CN107805521B - 一种评测煤直接液化反应特性的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤直接液化反应特性评测领域，公开了一种评测煤直接液化反应特性的方法和装置。该方法包括：(1)通过以底部进料、顶部出料的方式将加氢循环溶剂和氢气输入搅拌釜反应器，测定并计算在煤直接液化反应条件下的煤直接液化反应气含率；(2)将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，将包括所述煤浆和氢气的原料通入所述搅拌釜反应器中进行煤直接液化反应；通过煤浆进料量、所述煤直接液化反应气含率和搅拌釜反应器有效体积确定煤直接液化反应时间。可以测定煤直接液化反应的气含率、反应时间和反应特性，为煤直接液化反应动力学的研究和工业设计提供更多的基础数据。
Description
技术领域
本发明涉及煤直接液化反应特性评测领域，涉及一种评测煤直接液化反应特性的方法和装置。
背景技术
煤直接液化技术是指油煤浆在高温、高压下，和氢气在催化剂作用下，发生加氢裂解反应，生成液体燃料的技术，它是煤清洁转化技术的一种，能将高硫煤转化成清洁燃料。评价煤直接液化反应特性，是研究开发煤直接液化技术的关键技术之一。
目前，评价煤直接液化反应特性的装置为间歇式评价装置和小型连续评价装置。间歇式评价装置通常有水平振荡式高压釜、立式搅拌高压釜和微型管式反应器。在间歇式评价装置中，如CN102002382A所公开的，油煤浆、催化剂和氢气等被一次投入反应器中，在一定的温度和压力下经过一定的反应时间后，将反应产物和未反应物一起取出进行称重分析，获得煤直接液化反应特性数据，优点是样品用量少，试验时间短，能够快速获得结果。然而，该试验结果不能在工业上直接推广应用，因为工业装置是连续装置，其中物料的运动状态，气、液、固三相质量和热量的传递与间歇式反应器的差别很大。
小型连续评价装置是将反应物料按照工艺条件连续进入反应装置，系统压力保持稳定，反应产物可以连续计量和取样分析，数据具有代表性，能够模拟工业装置工艺条件，为工业设计和技术开发提供可靠数据。如CN105181732A所公开的，这类评价装置通常设有煤浆循环泵，热高压分离器和冷高压分离器均带有液位计，因而装置构造较为复杂，投资成本高。对于小型连续评价装置而言，热高压分离器中因为有重质物，液位容易指示不正确，出现故障，影响装置的平稳运转，而反应器依靠外部传热，间接地控制内部温度，使得内部升温速度比较慢，滞后现象严重。
此外，现有的煤直接液化反应特性评价装置和方法侧重研究在不同的反应条件和入料下反应产物的收率和分布等反应特性参数，而常常忽略气含率、反应时间的测定，即使进行测定也与实际的工业反应过程有较大差距。事实上，煤直接液化反应时间不仅是煤液化反应工艺条件的重要因素之一，而且也是动力学研究中的一个关键参数。工业上通常采用示踪原子法测定反应时间：在反应器入口加入一个示踪原子的物质脉冲，在反应器出口检测它排出的时间分布，得到分布曲线，通过对示踪原子浓度进行积分和计算，获得反应时间。但是该方法在小型装置上进行工艺试验时，当流动状态是平推流时，一般认为反应时间等于反应器体积跟煤浆体积流量的比值，忽略了气含率。然而气含率是反应器最基本的流体力学特性参数，它能影响反应器内的传质和宏观反应速率，测定气含率也是非常重要。忽略了气含率的计算结果不准确，提供的动力学数据有误差，建立的模型也不太准确。虽然在煤液化反应中，也可以通过压差法、光学法或电化学法测定气含率，但是这些方法都需要昂贵的仪器设备。CN104462666A公开了一种煤直接液化模拟方法及装置，其中明确提出根据气含率模型计算反应器中煤直接液化的停留时长，显然，只有根据最接近工业反应过程的气含率和煤直接液化反应时间才能建立最准确的气含率模型，并在此基础上建立反应动力学模型。
因此，为了更好、便捷地研究煤直接液化反应的反应特性，有必要提供简便的测定煤直接液化反应气含率和时间的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决煤直接液化反应特性评测中，测定煤直接液化反应时间存在的问题，提供一种评测煤直接液化反应特性的方法和装置。
为了实现上述目的，本发明提供一种评测煤直接液化反应特性的方法，包括：(1)通过以底部进料、顶部出料的方式将加氢循环溶剂和氢气输入搅拌釜反应器，测定并计算在煤直接液化反应条件下的煤直接液化反应气含率；(2)将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，将包括所述煤浆和氢气的原料通入所述搅拌釜反应器中进行煤直接液化反应；通过煤浆进料量、所述煤直接液化反应气含率和搅拌釜反应器有效体积确定煤直接液化反应时间。
本发明还提供了一种评测煤直接液化反应特性的装置，包括：依次相连的煤浆和氢气输送单元100、煤浆预热和反应单元200和煤直接液化产品分离单元300；
其中，所述煤浆和氢气输送单元100包括：煤浆配制罐110，所述煤浆配制罐110的入口连通有加氢循环溶剂进料管线、催化剂进料管线和煤粉进料管线；高压煤浆泵120，设置于所述煤浆配制罐110的出口与所述煤浆预热和反应单元200的入口之间；洗油罐130，所述洗油罐130的入口连通有洗油进料管线，所述洗油罐130的出口与所述高压煤浆泵120的入口连通；氢气压缩机140，通过质量流量计150设置于所述高压煤浆泵120的出口与所述煤浆预热与反应单元200的入口之间，且所述氢气压缩机140的入口连通有氢气输送管线；
其中，煤浆预热和反应单元200包括：预热器210，与所述煤浆和氢气输送单元100的出口连通；搅拌釜反应器220，包括底部设置的进料口221、顶部设置的出料口222和内部设置的内部加热器223；所述进料口221与所述预热器210的出口连通，所述出料口222与煤直接液化产品分离单元300的入口连通；
其中，所述煤直接液化产品分离单元300包括：热高压分离器310，带有用于控制所述热高压分离器310中液体液位的称重设备311，且与所述煤浆预热和反应单元200的出口连通。
通过上述技术方案，本发明使用包括搅拌釜反应器的评测装置，其中搅拌釜反应器采用下进上出的方式，提供平推流的流动状态，考虑测定煤直接液化反应的气含率，并通过分别测定的方式测得；再进一步结合煤浆进料获得煤直接液化反应时间。为煤直接液化反应的动力学研究和工业设计提供基础数据。另外，本发明还可以提供物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量等煤直接液化反应的反应特性数据。
本发明提供的评测连续装置，煤浆流量为1～5kg/h，在煤浆和氢气输送单元中无需设置煤浆循环泵，减省装置结构和设备投入。
在煤浆预热和反应单元，现有技术的加热器都安装在反应器的外壁，热量经过器壁传导至反应器内部。而评测方法中，煤浆流量小、停留时间短、反应热少，反应温度的提高依赖于加热器。而一般地，高温高压液化反应器的器壁都很厚，热传导阻力大，导致传热效率低，很难实现快速升温。本发明中，搅拌釜反应器采用内部加热器，可以直接调控反应器的内部温度，响应十分灵敏，升温时间可以减少40％以上，明显地提高试验效率。
在煤直接液化产品分离单元，热高压分离器的液位控制通过直接测量热高压分离器内部物料的重量，实现控制液相物料，可以避免装置运转不正常。而现有技术中，依据热高压分离器内部的顶端和底端的两根吹氢管的压差来测量和控制液相物料的液位。但是，热高压分离器底部的重质液化产物包括未反应煤，黏度大、有颗粒物，在装置运行出现波动时底部的吹氢管容易发生堵塞，导致液面指示不正确，发生重质液化产物溢出或排空的现象。只有停车后打开高温分离器，将吹氢管疏通之后，液化装置才能实现稳定运转。本发明的装置可以避免现有技术存在的缺陷。
在煤直接液化产品分离单元，本发明的装置中，由于生成的轻油和水比较少，不需要频繁操作，冷高压分离器不带有价格昂贵的液位控制阀，采用两个截止阀控制。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法和装置的示意图。
附图标记说明
100、煤浆和氢气输送单元 110、煤浆配制罐
120、高压煤浆泵 130、洗油罐
140、氢气压缩机 150、质量流量计
200、煤浆预热和反应单元 210、预热器
220、搅拌釜反应器 221、进料口
222、出料口 223、内部加热器
300、煤直接液化产品分离单元 310、热高压分离器
311、称重设备 320、重物质接收罐
330、冷凝器 340、冷高压分离器
350、轻质油和水接收罐 360、流量计
370、碱洗罐
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种评测煤直接液化反应特性的方法，包括：(1)通过以底部进料、顶部出料的方式将加氢循环溶剂和氢气输入搅拌釜反应器，测定在煤直接液化反应条件下的煤直接液化反应气含率；(2)将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，将包括所述煤浆和氢气的原料通入所述搅拌釜反应器中进行煤直接液化反应；通过煤浆进料量、所述煤直接液化反应气含率和搅拌釜反应器有效体积确定煤直接液化反应时间。
本发明的发明人在研究中发现，先通过仅输入加氢循环溶剂和氢气来确定煤直接液化反应气含率，然后再结合煤直接液化反应中煤浆进料量确定煤直接液化反应时间，这样分别测定可以更好地测定煤直接液化反应的重要参数——煤直接液化反应时间。
本发明中，加氢循环溶剂和氢气从搅拌釜反应器的底部输入，氢气可以以气泡的形式“存在”于所述加氢循环溶剂中，且加氢循环溶剂与氢气的混合物在搅拌釜反应器中由底部向上平推至搅拌釜反应器顶部的出口，且在流动过程中不断受搅拌桨的搅拌混合并加热，提高传热和传质效率。
根据本发明，优选情况下，完成步骤(1)中所述测定的过程包括：
(1a)测定所述加氢循环溶剂密度与温度的关系式；
(1b)在所述煤直接液化反应条件下，将所述加氢循环溶剂和氢气同时输入并将所述搅拌釜反应器进行第一次充满；
(1c)停止氢气输入，所述加氢循环溶剂继续输入所述搅拌釜反应器进行第二次充满，并计录第二次充满时间；
其中，加氢循环溶剂流量为1～5kg/h，氢气压力为15～20MPa，氢气流量为1～5m3/h。
优选地，加氢循环溶剂流量为2～4kg/h。
优选地，氢气压力为17～19MPa，氢气流量为2～4m3/h。
本发明的步骤(1a)中，可以先测定在20℃、40℃、60℃、80℃和90℃下加氢循环溶剂的不同密度，然后通过线性回归得到所述加氢循环溶剂的密度与温度的关系式。选择的加氢循环溶剂均具有较高的初馏点，而且密度与温度保持线性关系。因此可以根据较低温度下测定得到的所述加氢循环溶剂的密度与温度的关系式，将该关系式外延到高温，推算所述加氢循环溶剂在高温下，如煤直接液化反应温度下的密度。优选地，所述加氢循环溶剂可以选自煤直接液化循环溶剂。煤直接液化循环溶剂已知物质，可以商购获得，例如可以为来自煤直接液化产生的中质油和重质油的混合油，其主要组成为2～4环的氢化芳烃。可以为神华煤直接液化公司提供的煤直接液化循环溶剂。
本发明的步骤(1b)和(1c)用于测定不同氢气输入量、不同加氢循环溶剂输入量和不同的煤直接液化反应温度下时，对应的第二次充满时间。
在步骤(1b)中，所述第一充满可以通过本发明的装置中，连通于搅拌釜反应器出口的热高压分离器流入了所述加氢循环溶剂和氢气的混合液来确定。
本发明的步骤(1c)中，第二次充满时间的测定可以具体是：在所述加氢循环溶剂和氢气的流量，以及搅拌釜反应器的温度达到煤直接液化反应条件，并稳定运行10～60min后，停止氢气输入；所述加氢循环溶剂继续输入以填充原先被氢气占据的搅拌釜反应器内的空间。当此空间被填满时，即完成第二次充满。对于完成第二次充满的时间判断，本发明中，由于从搅拌釜反应器排出的物料流入热高压分离器，可以通过热高压分离器的重量变化来判断，具体地，停止氢气输入到未完成第二次充满前，热高压分离器的重量示数不变，而完成第二充满时，热高压分离器的重量示数将增加，因此，记录氢气输入停止到热高压分离器的重量示数增加之间的时间，即可确定第二次充满时间。
本发明中，可以包括根据评测煤直接液化反应特性的需要，设定不同的氢气流量、加氢循环溶剂流量和煤直接液化反应温度，进行步骤(1)中所述测定多次，得到对应上述设定的多组第二次充满时间的数据。
根据本发明，优选情况下，完成步骤(1)中所述计算的过程包括：由所述第二次充满时间、所述加氢循环溶剂流量和所述加氢循环溶剂密度，确定在所述煤直接液化反应条件下的搅拌釜反应器气体体积；由所述搅拌釜反应器气体体积和所述搅拌釜反应器有效体积，确定所述煤直接液化反应气含率。
本发明中，可以根据多次进行的步骤(1)中所述测定，进行多次步骤(1)中所述计算，得到对应设定的氢气流量、加氢循环溶剂流量和煤直接液化反应温度的煤直接液化反应气含率。
根据本发明，更进一步地，优选情况下，以式(I)计算所述搅拌釜反应器气体体积：
搅拌釜反应器气体体积＝(加氢循环溶剂流量×第二次充满时间)/加氢循环溶剂密度 式(I)；
以式(II)计算所述煤直接液化反应气含率：
煤直接液化反应气含率＝(搅拌釜反应器气体体积/搅拌釜反应器有效体积)×100％ 式(II)。
本发明中，如上所述，可以设定不同的加氢循环溶剂流量和氢气流量，以及煤直接液化反应温度，计算对应不同设定条件的煤直接液化反应气含率，对温度进行数据回归，得到加氢循环溶剂流量一定下，对应不同的氢气流量，煤直接液化反应气含率(ε)与温度的关系式，如ε＝a*exp(-T/b)+c，其中a、b、c为数据回归得到的系数。
本发明中，测定所述煤直接液化反应气含率是在没有煤浆参与的情况下进行的。进一步确定煤直接液化反应时间时有煤浆参与，设定煤浆流量与测定所述煤直接液化反应气含率时的加氢循环溶剂流量相同，参照进行上述计算时设定的氢气流量，采用上述计算得到的煤直接液化反应气含率(ε)与温度的关系式可以进一步地确定进行煤直接液化反应时的煤直接液化反应时间。
根据本发明，优选情况下，步骤(2)中，所述煤直接液化反应时间满足式(III)：
煤直接液化反应时间＝[搅拌釜反应器有效体积×(1-煤直接液化反应气含率)]/煤浆流量 式(III)。
本发明中，由式(III)即得到对应设定的煤浆流量，对应不同的氢气流量时，不同煤直接液化反应温度下的煤直接液化反应时间。
根据本发明，步骤(2)中，优选情况下，所述煤浆中，所述煤粉的含量为40～50重量％，所述催化剂的含量为0.4～1.5重量％；所述煤粉的粒径为80目以下；所述煤浆流量为1～5kg/h；煤直接液化反应条件包括：煤直接液化反应温度为430～460℃，煤直接液化反应压力为17～19MPa。
优选地，配制煤浆的温度可以为80～100℃。配制煤浆可以在500～1200rpm，优选600～800rpm的搅拌速率下1～5h，优选3～4h完成。
优选地，煤浆流量为2～4kg/h。
优选地，氢气压力为15～20MPa，优选为17～19MPa；氢气流量为1～5m3/h，优选为2～4m3/h。
优选地，煤直接液化反应温度为440～455℃，煤直接液化反应压力为17～19MPa。
优选地，所述催化剂可以包括铁系催化剂和硫磺助催化剂。所述煤浆中，铁系催化剂的含量为0.4～1.5重量％，助催化剂的含量为0.03～0.1重量％。其中铁系催化剂具体可以为氧化铁或水合氧化铁。
本发明中，煤粉粒径可以通过粒度分析仪测定。
进行煤直接液化反应过程中，所述搅拌釜反应器的进料和出料的方式为下进上出。
本发明的步骤(2)中，可以先以洗油输入搅拌釜反应器并加热搅拌釜反应器升温，例如可以将洗油以流量1～5kg/h，优选2～4kg/h输入搅拌釜反应器，且加热搅拌釜反应器以1～5℃/min升温至430～460℃；然后停止进洗油，将煤浆和氢气输入搅拌釜反应器，例如可以以25～35℃/h升温至煤直接液化反应温度，然后保持设定的煤浆、氢气输送量和煤直接液化反应温度操作2～5h完成煤直接液化反应条件置换；置换结束后在设定的煤浆、氢气输送量和煤直接液化反应温度的条件下持续进行煤直接液化反应1～2h，并收集产物。
本发明中，所述洗油可以选自加氢脱晶蒽油、催化裂化产生的澄清油或煤直接液化循环溶剂。
本发明中在输入煤浆前，使用洗油帮助调整达到煤直接液化反应条件，可以节省煤浆的不必要消耗。
根据本发明，优选情况下，该方法还包括：(3)将所述煤直接液化反应得到的产物进行分离和分析，确定煤直接液化反应特征数据。
本发明的步骤(3)中，在步骤(2)的煤直接液化反应结束后，分离、分析产物，确定煤直接液化反应参数，如，转化率、油收率、气产率、水产率、沥青质产率、氢耗等。
本发明提供的评测煤直接液化反应特性的方法可以参照图1所示的示意图说明进行评测的具体方法：
(A)测定煤直接液化反应气含率
测定20℃、40℃、60℃、80℃和90℃下，加氢循环溶剂的密度，然后通过线性回归得到加氢循环溶剂的密度(ρ，g/cm3)与温度(T)的关系式；
在煤直接液化反应条件下将加氢循环溶剂和氢气同时输入搅拌釜反应器，达到第一次充满；停止氢气输入，将搅拌釜反应器第二次充满，并通过观测热高压分离器的重量示数变化确定并计录第二次充满时间；其中，加氢循环溶剂流量为1～5kg/h，氢气压力为15～20MPa，氢气流量为1～5m3/h；煤直接液化反应条件包括：煤直接液化反应温度为430～460℃，煤直接液化反应压力为17～19MPa。
通过以下式子确定对应设定的加氢循环溶剂流量和氢气流量，在设定的煤直接液化反应温度下的煤直接液化反应气含率：
搅拌釜反应器气体体积＝(加氢循环溶剂流量×第二次充满时间)/加氢循环溶剂密度；
煤直接液化反应气含率＝(搅拌釜反应器气体体积/搅拌釜反应器有效体积)×100％。
数据回归，得到设定的加氢循环溶剂流量下，对应氢气流量，煤直接液化反应气含率(ε)与煤直接液化反应温度的关系：
ε＝a*exp(-T/b)+c，其中a、b、c为数据回归得到的系数。
(B)煤直接液化反应
将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，其中煤粉含量为40～50重量％，粒径为80目以下，铁系催化剂含量为0.4～1.5重量％，硫磺助催化剂的含量为0.03～0.1重量％；
将洗油以流量1～5kg/h，优选2～4kg/h和氢气以流量1～5m3/h，优选为2～4m3/h，氢气压力15～20MPa，优选为17～19MPa通入搅拌釜反应器，调整达到煤直接液化反应条件并稳定，其中搅拌釜反应器以1～5℃/min升温至430～460℃；
停止进洗油，切换为以流量1～5kg/h，优选2～4kg/h输入煤浆，煤浆加热以25～35℃/h升温至煤直接液化反应温度；经2～5h的置换达到稳定，进行煤直接液化反应1～2h，并收集产物。
改变煤浆流量、煤直接液化反应温度，重复上述步骤进行煤直接液化反应。
(C)煤直接液化反应特性
由煤浆流量确定煤直接液化反应时间，满足下式：
煤直接液化反应时间＝[搅拌釜反应器有效体积×(1-煤直接液化反应气含率)]/煤浆流量；
分离、收集煤直接液化反应产物并分析确定煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量。
本发明还提供了一种评测煤直接液化反应特性的装置，如图1所示，包括：依次相连的煤浆和氢气输送单元100、煤浆预热和反应单元200和煤直接液化产品分离单元300；
其中，所述煤浆和氢气输送单元100包括：煤浆配制罐110，所述煤浆配制罐110的入口连通有加氢循环溶剂进料管线、催化剂进料管线和煤粉进料管线；高压煤浆泵120，设置于所述煤浆配制罐110的出口与所述煤浆预热和反应单元200的入口之间；洗油罐130，所述洗油罐130的入口连通有洗油进料管线，所述洗油罐130的出口与所述高压煤浆泵120的入口连通；氢气压缩机140，通过质量流量计150设置于所述高压煤浆泵120的出口与所述煤浆预热与反应单元200的入口之间，且所述氢气压缩机140的入口连通有氢气输送管线；
其中，煤浆预热和反应单元200包括：预热器210，与所述煤浆和氢气输送单元100的出口连通；搅拌釜反应器220，包括底部设置的进料口221、顶部设置的出料口222和内部设置的内部加热器223；所述进料口221与所述预热器210的出口连通，所述出料口222与煤直接液化产品分离单元300的入口连通；
其中，所述煤直接液化产品分离单元300包括：热高压分离器310，带有用于控制所述热高压分离器310中液体液位的称重设备311，且与所述煤浆预热和反应单元200的出口连通。
根据本发明，优选情况下，所述煤直接液化产品分离单元300还包括：
重物质接收罐320，与所述热高压分离器310的底部液体出口连通；
冷凝器330，与所述热高压分离器310的顶部气体出口连通；
冷高压分离器340，与所述冷凝器330的出口连通；
轻质油和水接收罐350，通过两个截止阀与所述冷高压分离器340的底部排液口连通；
流量计360，分别与所述冷高压分离器340的顶部放气口和所述重质接收罐320的顶部排气口连通；和
碱洗罐370，与所述流量计的出口连通。
根据本发明，优选情况下，所述煤浆制备罐110放置在称重设备上；设置所述煤浆制备罐110带有测温和温控的外加热部件；在所述煤浆制备罐110的入口设置20目～40目的过滤筛。
根据本发明，优选情况下，所述洗油罐120放置在称重设备上，在所述洗油罐120的入口设置80目～100目的筛网。
根据本发明，一种优选实施方式，该装置上应用本发明提供的评测煤直接液化反应的方法。
参考图1说明应用本发明的评测煤直接液化反应特性的方法的装置的操作过程：
从洗油进料管线注入加氢循环溶剂到洗油罐130中，称重设备计量洗油罐130；通过高压煤浆泵120将加氢循环溶剂输送进预热器210，同时从氢气输送管线输入氢气进氢气压缩机140后，经质量流量计150输入预热器210；从预热器210出口流出的加氢循环溶剂和氢气的混合物经搅拌釜反应器220的进料口221进入搅拌釜反应器220，经搅拌和在内部加热器223的加热下达到煤直接液化反应条件，充满搅拌釜反应器220后，从出料口222排出到热高压分离器310，通过称重设备311反映重量变化和控制液位；停止氢气输入，测试确定加氢循环溶剂第二次充满时间；变换煤直接液化反应条件，测定不同条件下的第二次充满时间；
从洗油进料管线更换输送洗油到洗油罐130中，通过高压煤浆泵120输送进预热器210，并输入氢气进入预热器210，再进入搅拌釜反应器220进行加热；同时加氢循环溶剂、催化剂、助催化剂和煤粉注入煤浆配制罐110形成煤浆；
高压煤浆泵120停止输送洗油，更换为输送煤浆置换，并达到煤直接液化反应条件；
煤浆进行煤直接液化反应，反应产物从搅拌釜反应器220的出料口222排出进入热高压反应器310进行分离，重质液化产物排入重物质接收罐320，轻质液化产物排出并经冷凝器330排出进入冷高压分离器340，再进一步进行分离，轻油和水从冷高压分离器340底部的排液口经过两个截止阀后，排入轻质油和水接收罐350，分离出的尾气和重质接收罐320排出的尾气一起经过流量计360计量后再经碱洗罐370处理后排放。
计量并取样重质接收罐320、轻质油和水接收罐350中的样品，并取样分析尾气，确定煤直接液化反应时间、煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，使用的加氢循环溶剂为神华煤直接液化公司提供的煤直接液化循环溶剂；
接收的煤直接液化反应的液相产物按照GB/T30044-2013的方法分析；
接收的煤直接液化反应的尾气通过气相色谱方法分析。
实施例1
本实施例说明本发明的评测煤直接液化反应特性的方法。
(1)煤直接液化反应气含率
测定煤直接液化循环溶剂分别在20℃、40℃、60℃、80℃和90℃下的密度，线性回归得到煤直接液化循环溶剂的密度与温度的关系式：
ρ＝0.99－0.0006×T；(其中，T为温度，℃；ρ为煤直接液化循环溶剂的密度，g/cm3)。
进一步外推获得440℃下煤直接液化循环溶剂的密度用于以下实验。
启动本发明的评测煤直接液化反应特性的装置(如图1)，其中，搅拌釜反应器的有效体积为1.8L。在洗油罐(带有80目的筛网)中加入煤直接液化循环溶剂，并经高压煤浆泵以流量2kg/h与氢气(流量为2Nm3/h、压力为17MPa)输入预热器，再进入搅拌釜反应器；同时加热煤直接液化循环溶剂和氢气达到煤直接液化反应温度440℃；通过装置中热高压分离器的称重设备，测量并判断第一次充满搅拌釜反应器并达到稳定；停止氢气输入，测定第二次充满时间；确定在装置操作的煤直接液化反应条件下，煤直接液化反应气含率。
设定煤直接液化循环溶剂流量和氢气流量不变，改变煤直接液化反应温度，进行多组测试得到多个煤直接液化反应气含率数据。将煤直接液化反应温度与煤直接液化反应气含率进行数据回归，得到ε与T的关系式：
ε(％)＝a*exp(-T/b)+c，其中参数a、b、c的结果见表1。
改变氢气流量，再进行上述测试，得到多个ε与T的关系式，结果见表1。
表1
| 氢气流量(m<sup>3</sup>/h) | a | b | c |
| 2 | -10.64 | 156.5 | 19.44 |
| 3 | -8.57 | 339.65 | 23.4 |
| 4 | 3.93 | -432.69 | 16.15 |
| 4.85 | -5.01 | 184.67 | 27.54 |
(2)煤直接液化反应
在洗油罐中加入煤直接液化循环溶剂；将6.45kg煤直接液化循环溶剂加入煤浆配制罐(带有40目的过滤筛)，搅拌速度为600rpm，再加6.25kg的煤粉(神东煤，粒径为80目)，搅拌30min后，再加入循环溶剂2kg、0.17kg的铁系催化剂(组成(重量％)：6.19％水分，84.48％干煤，5.87％Fe，其它3.46％)、0.13kg的硫磺(工业)，在80℃下搅拌2.5h(煤粉含量为45重量％，铁系催化剂含量为干煤粉的1重量％，硫磺含量为干煤粉6.7重量％)，得到煤浆；
将2kg/h的煤直接液化循环溶剂和氢气(流量为2Nm3/h、压力为17MPa)输入预热器，再输入搅拌釜反应器，将装置进行煤直接液化反应前的装置预热，以2℃/min升温至400℃，后稳定；
停止加入煤直接液化循环溶剂，输入2kg/h的煤浆置换装置中的煤直接液化循环溶剂，此时以30℃/h升温至440℃，稳定30min，开始置换3h，完成后进行煤直接液化反应1h，收集产物；
以煤浆流量为2kg/h，搅拌釜反应器有效体积为1.8L，煤直接液化反应温度为440℃，氢气流量为2Nm3/h，氢气压力为17MPa，煤直接液化反应气含率ε为18.8％的条件下，进行煤直接液化反应。
按照式(III)煤直接液化反应时间＝[搅拌釜反应器有效体积×(1-煤直接液化反应气含率)]/煤浆流量；确定上述条件下的煤直接液化反应时间为54.8min。
设定不同的煤浆流量、煤直接液化反应条件，确定对应的不同煤直接液化反应时间，结果见表2；
表2
(3)产物分离
热高压分离器和冷高压分离器将从搅拌釜反应器得到的煤直接液化反应产物进行分离，得到各产品，称重油样，计量气样，取气样和油样分析；并计算煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量，如表3所示，显示在如下实验条件时获得的结果：
煤浆流量为2kg/h，搅拌釜反应器有效体积为1.8L，煤直接液化反应温度为440℃，氢气流量为2Nm3/h，氢气压力为17MPa，煤直接液化反应气含率ε为18.8％。
对比例1
在本发明提供的装置的煤浆和氢气输送单元设置中，在煤浆配制罐的出口和高压煤浆泵之间设置煤浆循环泵，将部分煤浆循环回煤浆配制罐。
在洗油罐中加入煤直接液化循环溶剂；将6.45kg煤直接液化循环溶剂加入煤浆配制罐(带有40目的过滤筛)，搅拌速度为600rpm，再加6.25kg的煤粉(神东煤，粒径为80目)，搅拌30min后，再加入循环溶剂2kg、0.17kg的铁系催化剂(组成(重量％)：6.19％水分，84.48％干煤，5.87％Fe，其它3.46％)、0.13kg的硫磺(工业)，在80℃下搅拌2.5h(煤粉含量为45重量％，铁系催化剂含量为干煤粉的1重量％，硫磺含量为干煤粉6.7重量％)，得到煤浆；同时启动煤浆循环泵将煤浆配制罐产生煤浆的部分循环回煤浆配制罐(煤浆配制罐产生煤浆与循环煤浆的重量比为3：2)；
将2kg/h的煤直接液化循环溶剂和氢气(流量为2Nm3/h、压力为17MPa)输入预热器，再输入搅拌釜反应器，将装置进行煤直接液化反应前的装置预热，以2℃/min升温至400℃，后稳定；
停止加入煤直接液化循环溶剂，输入2kg/h的煤浆置换装置中的煤直接液化循环溶剂，此时以30℃/h升温至440℃，稳定30min，开始置换3h，完成后进行煤直接液化反应1h，收集产物；
以煤浆流量为2kg/h，搅拌釜反应器有效体积为1.8L，煤直接液化反应温度为440℃，氢气流量为2Nm3/h，氢气压力为17MPa进行煤直接液化反应。
热高压分离器和冷高压分离器将从搅拌釜反应器得到的煤直接液化反应产物进行分离，得到各产品，称重油样，计量气样，取气样和油样分析；并计算煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量，如表3所示，没有测定煤直接液化反应时间。
对比例2
在本发明提供装置的热高压分离器中，用差压控制器替代称重设备进行液体液位测定和控制。
在洗油罐中加入煤直接液化循环溶剂；将6.45kg煤直接液化循环溶剂加入煤浆配制罐(带有40目的过滤筛)，搅拌速度为600rpm，再加6.25kg的煤粉(神东煤，粒径为80目)，搅拌30min后，再加入循环溶剂2kg、0.17kg的铁系催化剂(组成(重量％)：6.19％水分，84.48％干煤，5.87％Fe，其它3.46％)、0.13kg的硫磺(工业)，在80℃下搅拌2.5h(煤粉含量为45重量％，铁系催化剂含量为干煤粉的1重量％，硫磺含量为干煤粉6.7重量％)，得到煤浆；
将2kg/h的煤直接液化循环溶剂和氢气(流量为2Nm3/h、压力为17MPa)输入预热器，再输入搅拌釜反应器，将装置进行煤直接液化反应前的装置预热，以2℃/min升温至400℃，后稳定；
停止加入煤直接液化循环溶剂，输入2kg/h的煤浆置换装置中的煤直接液化循环溶剂，此时以30℃/h升温至440℃，稳定30min，开始置换3h，完成后进行煤直接液化反应1h，收集产物；
以煤浆流量为2kg/h，搅拌釜反应器有效体积为1.8L，煤直接液化反应温度为440℃，氢气流量为2Nm3/h，氢气压力为17MPa进行煤直接液化反应。
热高压分离器和冷高压分离器将从搅拌釜反应器得到的煤直接液化反应产物进行分离，得到各产品，称重油样，计量气样，取气样和油样分析；并计算煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量，如表3所示，没有测定煤直接液化反应时间。
对比例3
在本发明提供装置的煤浆和氢气输送单元设置煤浆循环泵，在热高压分离器中用差压控制器替代称重设备进行液体液位测定和控制。
在洗油罐中加入煤直接液化循环溶剂；将6.45kg煤直接液化循环溶剂加入煤浆配制罐(带有40目的过滤筛)，搅拌速度为600rpm，再加6.25kg的煤粉(神东煤，粒径为80目)，搅拌30min后，再加入循环溶剂2kg、0.17kg的铁系催化剂(组成(重量％)：6.19％水分，84.48％干煤，5.87％Fe，其它3.46％)、0.13kg的硫磺(工业)，在80℃下搅拌2.5h(煤粉含量为45重量％，铁系催化剂含量为干煤粉的1重量％，硫磺含量为干煤粉6.7重量％)，得到煤浆；同时启动煤浆循环泵将煤浆配制罐产生煤浆的部分循环回煤浆配制罐(煤浆配制罐产生煤浆与循环煤浆的重量比为2：1)：
将2kg/h的煤直接液化循环溶剂和氢气(流量为2Nm3/h、压力为17MPa)输入预热器，再输入搅拌釜反应器，将装置进行煤直接液化反应前的装置预热，以2℃/min升温至400℃，后稳定；
停止加入煤直接液化循环溶剂，输入40kg/h的煤浆置换装置中的煤直接液化循环溶剂，此时以30℃/h升温至440℃，稳定30min，开始置换3h，完成后进行煤直接液化反应1h，收集产物；
以煤浆流量为40kg/h，搅拌釜反应器有效体积为1.8L，煤直接液化反应温度为440℃，氢气流量为2Nm3/h，氢气压力为17MPa进行煤直接液化反应。
热高压分离器和冷高压分离器将从搅拌釜反应器得到的煤直接液化反应产物进行分离，得到各产品，称重油样，计量气样，取气样和油样分析；并计算煤直接液化反应的物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量，如表3所示，没有测定煤直接液化反应时间。
表3
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 物料平衡系数，％ | 99 | 93 | 95 | 98 |
| 转化率，％ | 71.8 | 66.8 | 70 | 76 |
| 油收率，％ | 40.1 | 32.1 | 38 | 42.9 |
| 气产率，％ | 13.2 | 12.9 | 13 | 14.1 |
| 水产率，％ | 6 | 5.8 | 6.1 | 7.2 |
| 沥青质产率，％ | 15.1 | 18.1 | 15.2 | 15.6 |
| 氢耗量，％ | 2.6 | 2.1 | 2.3 | 3.8 |
| 液化反应时间，min | 54.8 |
从实施例和对比例的实验可以看出，对比例中均未测定煤直接液化反应时间。采用本发明的方法的实施例可以测定获得煤直接液化反应气含率和时间，并获得物料平衡、转化率、油收率、沥青质收率、水产率、气产率和氢耗量等煤直接液化反应的反应特性数据。本发明的方法和装置可以为煤直接液化反应研究提供更多的重要数据，为煤直接液化反应的动力学研究和工业设计提供基础数据。
另外，采用本发明提供的方法和装置，实施例进行的反应过程中，可以有更高的物料平衡系数，提高获得相关数据的可信度。
此外，本发明可以使用设备少，降低成本。搅拌釜反应器采用内部加热器，可以直接调控反应器的内部温度，响应十分灵敏，升温时间可以减少40％以上，明显地提高试验效率。
Claims (15)
1.一种评测煤直接液化反应特性的方法，包括：
（1）通过以底部进料、顶部出料的方式将加氢循环溶剂和氢气输入搅拌釜反应器，测定并计算在煤直接液化反应条件下的煤直接液化反应气含率；
（2）将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，将包括所述煤浆和氢气的原料通入所述搅拌釜反应器中进行煤直接液化反应；通过煤浆进料量、所述煤直接液化反应气含率和搅拌釜反应器有效体积确定煤直接液化反应时间；
步骤（2）中，先以洗油输入搅拌釜反应器并加热搅拌釜反应器以1～5℃/min升温，然后停止进洗油，将煤浆和氢气输入搅拌釜反应器，以25～35℃/h升温至煤直接液化反应温度；所述洗油选自加氢脱晶蒽油、催化裂化产生的澄清油或煤直接液化循环溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，完成步骤（1）中所述测定的过程包括：
（1a）测定所述加氢循环溶剂密度与温度的关系式；
（1b）在所述煤直接液化反应条件下，将所述加氢循环溶剂和氢气同时输入并将所述搅拌釜反应器进行第一次充满；
（1c）停止氢气输入，所述加氢循环溶剂继续输入所述搅拌釜反应器进行第二次充满，并计录第二次充满时间；
其中，加氢循环溶剂流量为1～5 kg/h，氢气压力为15～20MPa，氢气流量为1～5 m3/h。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，完成步骤（1）中所述计算的过程包括：由所述第二次充满时间、所述加氢循环溶剂流量和所述加氢循环溶剂密度，确定在所述煤直接液化反应条件下的搅拌釜反应器气体体积；由所述搅拌釜反应器气体体积和所述搅拌釜反应器有效体积，确定所述煤直接液化反应气含率。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，以式（I）计算所述搅拌釜反应器气体体积：
搅拌釜反应器气体体积=（加氢循环溶剂流量×第二次充满时间）/加氢循环溶剂密度式（I）；
以式（II）计算所述煤直接液化反应气含率：
煤直接液化反应气含率=（搅拌釜反应器气体体积/搅拌釜反应器有效体积）×100% 式（II）。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述煤直接液化反应时间满足式（III）：
煤直接液化反应时间=[搅拌釜反应器有效体积×（1-煤直接液化反应气含率）]/煤浆流量式（III）。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述煤浆中，所述煤粉的含量为40～50重量%，所述催化剂的含量为0.4～1.5重量%；所述煤粉的粒径为80目以下；所述煤浆流量为1～5kg/h；煤直接液化反应条件包括：煤直接液化反应温度为430～460℃，煤直接液化反应压力为17～19MPa。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤（2）中，所述煤浆中，所述煤粉的含量为40～50重量%，所述催化剂的含量为0.4～1.5重量%；所述煤粉的粒径为80目以下；所述煤浆流量为1～5kg/h；煤直接液化反应条件包括：煤直接液化反应温度为430～460℃，煤直接液化反应压力为17～19MPa。
8.根据权利要求1-4和7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：
（3）将所述煤直接液化反应得到的产物进行分离和分析，确定煤直接液化反应特征数据。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，该方法还包括：
（3）将所述煤直接液化反应得到的产物进行分离和分析，确定煤直接液化反应特征数据。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，该方法还包括：
（3）将所述煤直接液化反应得到的产物进行分离和分析，确定煤直接液化反应特征数据。
11.一种评测煤直接液化反应特性的装置，包括：依次相连的煤浆和氢气输送单元（100）、煤浆预热和反应单元（200）和煤直接液化产品分离单元（300）；
其中，所述煤浆和氢气输送单元（100）包括：煤浆配制罐（110），所述煤浆配制罐（110）的入口连通有加氢循环溶剂进料管线、催化剂进料管线和煤粉进料管线；
高压煤浆泵（120），设置于所述煤浆配制罐（110）的出口与所述煤浆预热和反应单元（200）的入口之间；
洗油罐（130），所述洗油罐（130）的入口连通有洗油进料管线，所述洗油罐（130）的出口与所述高压煤浆泵（120）的入口连通；
氢气压缩机（140），通过质量流量计（150）设置于所述高压煤浆泵（120）的出口与所述煤浆预热与反应单元（200）的入口之间，且所述氢气压缩机（140）的入口连通有氢气输送管线；
其中，煤浆预热和反应单元（200）包括：预热器（210），与所述煤浆和氢气输送单元（100）的出口连通；
搅拌釜反应器（220），包括底部设置的进料口（221）、顶部设置的出料口（222）和内部设置的内部加热器（223）；所述进料口（221）与所述预热器（210）的出口连通，所述出料口（222）与煤直接液化产品分离单元（300）的入口连通；
其中，所述煤直接液化产品分离单元（300）包括：热高压分离器（310），带有用于控制所述热高压分离器（310）中液体液位的称重设备（311），且与所述煤浆预热和反应单元（200）的出口连通；
其中，所述煤浆和氢气输送单元（100）中无需设置煤浆循环泵；
所述洗油罐（130）的出口与所述高压煤浆泵（120）的入口之前无需设置高压油洗泵。
12.根据权利要求11所述的装置，其中，所述煤直接液化产品分离单元（300）还包括：
重物质接收罐（320），与所述热高压分离器（310）的底部液体出口连通；
冷凝器（330），与所述热高压分离器（310）的顶部气体出口连通；
冷高压分离器（340），与所述冷凝器（330）的出口连通；
轻质油和水接收罐（350），通过两个截止阀与所述冷高压分离器（340）的底部排液口连通；
流量计（360），分别与所述冷高压分离器（340）的顶部放气口和所述重物质接收罐（320）的顶部排气口连通；和
碱洗罐（370），与所述流量计的出口连通。
13.根据权利要求11所述的装置，其中，所述煤浆制备罐（110）放置在称重设备上；设置所述煤浆制备罐（110）带有测温和温控的外加热部件；在所述煤浆制备罐（110）的入口设置20目～40目的过滤筛。
14.根据权利要求11所述的装置，其中，所述洗油罐（120）放置在称重设备上，在所述洗油罐（120）的入口设置80目～100目的筛网。
15.根据权利要求11-14中任意一项所述的装置，其中，该装置上应用权利要求1-10中任意一项所述的评测煤直接液化反应的方法。
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