CN104267140A - 烟草热解燃烧反应器、分析系统及方法 - Google Patents

烟草热解燃烧反应器、分析系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟草工业领域，涉及一种烟草热解燃烧反应器、分析系统及方法。本发明可实现大量烟丝在不同气氛，不同温度条件下发生快速热解燃烧反应，并可以在线检测烟气中的气相成分CO、CO2、O2和H2，同时用剑桥滤片对粒相成分进行收集，可得到烟气中水分、焦油、烟碱、香味成分和/或其他有害成分(NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和苯并芘等)的生成情况。此系统为烟草热解燃烧过程中主要烟气成分生成的机理研究提供了实验平台。

Description

烟草热解燃烧反应器、分析系统及方法
技术领域
本发明属于烟草工业领域，涉及一种烟草热解燃烧反应器、分析系统及方法。
背景技术
系统而深入地研究烟草热解燃烧过程中主要烟气成分(水分、焦油、烟碱和香味成分)以及有害成分(CO、NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和苯并芘等)的生成机理，对于烟草行业减害降焦和增香保润技术的发展具有重要的指导意义，例如有利于研制低焦、低害的烟草制品，和/或改善烟草制品的香气。
目前，烟草行业主要是在直线型吸烟机或者转盘型吸烟机上进行烟草燃烧中水分、焦油、尼古丁、香味成分以及7种有害成分的测试工作，从而能够检测到不同等级烟草(不同产地、不同部位、不同类型)燃烧后的烟气成分和有害成分的生成量。但是，众所周知，烟草燃烧的机理研究不仅取决于烟草种类，还与气氛和燃烧温度有关，而直线型吸烟机或转盘型吸烟机仅仅关注于烟草等级这一变量因素，无法对燃烧温度和气氛进行控制，不利于机理研究的进行。
此外，在直线型和转盘型吸烟机上可测定生成情况的只有CO，然而对于深入理解烟草的燃烧过程，仅知道CO的生成情况显然是不够的。测定与CO同时生成的CO2含量，O2的消耗量，以及标志性热解产物H2的生成量，同样十分重要。
在进行烟草主要烟气成分以及有害成分生成机理研究中，还有利用热分析仪或者热裂解仪联用气质联用仪的方法。这种方法把研究重点放在了烟草燃烧的过程中，可以控制反应气氛、反应温度和停留时间等条件，但是这些热分析仪或者热裂解仪所能装填的烟丝量极低，一般在5－20mg的范围内，这样低的烟丝使用量，必将导致实验数据的重复性差，并且此方法对于生成的众多烟气成分只是在气质联用仪上进行分析检测，这与实际烟草行业内不同烟气成分、有害成分有不同的测试方法并不一致。
尚需要开发新的研究烟草热解燃烧过程主要烟气成分以及有害成分的分析装置和方法。
发明内容
本发明人经过深入的研究和创造性的劳动，得到了一种烟草热解燃烧反应器和分析系统。本发明能够实现大量烟丝在不同气氛，不同温度条件下发生快速热解燃烧反应，并可以检测烟气中的气相成分CO、CO2、O2和H2的生成情况，同时用剑桥滤片对粒相成分进行收集，可得到烟气中水分、焦油、烟碱、香味成分和其他有害成分(NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和苯并芘等)的生成情况。由此提供了下述发明：
本发明的一个方面涉及一种烟草热解燃烧反应器，其包括：
石英玻璃管、加热源、热电偶和温控系统，
其中，
所述石英玻璃管两端开口，其用于盛放烟草样品，
所述加热源能够对石英玻璃管内的烟草样品进行加热，
所述热电偶与石英玻璃管相接触，并与温控系统相连，
所述温控系统能够控制石英玻璃管内烟草样品的温度和温度的保持时间。具体地，所述温控系统与计算机相连。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧反应器，其中，所述石英玻璃管为直管；和/或所述烟草样品为烟丝。
石英玻璃管可盛装大量烟草样品，通过热电偶、加热源和温控系统之间的配合能够控制烟草样品的燃烧温度和温度的持续时间，从而能够研究燃烧温度和燃烧时间对烟草燃烧产生的烟气成分和有害成分释放量的影响。
在本发明的一个实施方案中，所述石英玻璃管能够装填0.1－10g烟丝。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧反应器，其中，所述加热源为红外灯管；具体地，所述红外灯管能够使烟草样品以5－50℃/s的速率升温。
在本发明的一个实施方案中，所述加热源的外侧设置有保温层，用于减少热量的散失。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧反应器，其还包括一个腔体，所述石英玻璃管位于腔体内，石英玻璃管的两端开口分别由腔体的进口和出口延伸至外部，所述加热源位于所述腔体内。
不拘于理论的限制，腔体可为石英玻璃管提供保护。
在本发明的一个实施方案中，所述石英玻璃管两端是水平的。
伴随着烟草的燃烧，上述装置中大量含焦油的黑色物质会残留在石英玻璃管壁，为了减少焦油的残留，在本发明的一个实施方案中，所述烟草热解燃烧反应器中，石英玻璃直管的进口端(通入反应气体的一端)高于出口端，焦油易于沿管壁流动，从而减少了焦油物质在管壁的残留，同时大部分焦油物质在后续参与检测，提高了检测的准确性。而且，将玻璃管设置成倾斜结构还易于在不拆卸的状态下进行清洗。
本发明的另一方面涉及一种烟草热解燃烧分析系统，其包含本发明中任一项所述的烟草热解燃烧反应器；具体地，所述烟草热解燃烧分析系统为在线的烟草热解燃烧分析系统。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧分析系统，其还包含气体供应室、粒相物捕集装置和烟气分析装置；
其中，
所述气体供应室与石英玻璃管的一端开口相连接，
所述粒相物捕集装置与石英玻璃管的另一端开口相连接，
所述烟气分析装置与粒相物捕集装置相连接。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的气体供应室由气体源和质量流量控制器组成；具体地，所述气体为氮气、空气、氧气或其混合气体；具体地，所述气体源为气体钢瓶。
所述的气体供应室可以提供不同的反应气氛，例如N2，不同浓度O2和N2的混合气，以及空气等，并通过质量流量控制器(质量流量计)控制气体的流速。具体地，所述质量流量控制器与计算机相连。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的粒相物捕集装置是装有剑桥滤片的捕集器。
所述捕集器可以对卷烟烟气中的粒相成分进行有效的捕集，并且这样的捕集方式与烟草行业标准的粒相物捕集方式保持一致。
所述捕集器能够将出口烟气中的固体颗粒截留下来单独进行检测，实现了烟气中多种成分的检测；而且，减少了固体颗粒物对于后续检测的干扰和对仪器的损坏。
根据本发明任一项所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的烟气分析装置为选自以下一种或者多种的组合：
测量CO的IR红外传感器，优选测量范围0－20000ppm；
测量CO2的IR红外传感器，优选测量范围0－20％vol；
测量O2的电化学传感器，优选测量范围0－21％vol；和
测量H2的电化学传感器，优选测量范围是0－20000ppm。
所述烟气分析装置能够按照烟草行业的标准对粒相物中的水分、焦油、烟碱、香味成分、NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和/或苯并芘进行分析。
在本发明的一个实施方案中，所述的烟草热解燃烧分析系统，其如附图1所示。
本发明的烟草热解燃烧分析系统可在线分析烟草热解燃烧后烟气成分和有害成分的释放情况。
一种对烟草进行热解燃烧分析的方法，使用上述烟草热解燃烧分析系统，将烟草样品放入烟草热解燃烧分析系统的石英玻璃管中，根据实验要求通入所需的气氛、升温至不同的温度燃烧，升温速率可以在5-50℃/s范围内调变，然后按照烟草行业的标准检测烟草在相应气氛中燃烧的水分、焦油、烟碱、香味成分、CO、CO2、O2、H2、NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和/或苯并芘的释放量。也可以采取程序升温进行燃烧。烟气中的粒相物通过剑桥滤片进行捕集。
一种对烟草进行热解燃烧分析的方法，包括使用所述的烟草热解燃烧分析系统的步骤；
具体地，烟草样品以5－50℃/s(例如20℃/s)的速率升温；
具体地，通入气体为氮气、空气、氧气或其混合气体；
具体地，通入气体的流速为1500mL/min-25000mL/min；优选为2000mL/min；
具体地，燃烧时间为5－20分钟或5－15分钟，优选为10分钟；
更具体地，还包括选自如下的(1)至(4)中任一项所述的方法或步骤：
(1)一种焦油释放量研究方法或者一种释放焦油的方法，其中，烟草样品燃烧温度为330℃－350℃、430℃－460℃、525℃－555℃或630℃－650℃，优选为330℃－350℃；燃烧时间为10分钟；
(2)一种香味成分释放量研究方法或者一种释放香味成分的方法，其中，烟草样品燃烧温度为430℃－460℃或525℃－555℃；优选为525℃－555℃；燃烧时间为10分钟；具体地，所述香味成分为选自乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸中的任意一种或者多种；
(3)一种一氧化碳释放量研究方法或者一种释放一氧化碳的方法，其中，烟草样品燃烧温度250℃；燃烧时间为10分钟；
(4)一种苯并芘释放量研究方法或者一种释放苯并芘的方法，其中，烟草样品燃烧温度700℃－800℃；燃烧时间为10分钟。
发明的有益效果
1.本发明可装填足够量的烟丝进行热解燃烧反应，实现实验数据的可重复性。
2.本发明利用红外灯管进行加热，升温速率高，达到了烟草快速热解燃烧的要求，并通过温控系统达到温度可控，反应时间可控。
3.本发明可以很好地切换反应载气，达到反应气氛和流速可控。
4.本发明使得能够按照烟草行业的标准进行烟气中水分、焦油、烟碱、香味成分和/或其他有害成分(NH3、HCN、苯酚、巴豆醛、稠环芳烃和苯并芘等)的分析测试。
5.本发明可以在线检测CO、CO2、O2和H2的生成情况。
附图说明
图1：本发明烟草快速热解燃烧分析系统的结构示意图。
其中：1-气体源，2-质量流量控制器，3-计算机，4-温控系统，5-烟气分析装置，6-剑桥滤片，7-红外灯管，8-烟草样品，9-热电偶，10-保温层，11-腔体，12-石英玻璃管。
图2：烤烟烟丝在空气中燃烧的焦油释放量与温度的关系图。
图3-1：烤烟烟丝在空气中于200-225℃燃烧后的表观状态图。
图3-2：烤烟烟丝在空气中于240-270℃燃烧后的表观状态图。
图3-3：烤烟烟丝在空气中于260-300℃燃烧后的表观状态图。
图3-4：烤烟烟丝在空气中于330-350℃燃烧后的表观状态图。
图3-5：烤烟烟丝在空气中于430-460℃燃烧后的表观状态图。
图3-6：烤烟烟丝在空气中于525-555℃燃烧后的表观状态图。
图3-7：烤烟烟丝在空气中于630-650℃燃烧后的表观状态图。
图3-8：烤烟烟丝在空气中于720-750℃燃烧后的表观状态图。
图4：烤烟烟丝在空气中燃烧的香味成分释放量与温度的关系图。
图5-1：烤烟烟丝在2％volO2-98％volN2下燃烧的CO释放量与温度的关系图。
图5-2：膨胀烟丝在2％volO2-98％volN2下燃烧的CO释放量与温度的关系图。
图5-3为梗丝在2％volO2-98％volN2下燃烧的CO释放量与温度的关系图。
图5-4：薄片在2％volO2-98％volN2下燃烧的CO释放量与温度的关系图。
图6：烤烟烟丝在各气氛中燃烧的苯并芘释放量与温度的关系图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
下面的实施例和对比例中所用设备为图1所示的烟草热解燃烧分析系统。
实施例1：焦油释放量实验
将4份重量均为1g的烤烟烟丝分别放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，通入空气，流速均为2000mL/min，以20℃/s速率分别升温至330℃－350℃、430℃－460℃、525℃－555℃和630℃－650℃，均燃烧10分钟，按照国家标准GB/T 19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》测定得到烤烟烟丝在空气中于上述温度下燃烧的焦油释放量。
对比例1
将4份重量均为1g的烤烟烟丝分别放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，燃烧温度分别设定为200℃－225℃、240℃－270℃、260℃－300℃和720℃－750℃，其他同实施例1，测得烤烟烟丝在空气中于上述温度下燃烧的焦油释放量。
图2显示了实施例1和对比例1烤烟烟丝于空气中燃烧的焦油释放量，可以看出燃烧温度在330℃－350℃、430℃－460℃、525℃－555℃和630℃－650℃的烟丝焦油释放量大于其他燃烧温度，也就是说在330℃－350℃、430℃－460℃、525℃－555℃或630℃－650℃下燃烧可测得烟丝的焦油含量。而且，高于350℃的燃烧温度并没有使烟丝的焦油释放量大幅度提高，因此优选在330℃－350℃燃烧即可测定烟丝的焦油含量。
附图3-1至3-8显示了烟丝在不同温度下燃烧后的表观变化，烟丝在330℃－350℃燃烧后呈灰白色，说明在这一温度下燃烧烟丝中的焦油物质得到了最大量的释放。
实施例2：香味成分释放量实验
将2份重量均为1g的烤烟烟丝分别放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，通入空气，流速均为2000mL/min，以20℃/s升温速率由常温分别升至430℃－460℃和525℃－555℃，燃烧10分钟，结束反应。将剑桥滤片折起放入平底烧瓶中，随后加入50mL二氯甲烷和100μL浓度为50mg/mL的乙酸苯乙酯内标溶液浸泡15min，密封后常温超声30min、静置5min，经微孔滤膜过滤后，浓缩至1mL，采用气相色谱-质谱联用仪分析、内标法计算得到烤烟烟丝在空气中燃烧的香味成分乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸的释放量。
对比例2
将6份重量均为1g的烤烟烟丝分别放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，燃烧温度分别设定为220℃－250℃、240℃－270℃、260℃－300℃、330℃－350℃、630℃－650℃和720℃－750℃，其他操作同实施例2，测得烤烟烟丝在空气中于上述温度下燃烧的香味成分乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸的释放量。
图4显示了实施例2和对比例2烤烟烟丝于空气中燃烧的香味成分乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸的释放量，可以看出燃烧温度在430℃－460℃和525℃－555℃的香味成分释放量大于其他温度段，也就是说在430℃－460℃或525℃－555℃下燃烧可测得烟丝中香味成分乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸的含量。而且，525℃－555℃的燃烧温度的测定结果最高，优选在此温度下进行测定。
实施例3：CO释放量实验
分别将1g的烤烟烟丝、膨胀烟丝、梗丝和薄片放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，通入2％(体积百分数)的O2-98％(体积百分数)的N2，流速均为2000mL/min，以20℃/s速率升温至250℃燃烧，燃烧10分钟后，采用烟气分析装置的IR红外传感器(检测范围0－20000ppm)检测烤烟烟丝、膨胀烟丝、梗丝和薄片在2％(体积百分数)的O2-98％(体积百分数)的N2中于250℃燃烧的CO释放量。
对比例3
燃烧温度分别取150℃、350℃、450℃和550℃，其他操作同实施例3，测得烤烟烟丝、膨胀烟丝、梗丝和薄片在2％(体积百分数)的O2-98％(体积百分数)的N2中于上述温度下燃烧的CO释放量。
附图5-1至5-4显示了烤烟烟丝、膨胀烟丝、梗丝和薄片在2％(体积百分数)的O2-98％(体积百分数)的N2中燃烧的CO释放量，可以看出燃烧温度为250℃的CO释放量大于其他燃烧温度，250℃可测得烟草的CO最大释放量。
实施例4：苯并芘释放量实验
将4份重量为1g的烤烟烟丝分别放入烟草热解燃烧反应器的石英玻璃管中，分别通入氮气、2％(体积百分数)O2-98％(体积百分数)N2、8％(体积百分数)O2-92％(体积百分数)N2和空气，流速均为2000ml/min，以20℃/s速率均升温至700℃－800℃，燃烧10min，将剑桥滤片取出，并按照标准GB/T 27525-2011对剑桥滤片中所捕集的苯并芘Bap进行分析检测，测定得到烤烟烟丝在上述不同气氛下于700℃－800℃燃烧的苯并芘释放量。
对比例4
燃烧温度分别取200℃－300℃、300℃－400℃、400℃－500℃和500℃－600℃，其他操作同实施例4，测得烤烟烟丝在各气氛中于上述各温度段下燃烧的苯并芘释放量。
图6显示出烤烟烟丝分别在氮气、2％(体积百分数)O2-98％(体积百分数)N2、8％(体积百分数)O2-92％(体积百分数)N2和空气中燃烧的苯并芘释放量，可以看出烟丝各气氛中于700℃－800℃燃烧的苯并芘释放量大于其他燃烧温度，此温度段下可测得烟丝的苯并芘含量。
上述分析系统和方法还可用于测定单等级烟叶(不同产地、不同部位和不同类型)的焦油和有害成分含量，根据实际需求选择生成焦油和有害成分较少的烟叶配制成低焦低害卷烟。而且，可在上述分析系统和方法的基础上，控制卷烟燃烧温度和通过卷烟纸来控制氧气浓度以达到降焦减害、增香保润的目的。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims (10)

1.一种烟草热解燃烧反应器，其包括：
石英玻璃管、加热源、热电偶和温控系统，
其中，
所述石英玻璃管两端开口，其用于盛放烟草样品，
所述加热源能够对石英玻璃管内的烟草样品进行加热，
所述热电偶与石英玻璃管相接触，并与温控系统相连，
所述温控系统能够控制石英玻璃管内烟草样品的温度和温度的保持时间。
2.根据权利要求1所述的烟草热解燃烧反应器，其中，所述石英玻璃管为直管；和/或所述烟草样品为烟丝。
3.根据权利要求1所述的烟草热解燃烧反应器，其中，所述加热源为红外灯管；具体地，所述红外灯管能够使烟草样品以5－50℃/s的速率升温。
4.根据权利要求1-3任一项所述的烟草热解燃烧反应器，其还包括一个腔体，所述石英玻璃管位于腔体内，石英玻璃管的两端开口分别由腔体的进口和出口延伸至外部，所述加热源位于所述腔体内。
5.一种烟草热解燃烧分析系统，其包含权利要求1至4中任一项所述的烟草热解燃烧反应器；具体地，所述烟草热解燃烧分析系统为在线的烟草热解燃烧分析系统。
6.根据权利要求5所述的烟草热解燃烧分析系统，其还包含气体供应室、粒相物捕集装置和烟气分析装置；
其中，
所述气体供应室与石英玻璃管的一端开口相连接，
所述粒相物捕集装置与石英玻璃管的另一端开口相连接，
所述烟气分析装置与粒相物捕集装置相连接。
7.根据权利要求6所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的气体供应室由气体源和质量流量控制器组成；具体地，所述气体为氮气、空气、氧气或其混合气体；具体地，所述气体源为气体钢瓶。
8.根据权利要求6所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的粒相物捕集装置是装有剑桥滤片的捕集器。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的烟草热解燃烧分析系统，其中，所述的烟气分析装置为选自以下一种或者多种的组合：
测量CO的IR红外传感器，优选测量范围0－20000ppm；
测量CO2的IR红外传感器，优选测量范围0－20％vol；
测量O2的电化学传感器，优选测量范围0－21％vol；和
测量H2的电化学传感器，优选测量范围是0－20000ppm。
10.一种对烟草进行热解燃烧分析的方法，包括使用权利要求7至8中任一项所述的烟草热解燃烧分析系统的步骤；
具体地，烟草样品以5－50℃/s(例如20℃/s)的速率升温；
具体地，通入气体为氮气、空气、氧气或其混合气体；
具体地，通入气体的流速为1500mL/min－25000mL/min；优选为2000mL/min；
具体地，燃烧时间为5－20分钟或5－15分钟，优选为10分钟；
更具体地，还包括选自如下的(1)至(4)中任一项所述的方法或步骤：
(1)一种焦油释放量研究方法或者一种释放焦油的方法，其中，烟草样品燃烧温度为330℃－350℃、430℃－460℃、525℃－555℃或630℃－650℃，优选为330℃－350℃；
(2)一种香味成分释放量研究方法或者一种释放香味成分的方法，其中，烟草样品燃烧温度为430℃－460℃或525℃－555℃；优选为525℃－555℃；具体地，所述香味成分为选自乙酸、油酸、亚油酸、十六酸、十八酸、丙酸和甲酸中的任意一种或者多种；
(3)一种一氧化碳释放量研究方法或者一种释放一氧化碳的方法，其中，烟草样品燃烧温度250℃；
(4)一种苯并芘释放量研究方法或者一种释放苯并芘的方法，其中，烟草样品燃烧温度700℃－800℃。
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