CN201368863Y - 多功能离线热裂解装置 - Google Patents

Abstract

多功能离线热裂解装置，其特征是设置带有温度控制器的管状加热器，管状加热器内的轴向具有一均匀温区段；设置三端口进样器，其中一个端口为推杆插入端，另一个端口为石英管连接端，再有一个端口是与气体混合器相连的气体引入端；气体混合器依次与气体流量计和配有减压阀的气体钢瓶相连；石英管置于管状加热器内部，其一端与进样器相连，另一端与剑桥滤片收集器相连，盛有待裂解样品的石英舟放置在石英管中；剑桥滤片收集器的气体流入端与石英管相连，剑桥滤片收集器的另一出口通过三通阀与位于下游的集气袋或溶液捕集器相连。本实用新型气密性好、装样量大、实验结果重现性高，为进行烟草的燃烧和裂解研究提供了一种具有多种功能的研究平台。

Description

多功能离线热裂解装置

技术领域

本实用新型涉及裂解装置，更具体地说尤其是为进行烟草的燃烧和裂解研究所需使用的一种多功能离线热裂解装置。

背景技术

目前，在烟草行业中广泛使用的商品化裂解仪价格昂贵，一般与GC/MS等分析仪器直接联用，即采用在线裂解模式，虽然使用这种热裂解方法检测的灵敏度高，而且不需对裂解产物进行分析前的预处理，但是由于其微克或毫克级进样量的限制，导致了该方法的定量研究效果差。已有采用离线的裂解模式对烟草进行裂解研究，即先对裂解产物进行捕集和前处理，然后再用GC/MS等分析仪器检测，该方法有效地克服了在线裂解模式中进样量的限制。例如，彭新辉等人申请的200620050769.5中国专利，公开了一种高温干馏裂解装置，该装置采用马沸炉作为加热器，并用冷阱收集裂解产物，取样量可达克级以上，但是，该装置主要适用于惰性气氛中定温条件下的裂解，同时，由于水在低温时很容易形成冰堵塞捕集器，因此，该裂解装置只能在裂解产物中含水量很低的条件下使用，其具体应用受到很大的限制。

实用新型内容

本实用新型是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种结构简单、进样量大、重复性好、能够实现裂解条件和产物收集方式多样化的多功能离线热裂解装置，从而为烟草科技人员模拟卷烟燃烧条件，研究卷烟烟气中香味成分以及有害成分的形成机理，提供了一种好的技术手段。

本实用新型解决技术问题采用如下技术方案：

本实用新型多功能离线热裂解装置的结构特点是设置带有温度控制器的管状加热器，管状加热器内的轴向具有一均匀温区段；设置三端口进样器，其中一个端口为推杆插入端，另一个端口为石英管连接端，再有一个端口是与气体混合器相连的气体引入端；气体混合器依次与气体流量计和配有减压阀的气体钢瓶相连；石英管置于管状加热器内部，其一端与进样器相连，另一端与剑桥滤片收集器相连，盛有待裂解样品的石英舟放置在石英管中；剑桥滤片收集器的气体流入端与石英管相连，剑桥滤片收集器的另一出口通过三通阀与位于下游的集气袋或溶液捕集器相连。

本实用新型多功能离线热裂解装置的结构特点也在于：

管状加热器的内径为3cm、其中心区域具有轴向长度为10cm的均匀温区段；温度控制器可设定不同的升温速率。

石英管与进样器相连接的管段设置为大径过渡段，处在管状加热器内的石英管上设置有一细管颈，石英舟处在所述细管颈的内侧。

进样器的推杆插入端和石英管连结端的内径分别为0.3cm和3cm，推杆插入端和石英管连结端中分别设置“O”形密封圈和压力传递法兰，并且，在其外周分别以螺帽通过罗纹与相应端相连接。

与已有技术相比，本实用新型有益效果体现在：

1、本实用新型气密性好、操作方便、装样量大、实验结果重现性好，可以实现在不同氮气/氧气比例的裂解气氛中、不同的驻留时间和不同的升温速率或不同温度的等温条件下，对卷烟烟丝、烟叶粉末、烟用添加剂、烟用搭口胶、卷烟纸等卷烟原、辅材料进行热裂解研究；采用剑桥滤片、集气袋或溶液捕集等多种方式对产物进行收集，既可以对焦油态裂解产物进行研究，也可以对气态裂解产物进行研究。该裂解装置为烟草科技人员模拟卷烟燃烧条件，研究卷烟烟气中香味成分以及有害成分的形成机理，从而指导卷烟的配方和设计提供了一种具有多种功能的技术手段。本实用新型也可应用于其它有机物的热裂解研究。

2、本实用新型结构简单、成本低。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图

图中标号：1气体钢瓶、1a氧气瓶、1b氮气瓶、2减压阀、3流量计、4气体混合器、5推杆、6进样器、7石英管、8管状加热器、9石英舟、10热电偶、11温度控制器、12剑桥滤片收集器、13三通阀、14集气袋、15溶液捕集器。

图2为本实用新型进样器结构示意图

图中标号：6a插入推杆端、6b石英管连结端、6c气体引入端、6d前端“O”形圈、6e后端“O”形圈、6f前端压力传递法兰、6g后端压力传递法兰、6h前端螺帽、6i后端螺帽。

图3为本实用新型不同管径石英管的结构示意图。

图中标号：7a过渡管、7b管颈部。

图4为外径相同、内径不同的圆柱形连结管和剑桥滤片收集器的结构示意图

图中标号：12a圆柱形连结管、12b剑桥滤片收集器的出口。

以下通过具体实施方式，结合附图对本实用新型作进一步说明。

具体实施方式

参见图1，装置的各构成部分包括管状加热器8、带热电偶10的温度控制器11、进样器6、石英管7、石英舟9、剑桥滤片收集器12、集气袋14或溶液捕集器15。

管状加热器8内的轴向具有一均匀温区段；温度控制器11可根据需要设定不同的升温速率，实现程序控温。

三端口进样器6的一个端口为推杆插入端6a，另一个端口为石英管连接端6b，再有一个端口是与气体混合器4相连的气体引入端6c；

气体混合器4依次与气体流量计3和配有减压阀2的气体钢瓶1相连；

石英管7置于管状加热器8内部，其一端与进样器6相连，另一端与剑桥滤片收集器12相连，盛有待裂解样品的石英舟9放置在石英管7中；

剑桥滤片收集器12的气体流入端与石英管7相连，剑桥滤片收集器12的出口12b通过三通阀13与位于下游的集气袋14或溶液捕集器15相连。

具体实施中，管状加热器8的内径为3cm，其中心区域具有轴向长度为10cm的均匀温区段；石英管7的外径可以设置为0.5-3cm；石英舟9长为5-10cm，其外径与相应石英管7的内外径相匹配。

进样器6的推杆插入端6a和石英管连结端6b的内径分别为0.3cm和3cm，推杆插入端6a和石英管连结端6b中分别设置前端“O”形圈6d和后端“O”形圈6e以及前端压力传递法兰6f和后端压力传递法兰6g，并且，在其外周分别以前端螺帽6h和后端螺帽6i通过罗纹与相应端相连接。

图1、图2所示，关于进样器6，具体操作中先拧松前端螺帽6h，推动推杆5，再拧紧前端螺帽6h，由于推杆5插入在前端“O”形圈6d中，从而保证了进样时外界气体不会进入石英管中；进样器6的另一端口是与石英管7相连的石英管连接端6b，石英管7插入后端“O”形圈6e中，当拧紧后端螺帽6i时，该连接处亦不会露气。

图2、图3和图4所示，关于不同管径的石英管7分别与进样器6和剑桥滤片收集器12的连接。由于进样器6与石英管连接端6b的内径为3cm，对于外径小于3cm的石英管7，在其与进样器6相连接的管端设置过渡管7a，所述过渡管7a的外径为3cm；另外，对于不同管径的石英管7与剑桥滤片收集器12的连接，在石英管7和剑桥滤片收集器12之间设置外径相同、内径与相应石英管外径相匹配的圆柱形连结管12a，且圆柱形连结管12a通过螺纹与剑桥滤片收集器12相连。上述连接方式保证了裂解装置具有良好的气密性。

图1、图3所示，在离石英管7与剑桥滤片收集器12相连的端口较近的区段，石英管的内径稍稍变细呈管颈部7b，组装实验装置时，该管颈部7b置于离热电偶10(管状加热器中部)5cm处，从而确保样品在管状加热器8的均匀温区段进行裂解。

溶液捕集器15中的溶液可以是一般的溶液，也可以是特定裂解产物的衍生化试剂。

实验前，可以根据需要选择不同的裂解气氛，不同的升温速率或在定温裂解的条件下选择不同的裂解温度，以及不同管径的石英管7、相应的石英舟9和相应的圆柱形连结管12a。在总的气体流速一定的情况下，选择不同管径的石英管7，可使裂解物在反应器中的驻留时间不同。在具体实施中，当做烟丝等密度较小的样品的裂解时，宜选择管径较粗的石英管，以提高装样量；当做密度较大的烟草添加剂的裂解时，可选择管径较细的石英管。

实验时，按图1组装、连接仪器，并用耐高温棉密封管状加热器8的两个端口，装有经准确称量的裂解样品的石英舟9放置于石英管7的未加热部分，按所需比例混合的氮/氧混合气体以设定流速通过石英管7，此时气体经三通阀13直接排空；当管状加热器8的温度达到所需温度时，将装有样品的石英舟9推入管状加热器8的均匀温度区域进行裂解；裂解所产生的液态和焦油态产物用剑桥滤片收集器12收集，气态产物用集气袋14或溶液捕集器15收集。

裂解实验结束后，取下剑桥滤片收集器12、集气袋14和溶液捕集器15，剑桥滤片收集器12收集到的液态和焦油态产物经萃取和浓缩后，用GC/MS或其它分析仪器检测；集气袋14收集到的产物可用气相色谱、傅立叶变换红外光谱等仪器检测；溶液捕集器15收集到的产物可以色谱等仪器分析。

因此，本实用新型所提供的热裂解装置，可以在不同的裂解条件下，既能够对烟草或卷烟辅料裂解产生的焦油态产物进行解析，也可以对气相产物进行研究，从而为烟草科技人员进行烟草的燃烧和裂解研究提供了一种有用的研究平台。

Claims (4)

1、多功能离线热裂解装置，其特征是设置带有温度控制器(11)的管状加热器(8)，管状加热器(8)内的轴向具有一均匀温区段；设置三端口进样器(6)，其中一个端口为推杆插入端(6a)，另一个端口为石英管连接端(6b)，再有一个端口是与气体混合器(4)相连的气体引入端(6c)；所述气体混合器(4)依次与气体流量计(3)和配有减压阀(2)的气体钢瓶(1)相连；石英管(7)置于管状加热器(8)内部，其一端与进样器(6)相连，另一端与剑桥滤片收集器(12)相连，盛有待裂解样品的石英舟(9)放置在石英管(7)中；所述剑桥滤片收集器(12)的气体流入端与石英管(7)相连，剑桥滤片收集器(12)的另一出口通过三通阀(13)与位于下游的集气袋(14)或溶液捕集器(15)相连。

2、根据权利要求1所述的多功能离线热裂解装置，其特征是所述管状加热器(8)的内径为3cm、其中心区域具有轴向长度为10cm的均匀温区段；所述温度控制器(11)可设定不同的升温速率。

3、根据权利要求1所述的多功能离线热裂解装置，其特征是所述石英管(7)与进样器(6)相连接的管段设置为大径过渡段(7a)，处在管状加热器(8)内的石英管(7)上设置有一细管颈(7b)，石英舟(9)处在所述细管颈(7b)的内侧。

4、根据权利要求1所述的多功能离线热裂解装置，其特征是所述进样器(6)的推杆插入端(6a)和石英管连结端(6b)的内径分别为0.3cm和3cm，推杆插入端(6a)和石英管连结端(6b)中分别设置“O”形密封圈和压力传递法兰，并且，在其外周分别以螺帽通过罗纹与相应端相连接。

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