CN201217695Y - 一种新型电解槽 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种新型电解槽，包括阴极槽和阳极槽，所述的阴极槽和阳极槽之间为全氟磺酸离子隔膜，所述的全氟磺酸离子隔膜靠近阴极槽的一侧设有多孔阴极板，另一侧设有多孔阳极板。本实用新型具有质子透过性好、阻值低、电耗小的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种新型电解槽，具体涉及一种用于制备2，2′-二氯氢化偶氮苯的电解槽。
背景技术
2，2′-二氯氢化偶氮苯是生产3，3′-二氯联苯胺的中间体，3，3′-二氯联苯胺是一种十分重要的颜料中间体，目前工业上生产3，3′-二氯联苯胺的主要方法有锌粉法、甲醛-水合肼法、催化加氢法。目前我国的工业化生产主要采用催化加氢法，此法是用Pd/C、Pt/C等贵金属为催化剂和1，4-萘醌，2，3-二氯-1，4萘醌等为助催化剂并加入适量表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠等，在苯、甲苯等芳烃溶剂和碱性介质中将邻氯硝基苯一步加氢还原为2，2′-二氯氢化偶氮苯，最后在酸性条件下转位得3，3′-二氯联苯胺。由于贵金属催化剂昂贵，成本较高。电解还原法制备2，2′-二氯氢化偶氮苯能够克服催化加氢法的上述缺点。具有操作简化，成本低，收率高等优点。
中国专利CN1051402A公开了一种用电解还原法制备2，2′-二氯氢化偶氮苯的方法。其使用的电解槽的电极为不锈钢板和硬铅板，隔膜材料为钢玉，因而质子透过能力差。由于不锈钢在电解还原反应中析氢电位高且易生成金属氧化物而溶解在溶液中，因而阻值高，增大电耗，提高了生产成本。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种质子透过性好、阻值低、电耗小的用于制备2，2′-二氯氢化偶氮苯的新型电解槽。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种新型电解槽，包括阴极槽和阳极槽，所述的阴极槽和阳极槽之间为全氟磺酸离子隔膜，所述的全氟磺酸离子隔膜近阴极槽的一侧设有多孔阴极板，另一侧设有多孔阳极板。
所述的氟磺酸离子隔膜的厚度为300-400μm。
所述的多孔阴极板为镍板，孔的孔径为3-10mm，开孔率为多孔阴极板面积的20-30％。优选地，所述的多孔阴极板的顶部还设有溢流口和导流板。
所述的多孔阳极板上孔的孔径为3-8mm，开孔率为多孔阳极板面积的20-30％，多孔阳极板的顶部设有导流板。
所述的电解槽包括两个阴极槽和三个阳极槽，所述的阴极槽和阳极槽交替排布，阴极槽内设有搅拌器。
本实用新型一种新型电解槽，其采用的隔膜是全氟磺酸离子膜，膜厚300μm- 400μm，能较好的把阴极液和阳极液分隔开，并且具有离子透过量大，离子选择性高的优点。由于其在电解还原反应中不参与反应，因而阻值低，电耗小，降低了生产成本。此外，全氟磺酸离子膜的机械性能高，化学稳定性好，因而使用寿命长。多孔阴极板的顶部设有的溢流口降低了流体在极板上方流出的阻力，加大了流体在纵向的循环，有利于阴极液的分散，提高极板的利用率。所述的导流板可以使电流在极板上的分布更均匀。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为阴极板的结构示意图；
图3为阳极板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步的说明。
参照图1-3，一种新型电解槽，包括阴极槽1和阳极槽2，所述的阴极槽1和阳极槽2之间为全氟磺酸离子隔膜3，其厚度为300-400μm，所述的全氟磺酸离子隔膜3靠近阴极槽1的一侧设有多孔阴极板5，另一侧设有多孔阳极板4。所述的多孔阴极板5为镍板，孔6的孔径为3-10mm，开孔率为多孔阴极板面积的20-30％。所述的多孔阴极板5的顶部还设有溢流口7和导流板10。所述的多孔阳极板4上孔8的孔径为3-8mm，开孔率为多孔阳极板面积的20-30％，所述的多孔阳极板4的顶部设有导流板11。所述的电解槽包括两个阴极槽和三个阳极槽，所述的阴极槽和阳极槽交替排布，阴极槽内设有搅拌器9。
利用本实用新型提供的新型电解槽制备2，2′-二氯氢化偶氮苯的过程如下：将4550ml浓度5wt％的阴极碱液NaOH或KOH溶液倒入阴极槽1，将7000ml浓度为30wt％的阳极碱液NaOH或KOH溶液倒入阳极槽2。将阴极碱液温度升至50℃，预热30min，再将450g邻氯硝基苯、1500毫升甲苯(或二甲苯)、3.5g助催化剂十二烷基苯磺酸钠依次加入到阴极槽1中，开动搅拌器9，待溶液混合均匀后，多孔阳极板4与电源阳极连接，多孔阴极板5与电源阴极连接，多孔阴极板5孔6和多孔阳极板4上孔8为液体在电解槽内循环所流经的通道，通入电流进行电解，整个电解还原反应恒温80℃，电流通入采用逐渐升高的方法，如下：
时间 多孔阳极板和多孔阴极板的电流密度
0-2h 1A/dm2
2-4h 1.6A/dm2
4-6h 2A/dm2
6-10h 3A/dm2
10h-终点 4.4A/dm2
使用液相色谱检测反应的终点，当2，2′-二氯氢化偶氮苯的含量达到98％时，终止反应。在终止过程中，在1小时之内将电流缓慢降到零。经过处理，得到目标产品。
Claims (8)
1.一种新型电解槽，包括阴极槽(1)和阳极槽(2)，其特征在于所述的阴极槽(1)和阳极槽(2)之间为全氟磺酸离子隔膜(3)，所述的全氟磺酸离子隔膜(3)靠近阴极槽(1)的一侧设有多孔阴极板(5)，另一侧设有多孔阳极板(4)。
2.根据权利要求1所述的新型电解槽，其特征在于所述的全氟磺酸离子隔膜(3)的厚度为300-400μm。
3.根据权利要求1所述的新型电解槽，其特征在于所述的多孔阴极板(5)为镍板，孔(6)的孔径为3-10mm，开孔率为多孔阴极板面积的20-30％。
4.根据权利要求1或3所述的新型电解槽，其特征在于所述的多孔阴极板(5)的顶部还设有溢流口(7)和导流板(10)。
5.根据权利要求1所述的新型电解槽，其特征在于所述的多孔阳极板(4)上孔(8)的孔径为3-8mm，开孔率为多孔阳极板面积的20-30％。
6.根据权利要求5所述的新型电解槽，其特征在于所述的多孔阳极板(4)的顶部设有导流板(11)。
7.根据权利要求1所述的新型电解槽，其特征在于所述的电解槽包括两个阴极槽和三个阳极槽，所述的阴极槽和阳极槽交替排布。
8.根据权利要求1所述的新型电解槽，其特征在于所述的阴极槽中设有搅拌器(9)。
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| CNU200820300960XU CN201217695Y (zh) | 2008-05-30 | 2008-05-30 | 一种新型电解槽 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN201217695Y true CN201217695Y (zh) | 2009-04-08 |
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| CNU200820300960XU Expired - Fee Related CN201217695Y (zh) | 2008-05-30 | 2008-05-30 | 一种新型电解槽 |
Country Status (1)
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2008
- 2008-05-30 CN CNU200820300960XU patent/CN201217695Y/zh not_active Expired - Fee Related
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