CN1994992B - 一种对甲基苯酚废渣的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲基苯酚废渣的回收方法，将对甲基苯酚废渣与常温水按重量比1∶2-3混合溶解，搅拌过程中加入硫酸调pH值至7-9，通过沉降分离出水和粗酚，将粗酚物料泵入蒸馏釜内，蒸馏釜内的粗酚物料在70℃-130℃下作脱水处理，然后在真空状态下、料温为230℃以下蒸馏得到由苯酚9-13％、邻甲苯酚4-6％、间甲酚1-3％、对甲酚70-83％、二甲酚3-6％组成的三混甲酚。本发明的回收方法使生产企业大幅度降低了处理废渣的成本，避免了对甲基苯酚处理过程中的环境污染，本发明进一步回收还可得到甲基羟基联苯和羟联苯的混合物，再进一步回收得到的产品是酚醛树脂，它可用于胶木粉的原料，从而使对甲基苯酚的废渣全部充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及对甲基苯酚，是一种将对甲基苯酚废渣进行回收的方法。
背景技术
由于对甲基苯酚的生产采用甲苯磺酸碱熔法，这种工艺在碱熔及初蒸后产生大量的废渣，这些废渣目前全部废弃，在处理这些废弃物的过程中，需要浪费大量的能源，同时造成较重的环境污染。经检索，目前本领域尚未有一种较好的方法对这些残渣进行有效的处理，也未有相近的处理方法得到任何启示。
发明内容
本发明的目的是，提供一种对甲基苯酚废渣的回收方法，它将废渣中的酚及羟基联苯混合物进行回收得到三混甲酚，使对甲基苯酚生产中产生的废渣中的有益物质进行回收利用，达到使资源再生的目的，同时，减少环境污染。
本发明为实现上述目的通过以下技术方案实现：一种对甲基苯酚废渣的回收方法，将对甲基苯酚废渣与常温水按重量比1∶2-3混合溶解，搅拌过程中加入硫酸调PH值至7-9，通过沉降分离出水和粗酚，将粗酚物料泵入蒸馏釜内，蒸馏釜内的粗酚物料在70℃-130℃下作脱水处理，然后在真空状态下、料温为230℃以下蒸馏得到由苯
酚9-13％、邻甲苯酚4-6％、间甲酚1-3％、对甲酚70-83％、二甲酚3-6％组成的三混甲酚，其中各种组分之和为100％。
所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，通过沉降分离出的水泵入料槽，再经沉降后分离出其中的亚硫酸钠。
所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，粗酚蒸馏后的残渣与苯酚或三混甲酚按重量比1∶1混合加温溶解，再加入硫酸和甲醛使其聚合，得到酚醛树脂，粗酚蒸馏后的残渣与硫酸的重量比为1∶0.3-0.5，粗酚蒸馏后的残渣与甲醛的重量比为1∶0.2-0.3。
所述真空状态的真空度是0.09mpa。粗酚物料在真空状态下的蒸馏温度是148℃-230℃。对蒸馏釜内经蒸馏得到的三混甲酚后的残料继续加温至231℃-268℃，得到甲基羟基联苯和羟基联苯的混合物。
本发明的积极效果在于：能够将对甲基苯酚废渣中的残存资源充分回收，使回收后得到的三混甲酚中所含的对甲酚高达75％左右，比目前三混甲酚产品中的对甲酚含量高出60％左右，从而大幅度增加了三混甲酚产品的附加值及应用范围，本发明的回收方法使制造对甲基苯酚的生产企业大幅度降低了处理废渣的成本，避免了对甲基苯酚处理过程中的环境污染，并取得了极可观的经济效益，本发明进一步回收还可得到甲基羟基联苯和羟基联苯的混合物，本发明再进一步回收得到的产品是酚醛树脂，它可用于胶木粉的原料，从而使对甲基苯酚的废渣全部充分利用。
具体实施方式
实施例：
对甲基苯酚废渣的回收方法是：将对甲基苯酚废渣与常温水按重量比1∶2、1∶2.5或1∶3等任一种比例混合溶解，即：将对甲基苯酚废渣溶解于常温水中，搅拌20-60分钟均可，搅拌过程中加入硫酸调PH值至7-9，此过程中分解废渣中的无机盐和其它杂质，通过沉降分离出水和粗酚，沉降是指离心沉降和重力沉降，将分离后的粗酚泵入蒸馏釜内，将蒸馏釜内的粗酚物料加温至70℃-110℃作脱水处理，然后再将粗酚物料加温至148℃-230℃，该温度可以是148℃、160℃、170℃、185℃、200℃或230℃等任一温度，在真空状态下蒸馏进入成品罐内形成由苯酚9-13％、邻甲苯酚4-6％、间甲酚1-3％、对甲酚70-83％、二甲酚3-6％组成的三混甲酚，其中各种组分之和为100％。该三混甲酚产品与已有的各种三混甲酚产品的区别特征在于：本发明得到的三混甲酚产品中的对甲酚含量高达75％左右，比目前任何一种三混甲酚中的对甲酚含量高出60％左右，从而使三混甲酚产品的附加值有较大提高，并较大幅度的提高了三混甲酚产品的应用范围。本发明所述的回收方法中为了进一步充分回收废渣中的有益物质，可将通过沉降分离出的水泵入料槽，再经沉降后分离出其中的亚硫酸钠。为了使废渣全部达到回收利用，对蒸馏釜内经蒸馏得到的三混甲酚后的残料继续加温至231℃-268℃，得到甲基羟基联苯和羟基联苯的混合物，再将粗粉蒸馏后的残渣与苯酚或三混甲酚按重量比1∶1混合加温溶解，再加入硫酸和甲醛使其聚合， 得到酚醛树脂，粗酚蒸馏后的残渣与硫酸的重量比为1∶0.3-0.5，粗酚蒸馏后的残渣与甲醛的重量比为1∶0.2-0.3。本发明回收方法中所述的真空状态的真空度优选0.09mpa。
Claims (6)
1.一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：将对甲基苯酚废渣与常温水按重量比1∶2-3混合溶解，搅拌过程中加入硫酸调pH值至7-9，通过沉降分离出水和粗酚，将粗酚物料泵入蒸馏釜内，蒸馏釜内的粗酚物料在70℃-130℃下作脱水处理，然后在真空状态下、料温为230℃以下蒸馏得到由苯酚9-13％、邻甲苯酚4-6％、间甲酚1-3％、对甲酚70-83％、二甲酚3-6％组成的三混甲酚，其中各种组分之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：通过沉降分离出的水泵入料槽，再经沉降后分离出其中的亚硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：粗酚蒸馏后的残渣与苯酚或三混甲酚按重量比1∶1混合加温溶解，再加入硫酸和甲醛使其聚合，得到酚醛树脂，粗酚蒸馏后的残渣与硫酸的重量比为1∶0.3-0.5，粗酚蒸馏后的残渣与甲醛的重量比为1∶0.2-0.3。
4.根据权利要求1所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：所述真空状态的真空度是0.09MPa。
5.根据权利要求1或4所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：粗酚物料在真空状态下的蒸馏温度是148℃-230℃。
6.根据权利要求5所述的一种对甲基苯酚废渣的回收方法，其特征在于：对蒸馏釜内经蒸馏得到的三混甲酚后的残料继续加温至231℃-268℃，得到甲基羟基联苯和羟基联苯的混合物。
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