CN200989866Y - 一种生物医药实验用低温冻干机 - Google Patents

Abstract

一种生物医药实验用低温冻干机，上部为冻干室，下部为硅油浴室，上下室由搁板隔开；冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管的一端经冷阱盘管接口伸出桶壁；硅油浴室为一腔体，底部布置加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上焊接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接。配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。硅油池底部的加热盘，可精确控制硅油温度；搁板浸入硅油池进行硅油浴，可实现良好的传热。

Description

一种生物医药实验用低温冻干机

技术领域

本实用新型涉及一种生物医药实验用低温冻干机，属于低温真空、冷冻干燥和自动控制技术领域。

背景技术

真空冷冻干燥技术是近几十年来发展起来的一门新型的交叉学科，涉及到传热传质、制冷、真空、自动控制等学科。冷冻干燥技术与其它干燥方法相比有许多优点：制品在低温下干燥，能避免蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于热敏性物质如疫苗、菌种和血液制品等的干燥保存特别适用；由于是在低温下干燥，使制品中的挥发性成份和受热变性的营养成份损失很小；在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能够最好地保持物质原来的性状；制品冻干后能最好地保持原来的形状，干燥后体积、形状基本不变，复水后能迅速还原成原来的形状；在真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到保护；能除去制品中95％左右的水分，使其能在室温下长期保存。鉴于冷冻干燥技术良好的干燥效果，将冷冻干燥技术应用于生物细胞组织的冻干保存，药品制备变得日益广泛，正成为新的研究热点。

目前实验用冻干机主要存在以下缺点：

绝大多数冻干机是由制冷循环系统提供冷量，降温速率普遍是固定不可调节的；用于放置冷冻物品的搁板是平板，只能起加热作用，加热速度慢且不能有效控温；预冷是将物料盘放入冷阱中预冻，冷阱的温度通常在-45℃左右，最低的能达到-55℃，不能满足各类冷冻制品对温度的需要；干燥时需提升或转移到有机玻璃物料仓内干燥，转移过程会使温度迅速变化，影响冷冻物品的物理特性；物料升华所需的热量由环境供给等。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了克服现有的实验用低温冻干机的缺点，提供一种能实现可控的降温速率、较为精确均匀的控温和宽广的降温范围的实验用低温冻干机。

本实用新型的技术方案是：制冷通过电加热器加热液氮使之气化，通过控制气体的压力，压出液氮作为冷源；预冷室采用硅油池结构，换热器采用充入液氮的盘管，在硅油池底部连接一个加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，精确控制硅油温度；搁板为连接有多个柱槽的板式结构，特制的不锈钢搁板浸入硅油池中可进行硅油浴，实现良好的传热效果；冷阱为螺旋盘管，布置在冻干室内；测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模块共同组成，在PC机上可设置控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能够自动采集、存贮、上传各项数据，数据可以在PC机上处理。

一种生物医药实验用低温冻干机，包括冻干室、硅油浴室、冷阱盘管、积水槽、搁板、硅油池、换热器盘管、加热盘、液氮罐、配电箱、真空泵、PC机；其特点是：

1)上部为冻干室，下部为硅油浴室，上下室由搁板隔开；

2)冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管经冷阱盘管接口伸出桶壁；

3)硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上连接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；

4)液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接；

5)配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。

本实用新型没有使用制冷机制冷，而是使用液氮作为冷源，通过液氮罐内置的电加热器加热液氮，控制液氮罐内气体的压力压出液氮。液氮被压出后流入硅油池换热器盘管，同硅油进行换热，通过控制硅油温度来控制搁板的温度。

预冷阶段将液氮供给接口先与硅油池换热器盘管接口连接，让液氮先流入硅油池换热器盘管，然后流入冷阱盘管；升华干燥阶段，将液氮供给接口先与冷阱盘管接口连接，让液氮先流入冷阱盘管，然后流入硅油池换热器盘管，可有效减少液氮消耗量。

在硅油池底部布置加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，从而控制硅油的温度。

特制的不锈钢搁板浸入硅油池中进行硅油浴，能够实现良好的传热。

测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模块共同组成，在PC机上可设置控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能够自动采集、存贮、上传各项数据，所有数据均可以在PC机上处理。

本实用新型一种生物医药实验用低温冻干机的有益效果是：由于加热盘温度可程序控制，使硅油温度可精确控制，由于搁板下连接的柱槽完全浸入硅油中，使搁板温度分布均匀，可以根据需要进行控制，控制精度为0.1℃，最低能降到-100℃；真空度低于15Pa。冷阱温度可根据需要控制，最低可达到-115℃，能够满足细胞、生物制品和药品冻干实验的要求。

附图说明

图1是本实用新型一种生物医药实验用低温冻干机的整体结构示意图；

图2是本实用新型搁板的结构示意图。

1.冻干室，2.冷阱盘管，3.积水槽，4.搁板，5.硅油池，6.换热器盘管，7.加热盘，8.液氮罐，9.配电箱，10.真空泵，11.PC机，12.冷阱盘管接口，13.换热器盘管接口，14.柱槽，15.液氮供给接口

具体实施方式

本实用新型一种生物医药实验用低温冻干机，上部为冻干室1，下部为硅油浴室，两室之间由搁板4隔开；冻干室内有冷阱盘管2，冷阱盘管经冻干室壁上的冷阱盘管接口12伸出桶壁；硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘7(2KW)，其内注入硅油，形成硅油池5；搁板4上连接有多个柱槽14，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽3，硅油池内设有换热器盘管6，其一端经换热器盘管接口13伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管2相连接；液氮罐8内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管2或换热器盘管6连接。配电箱9分别与液氮罐8的电加热器、真空泵10、PC机11、加热盘7及冻干室的测温热电偶连接。

将需要冻干的样品放置在搁板4的柱槽14中，柱槽里面先填充一些硅脂，旋转瓶子使其充分与柱槽壁接触。柱槽中部和底部分别布置两个热电偶，悬液中布置一个热电偶，柱子外部硅油池5中一个热电偶，冷阱盘管2壁中部布置一个热电偶，用来监测记录冻干过程中各测点的温度变化。

首先固定好上面的压盖，将液氮供给接口15与换热器盘管接口13连接，打开电源，运行控制程序，设定好各参数，开启整个系统。预冻结束后，将液氮供给接口15先与冷阱盘管接口12连接，开启真空泵，开始进入升华干燥过程。升华干燥时将硅油温度控制在所需的一次干燥温度，当物料的温度与柱槽底部的温度相等并维持一段时间后，将搁板4温度设定在所需的二次干燥温度，开始进入解吸干燥阶段。当物料的温度恒定不变，整个干燥过程结束。开启放气阀，打开冻干室，将冻干制品迅速装入真空密封袋贮存。

试验例子：

通常脐带血的长久保存采用的方法是程序降温后投入液氮中保存，这样的保存方式价格昂贵，能耗大。现在人们尝试用冻干的方法来长久保存脐带血。此前，肖红海博士等首次对脐血中分离的有核细胞进行了初步的实验研究，测得有核细胞最高存活率为55.7％。这里使用新研制的低温冻干机对脐带血全血进行初步的冻干研究。

将配好的细胞悬液瓶放置在搁板4的柱槽14中，柱槽里面先填充一些硅脂，旋转瓶子使其充分与柱子壁接触。柱槽中部和底部分别布置两个热电偶，悬液中布置一个热电偶，柱槽外部硅油池5中一个热电偶，冷阱盘管2壁中部布置一个热电偶，用来监测记录冻干过程中各测点的温度变化。

预冷阶段冻干悬液降温速率为-2.1℃/min，整个冻结过程持续约1个小时，此时冻干悬液温度降到-100℃。预冻结束后，冷阱温度控制在-60℃～-50℃之间，开启真空泵10，开始进入升华干燥。一次干燥阶段，此时将硅油温度控制在-40℃，当物料的温度与柱槽底部的温度相等并维持一段时间后，将搁板4温度设定在20℃，开始进入解吸干燥阶段。当物料的温度恒定不变，整个干燥过程结束。预冷阶段，悬液的降温速率和冻结终温是关键，这里降温速率较通常的冻干机要快，悬液冻结终温为-100℃，能够实现悬液的部分玻璃化转变，对细胞的损伤较小；一次干燥开始，悬液的温度随搁板的温度升高，可能会发生反玻璃化结晶，这会对细胞造成损伤，但这一过程持续的时间较短；整个过程冷阱在添加液氮时温度有波动，但对物料影响不是太大。

利用该设备对人脐带血全血进行了真空冻干实验，以保护剂为40％聚乙烯匹咯烷酮(W/W)+10％海藻糖(W/W)+10％甘露醇(W/W)的脐带血全血冻干复水后有核细胞恢复率能达到71.1％。

Claims (1)

1.一种生物医药实验用低温冻干机，包括冻干室、硅油浴室、冷阱盘管、积水槽、搁板、硅油池、换热器盘管、加热盘、液氮罐、配电箱、真空泵、PC机；其特征在于：

1)上部为冻干室，下部为硅油浴室，上、下室由搁板隔开；

2)冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管经冷阱盘管接口伸出桶壁；

3)硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上连接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；

4)液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接；

5)配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。

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