜的蒸汽阀门，对溶液加温达到70℃时保温40min～1h；
3、反应溶液经二次氨浸压滤器和二次氨浸压滤机压滤后，反应溶液经二次氨浸受液器进入二次氨浸高位罐；
酸沉
1、开硝酸阀门，先快后慢向酸沉反应釜加入硝酸，开始调搅拌转数为200r/min，加酸沉过程中随时测量pH值，pH值小于4后加酸速度要慢，pH值小于3后，调速为120r/min左右，当pH值等于2.5，先关闭硝酸阀门，搅拌1min左右，至产品结晶析出，当回酸溶液pH大于2.5时，再加酸至pH值等于2.5，停止加酸，加酸过程中温度控制在50℃～60℃；
水洗
1、将反应物放入酸沉抽滤槽内进行抽滤，用纯水罐中的纯水分两次对结晶体进行洗涤，第一次洗水抽干后再洗涤第二次；
2、洗涤结晶体的酸洗母液放入酸洗母液罐，酸洗母液罐中的酸洗母液再流回酸洗反应釜再次利用；
脱水
1、使用离心机对结晶体进行离心脱水，经脱水后的结晶体再进行微波烘干后进行包装。
整个反应过程中，净化反应釜、一次氨浸反应釜和二次氨浸反应釜中的氨气均被吸收塔吸收，从而降低了废气对外界的排放量。
有益效果：本钼酸铵生产装置生产的产品品种多，有二钼酸铵[(NH4)2MO2O7·4H2O]、四钼酸铵[(NH4)2MO4O13·2H2O]和七钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]；离子交换柱采用大孔碱性阴离子树脂回收装置，回收酸洗液中溶解的金属钼离子及重金属有害离子，钼离子由1克/升降至0.05克/升，回收率95％；将净化工序并入氨浸工序，简化了工艺流程并减少设备数量和物料损失，从而降低了生产成本。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
其中：1-液氨罐、2-硝酸罐、3-软化水罐、4-酸洗反应釜、5-酸洗抽滤槽、6-废液池、7-吸附塔、8-酸洗压滤机、9-离子交换柱、10-一次液高位罐、11-净化反应釜、12-净化抽滤槽、13-净化扬液器、14-净化液高位罐、15-酸沉反应釜、16-酸洗母液罐、17-酸沉抽滤槽、19-纯水罐、20-一次氨浸受液器、21-二次氨浸反应釜、22-一次氨浸压滤机、23-一次氨浸压滤器、24-一次氨浸反应釜、25-二次氨浸高位罐、26-二次氨浸受液器、27-二次氨浸压滤机、28-二次氨浸压滤器。
具体实施方式
如附图1所示，本实用新型的一种高利用率钼酸铵加工装置，包括液氨罐1、硝酸罐2、软化水罐3、纯水罐19、酸洗反应釜4、酸洗抽滤槽5、废液池6、吸附塔7、酸洗压滤机8、离子交换柱9、一次氨浸反应釜24、一次氨浸压滤器23、一次氨浸压滤机22、一次氨浸受液器20、一次液高位罐10、净化反应釜11、净化抽滤槽12、净化扬液器13、净化液高位罐14、酸沉反应釜15、酸沉抽滤槽17、离心机、酸洗母液罐16、二次氨浸反应釜21、二次氨浸压滤器28、二次氨浸压滤机27、二次氨浸受液器26和二次氨浸高位罐25；其连接关系为：液氨罐1通过管路分别连接一次氨浸反应釜24、二次氨浸反应釜21和净化反应釜11，硝酸罐2通过管路分别与酸洗反应釜4和酸沉反应釜15相连，软化水罐3通过管路与酸洗反应釜4连接，酸洗反应釜4通过管路依次连接酸洗抽滤槽5、废液池6、吸附塔7、酸洗压滤机8和离子交换柱9；一次氨浸反应釜24通过管路依次连接一次氨浸压滤器23、一次氨浸压滤机22、一次氨浸受液器20、一次液高位罐10、净化反应釜11、净化抽滤槽12、净化扬液器13、净化液高位罐14、酸沉反应釜15、酸沉抽滤槽17和酸洗母液罐16，纯水罐19连接酸沉抽滤槽17，酸洗母液罐16连通酸洗反应釜4；二次氨浸反应釜21通过管路依次连接二次氨浸压滤器28、二次氨浸压滤机27、二次氨浸受液器26、二次氨浸高位罐25和一次氨浸反应釜24；吸附塔分别连通一次氨浸反应釜24、净化反应釜11和二次氨浸反应釜21。
其中酸洗反应釜4、一次氨浸反应釜24、二次氨浸反应釜21和酸沉反应釜15的罐体均为夹层结构，罐体的外壁上设有蒸汽阀门，蒸汽阀门连接外部的蒸汽通入夹层对罐体内的反应溶液进行加热；酸洗反应釜4上还设有硝酸阀门、软化水阀门和液氨阀门，一次氨浸反应釜24上设有二次氨浸高位罐25放液阀和液氨阀门，二次氨浸反应釜21上设有液氨阀门，酸沉反应釜15上设有硝酸阀门。
其加工工艺流程包括酸洗、一次氨浸、二次氨浸、酸沉、水洗和脱水；
酸洗：
1、向酸洗反应釜1内加入一定量的酸洗母液；
2、向酸洗反应釜1内缓慢投入钼焙砂并进行搅拌；
3、打开硝酸阀门和软化水阀门，向酸洗反应釜4内加入硝酸和软化水，调溶液pH值＜0.5后关闭硝酸阀门和软化水阀门；
4、开酸洗反应釜4的蒸汽阀门，向酸洗反应釜4夹层通入蒸汽对溶液加热，当溶液温度接近95℃时，保温并反应1h；
5、开启酸洗反应釜4液氨阀门，向酸洗反应釜4内通入液氨，当溶液pH值达到1.0时，关液氨阀门，溶液加热到70℃保温30min；
6、用少量纯水把酸洗抽滤槽5内铺好的滤布淋湿，开真空将其抽实，打开酸洗反应釜4底部放料阀将当物料释放进酸洗抽滤槽5中，直至酸洗抽滤槽5内滤料表面出现大量龟裂时，关闭真空；
7、打开酸洗抽滤槽5底部废液放液阀门，将酸洗废液排入废液池6中，吸附塔7对酸洗废液中的氨气进行吸收，酸洗废液再经酸洗压滤机8滤出环保渣，环保渣加入一次氨浸反应釜24中；
8、经压滤后的酸洗废液经由离子交换柱9进行离子交换，反应后的解析液也加入一次氨浸反应釜24中；
一次氨浸：
1、打开一次氨浸反应釜24上的二次氨浸高位罐25放液阀，将二次液高位罐25底液放至一次氨浸反应釜24，将酸洗抽滤槽5中的滤料按固液比为1∶4加入一次氨浸反应釜24内，一次氨浸比重为1.15～1.17g/cm3之间；
2、由液氨罐1向一次氨浸反应釜24内通入液氨，直至溶液pH值达8.5～9.0；
3、测量反应溶液的温度和pH值，溶液温度在70℃～75℃之间，pH值达8.5～9.0之间时，保温一小时；
4、反应溶液经一次氨浸压滤器23和一次氨浸压滤机22压滤后，氨浸渣投入二次氨浸反应釜21，反应溶液经一次氨浸受液器20进入一次液高位罐10静置后进入净化反应釜11；
5、向净化反应釜11加入硫化铵溶液，搅拌均匀10～15min后，取少量溶液过滤，在比色管中自检，若溶液呈蓝色，则继续加入适量的硫化铵，若溶液呈黄色，可加入适量一次液进行调整，若溶液无色透明，则硫化铵加入适量，再搅拌5～15min后，停止净化搅拌，反应完成；
6、反应溶液经净化抽滤槽12过滤出净化渣后由净化扬液器13进入净化液高位罐14；
二次氨浸
1、二次氨浸调整固液比为1∶6，由液氨罐1向二次氨浸反应釜21内通入液氨直至溶液pH值达8.5～9.0；
2、开二次氨浸反应釜21的蒸汽阀门，对溶液加温达到70℃时保温40min～1h；
3、反应溶液经二次氨浸压滤器28和二次氨浸压滤机27压滤后，反应溶液经二次氨浸受液器26进入二次氨浸高位罐25；
酸沉
1、开硝酸阀门，先快后慢向酸沉反应釜15加入硝酸，开始调搅拌转数为200r/min，加酸沉过程中随时测量pH值，pH值小于4后加酸速度要慢，pH值小于3后，调速为120r/min左右，当pH值等于2.5，先关闭硝酸阀门，搅拌1min左右，至产品结晶析出，当回酸溶液pH大于2.5时，再加酸至pH值等于2.5，停止加酸，加酸过程中温度控制在50℃～60℃；
水洗
1、将反应物放入酸沉抽滤槽17内进行抽滤，用纯水罐19中的纯水分两次对结晶体进行洗涤，第一次洗水抽干后再洗涤第二次；
2、洗涤结晶体的酸洗母液放入酸洗母液罐16，酸洗母液罐中的酸洗母液再流回酸洗反应釜4再次利用；
脱水
1、使用离心机对结晶体进行离心脱水，经脱水后的结晶体再进行微波烘干后进行包装。
整个反应过程中，净化反应釜11、一次氨浸反应釜24和二次氨浸反应釜21中的氨气均被吸收塔吸收，从而降低了废气对外界的排放量。

Claims (2)

1.一种高利用率钼酸铵加工装置，包括液氨罐(1)、硝酸罐(2)、软化水罐(3)、纯水罐(19)、酸洗反应釜(4)、酸洗抽滤槽(5)、废液池(6)、吸附塔(7)、酸洗压滤机(8)、离子交换柱(9)、一次氨浸反应釜(24)、一次氨浸压滤器(23)、一次氨浸压滤机(22)、一次氨浸受液器(20)、一次液高位罐(10)、净化反应釜(11)、净化抽滤槽(12)、净化扬液器(13)、净化液高位罐(14)、酸沉反应釜(15)、酸沉抽滤槽(17)、离心机、酸洗母液罐(16)、二次氨浸反应釜(21)、二次氨浸压滤器(28)、二次氨浸压滤机(27)、二次氨浸受液器(26)和二次氨浸高位罐(25)；其特征在于装置整体连接关系为：液氨罐(1)分别连接一次氨浸反应釜(24)、二次氨浸反应釜(21)和净化反应釜(11)，硝酸罐(2)分别与酸洗反应釜(4)和酸沉反应釜(15)相连，软化水罐(3)与酸洗反应釜(4)连接，酸洗反应釜(4)依次连接酸洗抽滤槽(5)、废液池(6)、吸附塔(7)、酸洗压滤机(8)和离子交换柱(9)；一次氨浸反应釜(24)依次连接一次氨浸压滤器(23)、一次氨浸压滤机(22)、一次氨浸受液器(20)、一次液高位罐(10)、净化反应釜(11)、净化抽滤槽(12)、净化扬液器(13)、净化液高位罐(14)、酸沉反应釜(15)、酸沉抽滤槽(17)和酸洗母液罐(16)，纯水罐(19)连接酸沉抽滤槽(17)，酸洗母液罐(16)连通酸洗反应釜(4)；二次氨浸反应釜(21)依次连接二次氨浸压滤器(28)、二次氨浸压滤机(27)、二次氨浸受液器(26)、二次氨浸高位罐(25)和一次氨浸反应釜(24)；吸附塔(7)分别连通一次氨浸反应釜(24)、净化反应釜(11)和二次氨浸反应釜(21)。
2.如权利要求1所述的一种高利用率钼酸铵加工装置，其特征在于所述酸洗反应釜(4)、一次氨浸反应釜(24)、二次氨浸反应釜(21)和酸沉反应釜(15)的罐体均为夹层结构，罐体的外壁上设有蒸汽阀门，蒸汽阀门连接外部的蒸汽通入夹层对罐体内的反应溶液进行加热；酸洗反应釜(4)上还设有硝酸阀门、软化水阀门和液氨阀门，一次氨浸反应釜(24)上设有二次氨浸高位罐(25)放液阀和液氨阀门，二次氨浸反应釜(21)上设有液氨阀门，酸沉反应釜(15)上设有硝酸阀门。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103041640A (zh) * 2012-12-28 2013-04-17 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种吸滤装置及其过滤方法

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