CN101913993B - 混合甲酚高效脱色方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种混合甲酚高效脱色方法，其步骤为：配备重量百分浓度0.03-0.08％的二氧化氯水溶液作为试剂1；配备重量百分浓度硫酸铝0.015-0.06％、三氯化铁0.01-0.04％、硫酸0.01-0.04％、松香粉0.01-0.04％的混合水溶液作为试剂2；将试剂1与试剂2以1∶0.5-1.5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；按脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份2-8‰之比例混合均匀后，于蒸馏釜中蒸发析出混合液中残存水分；用精馏塔对除去残存水分的混合甲酚液进行精馏，即得到合格混合甲酚产品。本发明用脱色稳定剂先行除去混合甲酚料液中的水、中性油及有机物杂质，再精馏得合格产品，过程简单、高效快捷，成本低廉，无二次污染，产品质量高，长期放置不变色。

Description

混合甲酚高效脱色方法

技术领域  本发明属于一种混合甲酚高效脱色方法。

背景技术  混合甲酚是邻甲酚、间甲酚、对甲酚三种同分异构体的混合物，为无色、淡黄色或粉红色透明液体，有酚臭，可燃。它是一种用途广泛的重要化工原料，可用作生产合成树脂、绝缘漆、香料、农药、医药、燃料中间体精细化工等的原料，有较高的经济价值。尤以生产各种电器绝缘漆用量最大，质量要求最高。

目前，混合甲酚的加工精制，一般采用加热精馏工艺。精制的目的是通过精馏，分离出其中的水分、油分、树脂状物质等杂质，生产合格的混合甲酚产品。如果混甲酚产品达不到质量标准，就只能作为劣质产品出售，使其利用价值得不到提高。

混合甲酚通常是在煤焦油加工过程中获得，煤焦油是煤干馏过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，具有特殊的臭味，可燃并有腐蚀性。是一种高芳香度碳氢化合物的复杂混合物。

煤焦油又分为高温煤焦油和中低温煤焦油，高温煤焦油是高温干馏(即焦化)情况下得到的焦油，低温煤焦油是低温干馏情况下得到的煤焦油。两者的组成和性质不同，加工利用方法也有差异。从高温煤焦油中提取的混合甲酚和从低温煤焦油中提取的混合甲酚脱色问题一直是国内一项技术难题，尤其是中低温煤焦油，因其主要是褐煤低温干馏情况下得到的附产品，褐煤属于较年青的煤种，其组成较复杂，含硫有机物较高，所以，用低温煤焦油提取的混合甲酚脱色难度更大，有些经处理的混合甲酚产品刚出厂时有较好的外观质量，但存放一段时间后，就又变成黑色液体，或经过一定的处理，色度达到要求，但将它作为生产原料，与其它原料混合后，又会使整个混合物变成黑色。从煤焦油中提取的混合甲酚脱色难的问题长期悬而未决，其产品质量得不到保证，严重限制了混合甲酚的用途用量，也困绕着生产者自身的发展。

发明内容  本发明的目的就是针对混合甲酚脱色除杂难的问题，提出一种简便快捷、流程短、成本低、污染小的混合甲酚高效脱色方法，以解决现有技术的不足。

本发明提出的这种混合甲酚高效脱色方法，其特征在于它有如下步骤：

(1)配备重量百分浓度0.03-0.08％的二氧化氯水溶液作为试剂1；

(2)配备重量百分浓度硫酸铝0.015-0.06％、三氯化铁0.01-0.04％、硫酸0.01-0.04％、松香粉0.01-0.04％的混合水溶液作为试剂2；

(3)将试剂1与试剂2以1∶0.5-1.5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；

(4)按脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份2-8‰之比例混合均匀后，于蒸馏釜中蒸发析出混合液中残存水分；

(5)用精馏塔对除去残存水分的混合甲酚液进行精馏，即得到合格混合甲酚产品。

第(4)步中混匀方式为搅拌，搅拌混匀时间为1小时。蒸馏脱水温度为95～100℃，保温时间1小时。

第(4)步的蒸馏釜加温方式为高温导热油间接加热。

第(5)步的精馏压力为-80kpa，此过程混合溶液温度≤210℃，加温在蒸馏釜用高温导热油间接加热。

第(5)步出塔后的混合甲酚蒸汽用水间接冷却后，得到的混合甲酚溶液一部分返回塔上部作为回流液，其余进入成品槽。

本发明通过制备脱色稳定剂，蒸馏前加入混合甲酚料液混匀，以利于水、中性油及有机物杂质的去除，通过真空精馏，即可获得合格的混合甲酚产品。

取得的有益技术效果是：生产过程简单、高效、快捷，操作简便，成本低廉；所得产品质量高，完全符合国家混合甲酚一级品标准；产品稳定性强，产品长期放置不变色，存放了七年的试验样品如刚出厂产品一样通明透亮。

本发明成功解决了从中、低温煤焦油提取的混合甲酚的脱色难题，以及脱油、脱水的技术问题，获取高品质的混合甲酚产品，无二次污染，实用性强，易推广。

附图说明  附图为本发明的工艺流程框图。

具体实施方式  例1、如图所示。整个生产工艺过程为：在准备生产前，将配制好试剂1与试剂2以1∶1的比例混合搅拌均匀成脱色稳定剂，然后再将脱色稳定剂与黑色混合甲酚料液按3‰的比例(即按重量份计的脱色稳定剂3份，甲酚混合料液1000份)加入混合甲酚槽中，用泵抽至搅拌槽，启动搅拌机搅拌1小时，使黑色混合甲酚料液与脱色稳定剂混合均匀后，再将混合溶液放至蒸馏釜中，蒸馏釜采用高温导热油间接加热方式，将混合液加热升温至95～100℃，保温1小时，先让混合液中残存的水分在此蒸发析出后，再用泵将混合液送至精馏塔，在-80kpa状态下精馏，精馏过程中，混合溶液不断循环至蒸馏釜，边加温、边循环精馏，控制混合溶液温度最高不超过210℃，出塔后的混合甲酚蒸汽用水间接冷却后，由回流控制器控制，一部分返回塔上部作为回流液，其余经计量后进入成品槽，作为合格混合甲酚产品应市。

本例试剂1与试剂2各组分的重量百分浓度为各自区间的中值。

循环精馏分离混合甲酚后，剩下少量的酚渣，结存于蒸馏釜中，不必每次清除，按上述流程补加料液，循环一段时间再停釜，将残渣放至酚渣池，待冷却成固体后，用人工进行清除，集中焚烧处理。该过程为间歇精馏过程。

本例的有益技术效果在于：

1、生产过程简单、高效、快捷，操作简便，成本低廉。

2、能保证产品质量，脱色后的混合甲酚产品呈无色或淡黄色透明液体，其产品间位甲酚含量≥41％，中性油含量≤0.3％，水分含量≤0.5％，达到混合甲酚一级品质量指标。一级品在210℃馏出量(体积)达95％以上。

3、该技术处理后的混合甲酚产品稳定性好，产品长期放置不变色，存放了七年的试验样品如刚出厂产品一样通明透亮。

4、产品作为原料与其它化工产品混合，不会因其本身质量原因，而使最终产品变色发黑。

经反复多次试产证明：本发明可持续、高效地解决从中、低温煤焦油提取的混合甲酚脱色，脱油、脱水的技术难题，获取高品质的混合甲酚产品，无二次污染。所得产品完全达到做绝缘漆原料的要求，试用厂家十分满意。

本例的脱色稳定剂与混合甲酚料液的重量份之比分别改为2‰和8‰，其余条件不变时，所得甲酚产品与上述无异，符合一级品标准。一级品在210℃馏出量(体积)达95％以上。

例2、试剂1与试剂2的混合比例数值分别取低端值和高端值时，即分别为1∶0.5和1∶1.5，其余条件同例1，所得产品符合一级品质量标准。

例3、当试剂2各组分均分别其低端值和高端值，其余条件同例1或例2时，所得产品质量指标均符合一级品标准。

本例的试剂2各组分浓度只要在其区间范围内，无论如何相对变化，其余条件同例1或例2，所得产品均为合格一级品。

Claims (5)

1.一种混合甲酚高效脱色方法，其特征在于它有如下步骤：

（1）配备重量百分浓度0.03-0.08%的二氧化氯水溶液作为试剂1；

（2）配备重量百分浓度硫酸铝0.015-0.06%、三氯化铁0.01-0.04%、硫酸0.01-0.04%、松香粉0.01-0.04%的混合水溶液作为试剂2；

（3）将试剂1与试剂2以１：0.5-1.5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；

（4）将脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份之比为２-8‰的比例混匀后，于蒸馏釜中蒸发析出混合液中残存水分；

（5）用精馏塔对除去残存水分的混合液进行精馏，得到混合甲酚一级品。

2.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第（４）步中的蒸馏脱水温度为95~100℃，混匀方式为搅拌，混合停留时间为１小时。

3.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第（4）步的蒸馏釜加温方式为高温导热油间接加热。

4.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第（5）步的精馏压力为-80kpa，混合溶液温度≤210℃。

5.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第（5）步出塔后的混合甲酚蒸汽用水间接冷却后，一部分返回塔上部作为回流液，其余进入成品槽。