CN1987413A - 一种高温高压油煤浆流变特性测定方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温高压油煤浆流变特性测定方法及装置，该测定装置由高压釜反应器、扭矩测量系统和数据处理系统三部分组成；该方法包括考察反应过程参数如加热速率、反应温度和反应压力等及油煤浆自身特性如煤浆浓度、煤质特性、溶剂的种类和性质等对油煤浆流变特性的影响。与现有技术相比，本发明具有抗干扰能力强、测量数据精确稳定、操作简单、容易控制等特点。

Description

一种高温高压油煤浆流变特性测定方法及装置

技术领域

本发明涉及一种在高温高压条件下测定油煤浆流变特性的方法及装置，具体的说是能够在煤液化的高温高压条件下，测量煤加氢液化反应物料油煤浆的流变特性，考察反应过程参数如加热速率、反应温度和反应压力等及油煤浆自身特性如煤浆浓度、煤质特性、溶剂的种类和性质等对油煤浆流变特性的影响。

背景技术

世界油价、油消耗急剧上升和油资源的消耗，迫使能源工业考虑能够取代石油燃料的替代品。煤是地球上最丰富的碳氢化合物资源之一，煤通过加氢反应可转换成液体燃料。煤直接液化是煤、催化剂和溶剂油在高温高压条件下，在反应器中进行加氢转变为液体燃料和其它化学品的过程。随着煤直接液化技术的发展，新一代的煤直接液化技术以反应条件更加缓和、液体产品收率更高为特征。在煤液化装置的设计、制造和操作过程中了解油煤浆的基本特性，尤其是煤浆在高温高压加氢条件下其流变特性的变化是非常重要的。根据煤浆在液化反应过程中的粘度变化特性，采取一定的措施避免因粘度的升高对油煤浆输送、预热过程的影响。国内有一些有关流体的流变特性测定的仪器报导，但尚未见有用于测试高温高压下气液固三相流变特性的测试装置的报导。

ZL94228078.4所述的“一种高温粘度计的改进”只是一种熔体高温测量的粘度计，不能用于高压状态。ZL94215865.2所述的“高温高压落柱粘度计”，使用温度和压力范围为-20～300℃和0～30Mpa，主要由磁性落柱、不锈钢筒、磁铁固定架提升架、计时器组成，它将被测介质置于一容器中，通过测定单位时间内落柱下降的距离，落柱与液体的密度差，已标定的粘度与时间差和密度差的关系，得出被测液体的粘度。虽然此粘度计可用于高温高压状态，但对于煤液化反应是气、液、固三相反应，在反应过程中不断充入氢气，通入的气体对落柱的下降会产生影响，不能保证测量精度。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高温高压油煤浆流变特性测定方法及装置。以了解和观察不同煤种的油煤浆在液化过程中的流变特性的变化规律，掌握同一煤种的油煤浆在液化过程中，随着煤浆性质的改变其流变特性受温度影响的规律，对具有流变特性突变的油煤浆进行分析研究，找出引起流变特性突变的原因，克服其突变给煤炭液化过程带来的不利影响。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高温高压油煤浆流变特性测定方法，其特征在于，该方法包括以下测量步骤：整套装置安装完毕后，压紧法兰盖，调整扭矩测定装置的同心度和垂直度；以低压氮气、氢气吹扫反应系统，然后升压至10.0～14.0MPa，开启测定装置，在连续转动过程中，微型电机以设定转速带动扭矩耦合器、测量筒、转轴、搅拌桨转动；为保证测量筒测某一特定条件下参数时设定恒定转速，电机驱动控制系统将自动调节测量筒的转速，扭矩的变化通过扭矩耦合器检测并传到数据收集系统进行处理；反应釜以一定的升温速度加热，当反应釜内的油煤浆和高压氢气在高温条件下发生反应时，油煤浆的性质和流变特性随之变化；不同煤种、不同浓度的油煤浆其流变特性会因油煤浆的性质不同发生显著变化，由于反应釜内油煤浆的流变特性变化，作用于测量筒侧表面的剪切力和扭矩也随之变化，在扭矩传感器上检测出扭矩的变化，从而测定油煤浆的流变特性。

一种为实施上述方法而专门设计的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，该测定装置由高压釜反应器、扭矩测量系统和数据处理系统三部分组成。

所述的高压釜反应器的容量可根据实际需求选择，一般在50～1000ml之间，反应釜内的高压由通入气体的初始压力和反应温度决定；所述的高压釜反应器的加热方式采用电加热炉，加热控制器选用满足程序升温要求的智能温控仪表或PLC可编程控制器。

所述的扭矩测量系统包括调速范围在100rpm～1200rpm的微型电机、支架、扭矩耦合器、内磁钢、外磁钢、轴承、冷却水夹套、气体入口和出口、内定筒、外定筒、转轴、测量筒和搅拌桨。

所述的数据处理系统由市售的数据采集模块和数据处理软件组成。

所述的微型电机通过轴套与扭矩耦合器一端相连，扭矩耦合器的另一端通过轴套与外磁钢相连，为使反应釜在高压状态下无泄漏，采用磁力驱动装置；微型电机转动通过扭矩耦合器带动外磁钢转动，外磁钢转动通过磁力作用使内磁钢随之转动，内外磁钢间由隔离套隔开，隔离套上端封闭，下端固定在法兰盖上，隔离套内是高压侧，隔离套外为常压；内磁钢一端装有碳化钨轴承，与隔离套内孔配合，另一端与转轴的一端连接，连接方式可用螺纹或方孔；随着内磁钢的转动，转轴及连接在转轴上的测量筒同时跟随转动；为保证转轴转动平稳，在转轴上设有两处轴承，一端在转轴与内磁钢连接处，一端在转轴伸入高压法兰盖处；在高压反应釜法兰盖上开有气体进出口，用于反应过程中反应气体的进入和排出；反应釜与磁力驱动装置间设有冷却水夹套，用于传动部分冷却；该装置的高压测量部分由内定筒、外定筒和测量筒组成，测量筒位于内外定筒之间；内定筒一端固定在法兰盖上，为了方便测量筒的拆卸和物料的流动，内定筒上开一长槽；外定筒通过螺钉固定在内定筒上，外定筒上端与内定筒固定处加工成斜面，防止煤浆堆积；斜面上开孔，使物料能流入内外定筒之间；测量筒固定在搅拌轴上，测量时随搅拌轴运动；测量筒底部端盖上开孔，以便物料能在搅拌时顺畅流动不淤积；测量时油煤浆料浸没测量筒，同时在转轴底部接近反应釜的底部处固定一搅拌桨，以防止油煤浆物料的沉积。

所述的测定对象油煤浆的浓度不同，其粘度也有所不同，为保证测量精度，测量筒与内定筒间的距离控制在0.5～3mm，测量筒与外定筒间的距离控制在0.5～4mm间，外定筒与反应釜内壁间距离5～20mm，并根据介质不同，更换不同的测量筒和定筒，改变它们间的距离，提高测量精度。

与现有技术相比，本发明具有以下显著特点：

1、该装置可将测量筒的扭矩传递到传感器的测量系统，而传感器是处于高压釜之外，测定装置在高压系统下运转，确保安全而精确地在高温和高压下操作；

2、利用高压反应釜可完成煤液化反应的全部过程；

3、由于测量系统相对独立，此系统不仅适用于高压釜的独立测量而且适用于连续试验装置的釜式反应器的连续测量；

4、传动系统采用内、外磁钢结构，较易解决系统密封问题，另外，传动轴上的水冷系统，既保证内外磁钢不受釜顶高温辐射而影响磁力减退又保证了传动系统摩擦阻力的相对稳定；

5、粘度测量范围宽，更换不同尺寸的测量筒或定筒，就可实现测量量程的改变；

6、均质性好，安装在转子下部的搅拌浆，能使釜底的重质物料加速旋转，防止煤粉沉积；

7、扭矩信号耦合器采用数字信号输出，抗干扰能力强，便于处理和存储，有利试验数据的汇总与分析。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图；

图2为本发明高压测量部分的结构示意图；

图3为本发明传动部分的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例，对本发明作进一步详细说明。

如图1、图2、图3所示，本发明测定装置由高压釜反应器、扭矩测量系统和数据处理系统三部分组成。高压釜反应器8的容量可根据实际需求选择，一般在50～1000ml之间，反应釜内的高压由通入气体的初始压力和反应温度决定，高压釜反应器的加热方式采用电加热炉13，加热控制器选用满足程序升温要求的智能温控仪表或PLC可编程控制器；扭矩测量系统包括调速范围在100rpm～1200rpm的微型电机1、支架14、扭矩耦合器2、内磁钢15、外磁钢4、轴承19、冷却水夹套5、气体入口7和出口17、内定筒11、外定筒12、转轴9、测量筒10和搅拌桨20；数据处理系统由市售的数据采集模块和数据处理软件组成。

本发明装置中各部件的连接关系与动作关系是这样的：微型电机1通过轴套与扭矩耦合器2一端相连，扭矩耦合器2的另一端通过轴套与外磁钢4相连，为使反应釜8在高压状态下无泄漏，采用磁力驱动装置；电机1转动通过扭矩耦合器2带动外磁钢4转动，外磁钢4转动通过磁力作用使内磁钢15随之转动，内外磁钢间由隔离套3隔开，隔离套3上端封闭，下端固定在法兰盖18上，隔离套3内是高压侧，隔离套3外为常压；内磁钢15一端装有碳化钨轴承19，与隔离套3内孔配合，另一端与转轴9的一端连接，连接方式可用螺纹或方孔；随着内磁钢15的转动，转轴9及连接在转轴上的测量筒10同时跟随转动；为保证转轴9转动平稳，在转轴9上设有两处轴承，一端在转轴与内磁钢连接处为转轴上轴承21，一端在转轴伸入高压法兰盖处为转轴下轴承22；在高压反应釜法兰盖18上开有气体进出口7、17，用于反应过程中反应气体的进入和排出；反应釜8与磁力驱动装置间设有冷却水夹套5，用于传动部分冷却；该装置的高压测量部分由内定筒11、外定筒12和测量筒10组成，测量筒10位于内外定筒之间；内定筒11另一端固定在法兰盖18上，法兰上焊一轴套23为了保证定筒的垂直度和同心度；内定筒上开一长槽24，为了方便测量筒10的拆卸和物料的流动；外定筒12通过螺钉固定在内定筒11上，同时相应部位加工成斜面，防止煤浆堆积；斜面上开孔，使物料能流入内外定筒之间；测量筒10固定在搅拌轴上，测量时随搅拌轴运动；端盖上开了四个大孔26，以便物料能在搅拌时顺畅流动不淤积；由于油煤浆的浓度不同，其粘度也有所不同，为保证测量精度，测量筒10与内定筒11间的距离控制在0.5～3mm，测量筒10与外定筒12间的距离控制在0.5～4mm间，外定筒12与反应釜8内壁间距离5～20mm，并根据介质不同，更换不同的测量筒10和定筒11、12，改变它们间的距离，提高测量精度。测量时油煤浆料浸没测量筒，同时在转轴9底部固定一搅拌桨20，以防止油煤浆物料的沉积。

实施例1

一种对高温高压油煤浆流变特性进行测定的方法，该方法包括以下步骤：

第一、将煤粉(粒度＜0.15mm)、溶剂(通常是煤液化自身产的重质油)和催化剂(铁系催化剂)按煤粉90g、溶剂110g、催化剂2g的配比制成油煤浆倒入反应釜中，压紧法兰盖，调整扭矩测定装置的同心度和垂直度；

第二、在常温时，先用氮气吹扫，再用低压氢气吹扫，然后将高压氢气缓慢充入釜内至操作压力10.0～14.0MPa；

第三、启动微型电机，以设定好的搅拌转速开启搅拌，搅拌器的转速通常为每分钟50～800转，同时开启扭矩测量系统，记录所测得的数据；

第四、以设定好的升温速率加热反应釜，通常的升温速率为每分钟3～10℃，直到釜内温度达到反应温度(450℃左右)，并在此温度下停留0.5～3小时，然后停止加热自然降温至室温，记录所测得的数据；

第五、根据所测得的数据分析在高温高压条件下油煤浆的流变特性变化情况。

实施例2

油煤浆的配比为煤粉112.5g、溶剂137.5g、催化剂2.5g；其余步骤与实施例1相同。

实施例3

油煤浆的配比为煤粉135g、溶剂165g、催化剂3g；其余步骤与实施例1相同。

Claims (7)

1.一种高温高压油煤浆流变特性测定方法，其特征在于，该方法包括以下测量步骤：高温高压油煤浆流变特性测定装置安装完毕后，压紧高压法兰，以低压氮气、氢气吹扫反应系统，然后升压至操作压力10.0MPa～14.0MPa，开启测定装置，在连续转动过程中，微型电机以设定转速带动扭矩耦合器、测量筒、转轴、搅拌桨转动；为保证测量筒转速恒定，电机驱动控制系统将自动调节测量筒的转速，转动扭矩的变化通过扭矩耦合器检测并传到数据收集系统进行处理；反应釜以一定的加热速度升温，当釜内的油煤浆在高压氢气、高温作用下和发生反应过程中，油煤浆的性质和流变特性都随之变化；不同煤种、不同浓度的油煤浆其流变特性会因油煤浆的性质发生不同的变化，由于反应釜内物料流变特性变化，作用于测量筒侧表面的剪切力和扭矩也随之变化，在扭矩传感器上检测出扭矩的变化，从而测定出油煤浆的流变特性。

2.一种为实施权利要求1方法而专门设计的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，该测定装置由高压釜反应器、扭矩测量系统和数据处理系统三部分组成。

3.根据权利要求2所述的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，所述的高压釜反应器的容量可根据实际需求选择，一般在50～1000ml之间，反应釜内的高压由通入气体的初始压力和反应温度决定；所述的高压釜反应器的加热方式采用电加热炉，加热控制器选用满足程序升温要求的智能温控仪表或PLC可编程控制器。

4.根据权利要求2所述的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，所述的扭矩测量系统包括调速范围在100rpm～1200rpm的微型电机、支架、扭矩耦合器、内磁钢、外磁钢、轴承、冷却水夹套、气体入口和出口、内定筒、外定筒、转轴、测量筒和搅拌桨。

5.根据权利要求2所述的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，所述的数据处理系统由市售的数据采集模块和数据处理软件组成。

6.根据权利要求2或3或4或5所述的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，所述的微型电机通过轴套与扭矩耦合器一端相连，扭矩耦合器的另一端通过轴套与外磁钢相连，为使反应釜在高压状态下无泄漏，采用磁力驱动装置；微型电机转动通过扭矩耦合器带动外磁钢转动，外磁钢转动通过磁力作用使内磁钢随之转动，内外磁钢间由隔离套隔开，隔离套上端封闭，下端固定在法兰盖上，隔离套内是高压侧，隔离套外为常压；内磁钢一端装有碳化钨轴承，与隔离套内孔配合，另一端与转轴的一端连接，连接方式可用螺纹或方孔；随着内磁钢的转动，转轴及连接在转轴上的测量筒同时跟随转动；为保证转轴转动平稳，在转轴上设有两处轴承，一端在转轴与内磁钢连接处，一端在转轴伸入高压法兰盖处；在高压反应釜法兰盖上开有气体进出口，用于反应过程中反应气体的进入和排出；反应釜与磁力驱动装置间设有冷却水夹套，用于传动部分冷却；该装置的高压测量部分由内定筒、外定筒和测量筒组成，测量筒位于内外定筒之间；内定筒一端固定在法兰盖上；为了方便测量筒的拆卸和物料的流动，内定筒上开一长槽；外定筒通过螺钉固定在内定筒上，外定筒上端与内定筒固定处加工成斜面，防止煤浆堆积；斜面上开孔，使物料能流入内外定筒之间；测量筒固定在搅拌轴上，测量时随搅拌轴运动；测量筒底部端盖上开孔，以便物料能在搅拌时顺畅流动不淤积；测量时油煤浆料浸没测量筒，同时在转轴底部接近反应釜的底部处固定一搅拌桨，以防止油煤浆物料的沉积。

7.根据权利要求6所述的高温高压油煤浆流变特性测定装置，其特征在于，所述的测定对象油煤浆的浓度不同，其粘度也有所不同，为保证测量精度，测量筒与内定筒间的距离控制在0.5～3mm，测量筒与外定筒间的距离控制在0.5～4mm间，外定筒与反应釜内壁间距离5～20mm，并根据介质不同，更换不同的测量筒和内外定筒，改变它们间的距离，提高测量精度。

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