CN105181732A - 煤直接液化性能的评价装置及评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种煤直接液化性能的评价装置及评价方法，其中，该煤直接液化性能的评价装置包括依次相连的煤浆和氢气输送单元、煤浆预热和反应单元和煤液化产品分离单元，其中，煤浆预热和反应单元包括：两段式预热器，与煤浆和氢气输送单元的出口连通，两段式预热器包括串联设置的第一段预热器和第二段预热器；反应器，与第二段预热器的出口连通，其中，第二段预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通。采用上述评价装置能够实现对煤浆预热和反应阶段的单独考察，进而利用该评价装置进行分析取样能够较准确代表特定停留时间下液化反应特点。

Description

煤直接液化性能的评价装置及评价方法

技术领域

本发明涉及煤化工领域技术领域，具体而言，涉及一种煤直接液化性能的评价装置及评价方法。

背景技术

在煤直接液化性能评价试验中，主要考察两个方面的内容：一个是考察工艺条件对煤直接液化操作结果的影响，即通过改变煤直接液化反应装置的压力、温度、停留时间等条件来考察特定煤种的煤直接液化结果；另一个是考察进料物性对煤直接液化操作结果的影响，即通过考察进料煤种、溶剂油、催化剂等进料的不同对其对应的煤直接液化结果的影响。通过煤直接液化性能评价试验，可以用于进行煤种性能评价和催化剂性能评价，或进行煤直接液化工艺开发，为更大规模的煤直接液化装置的设计和建设提供基础理论数据。

目前用来进行煤直接液化性能评价的装置有两种，一种是间歇评价装置，包括水平震荡式高压釜、间歇式高压釜和管弹式反应器等。在间歇式试验装置中，油煤浆和氢气等被一次投入煤液化反应器中，在一定的温度和压力条件下经过一定的反应时间后，将煤液化反应产物连同未反应物一同取出进行称重分析，继而获得各产物的收率和组成等数据；另一种是连续进料式评价装置，包括连续搅拌式高压釜、连续反应器等。在连续进料式评价装置中，油煤浆和氢气将按照一定工艺条件连续通入到煤液化反应装置中去，按照设定的温度、停留时间等条件进行试验，煤液化反应产物可以连续计量和取样分析，且试验装置一次运行可对多种试验条件进行考察。

相对于间歇式评价装置，连续进料式评价装置具有升温速率快，氢气分压恒定等特点，而且因为工艺过程是连续过程，因此比较接近真实的煤直接液化反应过程，以此获得的评价试验数据相对也更加有效。但真实的煤直接液化反应过程包括两个阶段，一个是煤浆升温反应阶段，在煤浆预热器中进行，在此阶段煤浆从100℃升温到约400℃，主要发生的反应为煤中不稳定键的裂解反应，这些裂解生成的不稳定自由基再和供氢溶剂中的氢原子结合形成较为稳定的中间产物；另一个是煤浆恒温反应阶段，在煤液化反应器中进行，在此阶段反应器内基本维持在约455℃，经过预热阶段的煤浆进一步和氢气在催化剂的作用下进行反应，生成种类分布丰富的煤液化产物。因此一个完整的煤直接液化性能评价试验过程应该包括上述两个阶段。但是现有的煤直接液化性能的评价装置中，受限于装置本身的设计，往往所能考察的条件范围比较窄，这就导致所获得的煤液化性能评价试验结果与实际情况有所偏差。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种煤直接液化性能的评价装置及评价方法，以解决现有技术中的煤直接液化性能的评价装置导致所获得的煤液化性能评价试验结果与实际情况有所偏差的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤直接液化性能的评价装置，包括依次相连的煤浆和氢气输送单元、煤浆预热和反应单元和煤液化产品分离单元，其中，煤浆预热和反应单元包括：两段式预热器，与煤浆和氢气输送单元的出口连通，两段式预热器包括串联设置的第一段预热器和第二段预热器；反应器，与第二段预热器的出口连通，其中，第二段预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通。

进一步地，反应器为多个，多个反应器串联设置，且各反应器的出口连通于煤液化产品分离单元的入口。

进一步地，煤浆和氢气输送单元包括：煤浆配置罐，煤浆配置罐的入口连通有煤浆进料管线；高压煤浆泵，设置于煤浆配置罐的出口与煤浆预热和反应单元的入口之间；氢气压缩机，设置于高压煤浆泵的出口与煤浆预热和反应单元的入口之间，且氢气压缩机的入口连通有氢气输送管线。

进一步地，煤浆和氢气输送单元还包括设置于煤浆配置罐和高压煤浆泵之间的煤浆循环泵，且煤浆循环泵的入口连通于煤浆配置罐的出口，煤浆循环泵的出口连通于煤浆配置罐的入口。

进一步地，煤浆和氢气输送单元还包括：氢气质量流量计，与氢气压缩机的出口连通。

进一步地，煤液化产品分离单元包括：高温分离器，连通于煤浆预热和反应单元的出口，且高温分离器具有第一出口和第二出口；重质产物接收器，连通于第一出口；低温分离器，连通于第二出口，且低温分离器具有第三出口；轻质产物接收器，连通于第三出口。

进一步地，低温分离器具有第四出口，且煤液化产品分离单元还包括湿式流量计，湿式流量计与重质产物接收器的气相出口、和/或低温分离器的第四出口、和/或轻质产物接收器的气相出口连通。

进一步地，煤液化产品分离单元还包括气样管线，气样管线设置于连通重质产物接收器的出口的管线上、和/或连通低温分离器的出口的管线上、和/或连通轻质产物接收器的出口的管线上。

根据本发明的另一方面，提供了一种煤直接液化性能的评价方法，包括以下步骤：将包括煤浆和氢气的原料通入到上述的煤直接液化性能的评价装置中的煤浆预热和反应单元中，形成煤液化反应产物并剩余部分氢气，其中，原料通过煤浆预热和反应单元中的第二段预热器的出口处的温度低于450℃，且原料通过第二段预热器的入口处与出口处的温差小于200℃；将煤液化反应产物和部分氢气通入到评价装置中的煤液化产品分离单元进行分离，得到待测样品；对待测样品进行液化性能分析。

进一步地，在将原料通入到煤浆预热和反应单元的步骤中，原料通过煤浆预热和反应单元中的第一段预热器的出口处的温度低于300℃；原料在第二段预热器中的温度为250～450℃。

进一步地，反应器为多个，多个反应器串联设置，且各反应器的出口连通于煤液化产品分离单元的入口，在将原料通入到煤浆预热和反应单元的步骤中，原料在评价装置中各反应器中的温度为400～500℃，反应压力为2～30MPa。

进一步地，在将原料通入到煤浆预热和反应单元的步骤中，原料在预热器中的停留时间为0～60min，原料在反应器中的反应时间为0～180min。

进一步地，煤液化产品分离单元包括：高温分离器，连通于煤浆预热和反应单元的出口，且高温分离器具有第一出口和第二出口；重质产物接收器，连通于第一出口；低温分离器，连通于第二出口，且低温分离器具有第三出口；轻质产物接收器，连通于第三出口，在将煤液化反应产物通入到煤液化产品分离单元进行分离的步骤中，煤液化反应产物在评价装置中的高温分离器中的温度为250～420℃。

进一步地，煤浆的进料量为0～3kg/h，且氢气的进料量为0～5Nm³/h。

进一步地，煤浆的浓度为0～55％，煤浆中煤粉颗粒的粒径小于200um。

进一步地，待测样品包括低碳烃类、轻质油、重质油、前沥青烯、沥青烯、水、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氨气和和氢气中的任一种或多种。

进一步地，液化性能包括物料平衡、转化率、油收率、沥青类物质收率、水产率、气产率和氢耗量中的任一种或多种。

应用本发明的技术方案，本发明提供了一种煤直接液化性能的评价装置，包括依次相连的煤浆和氢气输送单元、煤浆预热和反应单元和煤液化产品分离单元，由于上述两段式预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通，从而采用上述评价装置能够实现对对煤浆预热和反应阶段的单独考察，进而利用该评价装置进行分析取样能够较准确代表特定停留时间下液化反应特点。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施方式所提供的一种煤直接液化性能的评价装置的结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位，并且对这里所使用的空间相对描述做出相应解释。

正如背景技术中所介绍的，现有的煤直接液化性能的评价装置中，受限于装置本身的设计，往往所能考察的条件范围比较窄，这就导致所获得的煤液化性能评价试验结果与实际情况有所偏差。本发明针对上述问题进行研究，提出了一种煤直接液化性能的评价装置，如图1所示，包括依次相连的煤浆和氢气输送单元、煤浆预热和反应单元和煤液化产品分离单元，其中，煤浆预热和反应单元包括：两段式预热器210，与煤浆和氢气输送单元的出口连通，两段式预热器210包括串联设置的第一段预热器211和第二段预热器212；反应器220，与第二段预热器212的出口连通，其中，第二段预热器212的出口通过三通阀分别与反应器220的入口和煤液化产品分离单元的入口连通。

上述煤直接液化性能的评价装置中由于两段式预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通，从而采用上述评价装置能够实现对对煤浆预热和反应阶段的单独考察，进而利用该评价装置进行分析取样能够较准确代表特定停留时间下液化反应特点。

在本发明上述评价装置中，流入煤浆预热和反应单元的原料不仅能够依次通过串联设置的两段式预热器210和反应器220，还能够从两段式预热器210的出口直接流入煤液化产品分离单元中，而不经过反应器220，进而能够通过同一套装置实现对煤浆预热、煤液化反应器220不同阶段不同停留时间的考察。

在本发明上述评价装置中，优选地，反应器220为多个，多个反应器220串联设置，且各反应器220的出口连通于煤液化产品分离单元的入口。通过调节煤浆进料量和反应器220的数量，能够实现对煤浆流速和煤浆停留时间的控制，从而保证了煤浆流动成均匀鼓泡的平推流形式；并且，通过设置多个反应器220，能够灵活地改变煤浆反应的停留时间，考察不同停留时间对煤直接液化结果的影响；同时也能够考察煤浆在不同反应器220中的控制不同的温度对煤液化结果的影响。

更为优选地，上述反应器220为管式反应器220，由于原料在管式反应器220中反应速度快、流速快，所以采用上述反应器220的评价装置能够具有更高的生产效率；并且，由于盘管反应器220铸在铝锭中，因此还可以实现煤液化反应器220的快速升温并保持温度恒定，同时煤液化反应器220所占用空间较小。

在本发明上述评价装置中，煤浆和氢气输送单元100可以包括：煤浆配置罐130，煤浆配置罐130的入口连通有煤浆进料管线；高压煤浆泵150，设置于煤浆配置罐130的出口与煤浆预热和反应单元200的入口之间；氢气压缩机160，设置于高压煤浆泵150的出口与煤浆预热和反应单元200的入口之间，且氢气压缩机160的入口连通有氢气输送管线。上述煤浆配置罐130用于将通入的煤浆进行加热搅拌，高压煤浆泵150用于使留出煤浆配置罐130的煤浆具有一定的流速，氢气压缩机160用于输送氢气，上述煤浆和氢气混合后流入煤浆预热和反应单元200。

在上述优选的实施方式中，煤浆和氢气输送单元100还可以包括设置于煤浆配置罐130和高压煤浆泵150之间的煤浆循环泵140，且煤浆循环泵140的入口连通于煤浆配置罐130的出口，煤浆循环泵140的出口连通于煤浆配置罐130的入口。优选地，上述煤浆循环泵140选用螺杆泵、齿轮泵、离心泵中的任意一种。由于上述煤浆循环泵140分别与煤浆配置罐130的出口和入口连接，即与煤浆配置罐130形成循环通路，从而实现煤浆在煤浆配制罐中的均匀混合，同时给高压煤浆泵150提供压力及流量稳定的煤浆输入。

在上述优选的实施方式中，煤浆和氢气输送单元100还可以包括氢气质量流量计170，与氢气压缩机160的出口连通。上述氢气质量流量计170由于与氢气压缩机160的出口连通，从而能够有效地测量氢气的流量，实现对氢气流量的有效监控；另一方面，可以通过在煤浆配置罐130的底部设置电子称，实现对煤浆的流量的有效监控。

在本发明上述评价装置中，煤浆和氢气输送单元100还可以包括串联设置的冲洗油罐110和冲洗油泵120，其中，冲洗油罐110的入口用于通入冲洗油，冲洗油泵120的出口分别与煤浆配置罐130的入口与出口连接，从而使冲洗油泵120的出口与煤浆配置罐130之间形成循环通路，实现了溶剂油对煤浆配置罐130内部的清洗。

在本发明上述评价装置中，煤液化产品分离单元300可以包括：高温分离器310，连通于煤浆预热和反应单元200的出口，且高温分离器310具有第一出口和第二出口；重质产物接收器350，连通于第一出口；低温分离器330，连通于第二出口，且低温分离器330具有第三出口；轻质产物接收器360，连通于第三出口。上述高温分离器310用于将通过反应器220形成的煤液化反应产物进行油品分离，重质产物接收器350接收分离出的重质油，从高温分离器310流出的油气混合物进入低温分离器330进行进一步地油品分离，从低温分离器330分离出的油品进行轻质产物接收器360。

在上述优选的实施方式中，高温分离器310与低温分离器330之间还设置有冷却器320。由于流出高温分离器310的未被分离的油气混合物在高温分离器310中被加热至较高的温度，从而上述设置于高温分离器310与低温分离器330之间的冷却器320能够有效地降低油气混合物的温度，从而减少了油气混合物温度过高对低温分离器330造成的影响。

在上述优选的实施方式中，低温分离器330具有第四出口，且煤液化产品分离单元300还包括湿式流量计340，湿式流量计340与重质产物接收器350的气相出口、和/或低温分离器330的第四出口、和/或轻质产物接收器360的气相出口连通。上述湿式流量计340能够对重质产物接收器350的气相出口处、低温分离器330的第四出口处以及轻质产物接收器的气相出口处的气体产物进行计量；上述重质产物接收器350和轻质产物接收器中气体质量可以通过压力和罐体体积进行计算获得。

在上述优选的实施方式中，煤液化产品分离单元300还包括气样管线370，气样管线370设置于连通重质产物接收器350的出口的管线上、和/或连通低温分离器的出口的管线上、和/或连通轻质产物接收器的出口的管线上。上述气样管线370能够对重质产物接收器350的气相出口处、低温分离器的第四出口处以及轻质产物接收器的气相出口处的气体产物进行取样，从而实现对气体产物的进一步成分分析。

根据本发明的另一方面，提供了一种煤直接液化性能的评价方法，包括以下步骤：将包括煤浆和氢气的原料通入到权利要求1至9中任一项的煤直接液化性能的评价装置中的煤浆预热和反应单元200中，形成煤液化反应产物，其中，原料通过煤浆预热和反应单元200中的第二段预热器212的出口处的温度低于450℃，且原料通过第二段预热器212的入口处与出口处的温差小于200℃；将煤液化反应产物通入到评价装置中的煤液化产品分离单元300进行分离，得到待测样品；对待测样品的液化性能进行分析。

由于上述评价方法中采用的煤浆预热和反应单元中两段式预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通，并且对煤浆预热和反应单元中第二段预热器的温度进行了限定，从而能够分别考察在煤浆预热器中的煤浆升温阶段和在煤液化反应器中的恒温阶段的液化性能，进而利用该评价装置进行实验得到的待测样品能够较准确代表特定停留时间下液化反应特点。

下面将结合图1更详细地描述根据本申请提供的评价方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。

首先，将包括煤浆和氢气的原料通入到煤直接液化性能的评价装置中的煤浆和氢气输送单元，煤浆和氢气输送单元可以包括煤浆配置罐、高压煤浆泵和氢气压缩机，将煤浆通过煤浆进料管线输送进煤浆配置罐中，将氢气通过氢气输送管线输送进氢气压缩机中，煤浆与氢气在混合后再进入到煤浆预热和反应单元200中。

在一种优选的实施方式中，煤浆的进料量为0～3kg/h，且氢气的进料量为0～5Nm³/h；煤浆的浓度为0～55％，煤浆中煤粉颗粒的粒径小于200um。上述优选的参数范围能够保证煤浆与氢气进料充足，从而有效地提高了煤液化反应产物的生产效率。

包括煤浆和氢气的原料从上述氢气输送单元进入到煤浆预热和反应单元200中，形成煤液化反应产物并剩余部分氢气，其中，原料通过煤浆预热和反应单元200中的第二段预热器212的出口处的温度低于450℃，且原料通过第二段预热器212的入口处与出口处的温差小于200℃由于流入煤浆预热和反应单元200的原料不仅能够依次通过串联设置的两段式预热器210和反应器，还能够从两段式预热器210的出口直接流入煤液化产品分离单元300中，而不经过反应器，进而能够通过同一套装置实现对煤浆预热、煤液化反应器不同阶段不同停留时间的考察。

并且，由于煤浆预热需要从常温升至400℃左右，而在300℃以下基本未发生反应，仅是物理升温，因此本发明中设置两段式煤浆预热器，在第一段煤浆预热器中进行煤浆预热，并控制第二段预热器212的出口温度低于450℃，且原料通过第二段预热器212的入口处与出口处温差较小，从而在两段式煤浆预热器中能够进行煤直接液化预热阶段的各种温度条件的考察；同时，由于上述第二段煤浆预热器进出口的温度差较低，从而实现了煤浆的快速升温，近似的看作第二段预热器212温度恒定，同时有效地防止了小型煤浆预热器由于加热功率过高而导致的容易结垢的特点。

优选地，在将原料通入到煤浆预热和反应单元200的步骤中，原料通过煤浆预热和反应单元200中的第一段预热器211的出口处的温度低于300℃；原料在第二段预热器212中的温度为250～450℃。上述优选地温度范围能够进一步实现煤直接液化预热阶段的各种温度条件的考察，并且也进一步地保证了第二段煤浆预热器进出口具有较低地温度差，进一步地加快了煤浆的升温。

优选地，反应器为多个，多个反应器串联设置，且各反应器的出口连通于煤液化产品分离单元300的入口时，在将原料通入到煤浆预热和反应单元200的步骤中，原料在评价装置中各反应器中的温度为400～500℃，反应压力为2～30MPa。上述温度即为煤液化温度，且各反应器中的温度可单独控制，由于上述煤液化温度和压力调节范围宽，可以根据试验需求较快达到所需温度和压力等设定条件。

更为优选地，原料在预热器中的停留时间为0～60min，在反应器中的反应时间为0～180min。由于上述反应时间考察范围比较宽，从而能够根据试验需要通过改变进料煤浆流量和反应器个数/规格来考察停留时间对煤液化反应的影响。

在上述优选的实施方式中，通过调节煤浆进料量和反应器的数量，能够实现对煤浆流速和煤浆停留时间的控制，从而保证了煤浆流动成均匀鼓泡的平推流形式；并且，通过设置多个反应器，能够灵活地改变煤浆反应的停留时间，考察不同停留时间对煤直接液化结果的影响；同时也能够考察煤浆在不同反应器中的控制不同的温度对煤液化结果的影响。

上述反应器可以为管式反应器也可以采用直管反应器。其中，由于原料在管式反应器中反应速度快、流速快，所以采用上述反应器的评价装置能够具有更高的生产效率；并且，由于盘管反应器铸在铝锭中，因此还可以实现煤液化反应器的快速升温并保持温度恒定，同时煤液化反应器所占用空间较小。

在完成将包括煤浆和氢气的原料通入到煤浆预热和反应单元200中的步骤之后，将煤液化反应产物和部分氢气通入到评价装置中的煤液化产品分离单元300进行分离，得到待测样品。待测样品可以包括低碳烃类、轻质油、重质油、前沥青烯、沥青烯、水、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氨气和和氢气中的任一种或多种；其中，煤液化反应产物包括低碳烃类、轻质油、重质油、前沥青烯和沥青烯、水、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氨气和氢气等。

煤液化产品分离单元300包括高温分离器、重质产物接收器350、低温分离器和轻质产物接收器时，通过反应器形成的煤液化反应产物在上述高温分离器中进行油品分离以分离出重质油，上述重质油进入重质产物接收器350中，从高温分离器流出的未被分离的油气混合物进入低温分离器进行进一步地油品分离以分离出轻质油，上述轻质油进入轻质产物接收器中。优选地，上述高温分离器中的温度为250～420℃。该温度既可以保证煤液化反应产物的流动性以及煤直接液化产物的初步分离，同时也可以防止从反应器出来的煤液化反应产物在热高分中结焦。并且，上述高温分离器可以采用电子秤称重或液位压差测量进而实现对其液位的间接测量。

在完成将煤液化反应产物通入到煤液化产品分离单元300进行分离的步骤之后，对待测样品的液化性能进行分析。上述液化性能包括物料平衡、转化率、油收率、沥青类物质收率、水产率、气产率和氢耗量中的任一种或多种。其中，物料平衡是指系统出料量与系统进料量的比值，理想状态是100％；转化率是指干燥无灰基煤的转化率。

下面将结合实施例1至4进一步说明本申请提供的煤直接液化性能的评价装置及煤直接液化性能的评价方法。

实施例1

本实施例提供的煤直接液化性能的评价方法的步骤包括：

将质量比为45％：55％的煤粉和溶剂油混合，并加入量为煤粉1wt％的催化剂配制成煤浆(煤粉为内蒙高灰褐煤，干燥后褐煤灰含量为16％，催化剂为某磁黄铁矿，主催化剂为硫粉)，将配制好的煤浆导入煤浆配置罐加热搅拌，同时煤浆通过底部循环泵进行物料循环；进料量为1kg/h的煤浆和经氢气压缩机输送并经氢气流量计计量的进料量为1Nm³/h的氢气混合，分别进入一段煤浆预热器和二段煤浆预热器，煤浆在两段式预热器中的第一段预热器中被加热到250℃，在第二段预热器中被加热到410℃，然后送往串联设置的四个反应器中进行直接液化反应，反应温度均为455℃、系统压力均为19MPa、停留时间均为1小时；反应生成的煤液化反应产物进入高温分离器冷却至300℃并进行油品分离，由高温分离器底部出来的重质油进入重油接收器；由高温分离器上部出来的油气混合物经过冷却器进一步的冷却至40℃，然后进入低温分离器进行进一步的油气分离，低温分离器底部出来的油品进入轻油接收器，顶部出来的气体混和物经过取样分析，后经过湿式流量计计量后直接排空。

煤浆和氢气的原料经过直接液化反应得到的煤液化反应产物包括低碳烃类、轻质油、重质油、前沥青烯、沥青烯、未反应的煤粉、催化剂以及残渣，将反应产物分离之后得到待测样品。在上述流程中，参与反应的煤浆和氢气分别通过煤浆配置罐的电子秤和氢气质量流量计计量，煤液化反应产物(包括重质产物和轻质产物)由电子秤计量，煤液化反应产物中的气体产物通过湿式流量计计量，重质产物接收器和轻质产物接收器中气体质量通过压力和罐体体积进行计算获得；油品(包括煤粉、残渣等)被保存在轻油/重油接收器中，经过进一步的液固分离，可以得到油品和固体残余物，其样品物性可通过相关分析获得。

实施例2

本实施例采用实施例1提供的煤直接液化性能的评价方法的步骤，其中，煤浆中所用煤粉为内蒙烟煤，干燥后煤灰含量为10％，煤粉和溶剂油按照40％：60％质量比例配制，催化剂为负载型铁钼系催化剂，催化剂加入量为干煤粉的1wt％，助催化剂为硫粉；反应器中进行直接液化反应的反应温度455℃，系统压力18MPa，停留时间为1小时。

实施例3

本实施例采用实施例1提供的煤直接液化性能的评价方法的步骤，其中，煤浆中所用煤粉为内蒙烟煤，干燥后煤灰含量为10％，煤粉、溶剂油按照40％：60％质量比例配制，催化剂为负载型铁系催化剂，催化剂加入量为干煤粉的1wt％，助催化剂为硫粉；反应器中进行直接液化反应的反应温度455℃，系统压力18MPa，停留时间为0.18小时。

实施例4

本实施例采用实施例1提供的煤直接液化性能的评价方法的步骤，其中，煤浆中所用煤粉为内蒙烟煤，干燥后煤灰含量为10％。煤粉、溶剂油按照40％：60％质量比例配制，催化剂为负载型铁系催化剂，催化剂加入量为干煤粉的1wt％，助催化剂为硫粉；反应器中进行直接液化反应的反应温度455℃、系统压力18MPa，停留时间为1.5小时。

对上述实施例1至4提供的评价方法中得到待测样品进行液化性能的分析，分析结果如下表所示。

总物料平衡

转化率

油收率

沥青类物质收率

水产率

气产率

氢耗

98％

94.44％

61％

4.62％

15.15％

19.30％

5.63％

97％

87.26％

51.34％

17.01％

10.26％

12.20％

3.56％

98％

82.26％

41.04％

25.69％

8.53％

10.7％

3.7％

98％

91.41％

63.47％

7.03％

10％

16.5％

5.59％

有上述分析结果可见，利用本申请提供的煤直接液化性能的评价装置，实现了对一定工艺条件下的煤种液化性能以及催化剂的液化反应性能的考察，同时，也实现了对不同系统压力、不同煤液化预热器温度、不同煤液化反应器温度以及不同停留时间的煤液化工艺条件下液化反应性能的考察。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1、采用上述煤直接液化性能的评价装置能够考察特定煤种/溶剂在煤浆预热器和煤液化反应器中煤液化反应动力学特性，如考察不同压力、温度、不同停留时间等对液化反应特性的影响；还能够通过本装置进行不同煤种、不同催化剂的煤直接液化性能评价试验，考察一定工艺条件下的煤种液化性能以及催化剂的液化反应性能；同时也可以基于本装置的研究成果，对工艺条件进行优化和改进；

2、上述煤直接液化性能的评价装置与目前主流的煤直接液化工艺流程相接近，但通过煤浆预热器和煤液化反应器的优化配置，采用两段式预热器并将两段式预热器的出口通过三通阀分别与反应器的入口和煤液化产品分离单元的入口连通，从而能够分别考察在煤浆预热器中的煤浆升温阶段和在煤液化反应器中的恒温阶段的液化性能，且从该评价装置的分析取样能够较准确代表特定停留时间下液化反应特点；

3、上述煤直接液化性能的评价装置通过合理的设备配置，能够对系统压力2MPa～30MPa；煤液化预热器温度250℃～450℃；煤液化反应器温度400℃～500℃；预热器的停留时间0～60min，反应器停留时间0min～180min等煤液化工艺条件进行考察。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种煤直接液化性能的评价装置，其特征在于，包括依次相连的煤浆和氢气输送单元(100)、煤浆预热和反应单元(200)和煤液化产品分离单元(300)，其中，所述煤浆预热和反应单元(200)包括：

两段式预热器(210)，与所述煤浆和氢气输送单元(100)的出口连通，所述两段式预热器(210)包括串联设置的第一段预热器(211)和第二段预热器(212)；

反应器(220)，与所述第二段预热器(212)的出口连通，

其中，所述第二段预热器(212)的出口通过三通阀分别与所述反应器(220)的入口和所述煤液化产品分离单元(300)的入口连通。

2.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述反应器(220)为多个，多个所述反应器(220)串联设置，且各所述反应器(220)的出口连通于所述煤液化产品分离单元(300)的入口。

3.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，所述煤浆和氢气输送单元(100)包括：

煤浆配置罐(130)，所述煤浆配置罐(130)的入口连通有煤浆进料管线；

高压煤浆泵(150)，设置于所述煤浆配置罐(130)的出口与所述煤浆预热和反应单元(200)的入口之间；

氢气压缩机(160)，设置于所述高压煤浆泵(150)的出口与所述煤浆预热和反应单元(200)的入口之间，且所述氢气压缩机(160)的入口连通有氢气输送管线。

4.根据权利要求3所述的评价装置，其特征在于，所述煤浆和氢气输送单元(100)还包括设置于所述煤浆配置罐(130)和所述高压煤浆泵(150)之间的煤浆循环泵(140)，且所述煤浆循环泵(140)的入口连通于所述煤浆配置罐(130)的出口，所述煤浆循环泵(140)的出口连通于所述煤浆配置罐(130)的入口。

5.根据权利要求3所述的评价装置，其特征在于，所述煤浆和氢气输送单元(100)还包括：

氢气质量流量计(170)，与所述氢气压缩机(160)的出口连通。

6.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于，煤液化产品分离单元(300)包括：

高温分离器(310)，连通于所述煤浆预热和反应单元(200)的出口，且所述高温分离器(310)具有第一出口和第二出口；

重质产物接收器(350)，连通于所述第一出口；

低温分离器(330)，连通于所述第二出口，且所述低温分离器(330)具有第三出口；

轻质产物接收器(360)，连通于所述第三出口。

7.根据权利要求6所述的评价装置，其特征在于，所述低温分离器(330)具有第四出口，且煤液化产品分离单元(300)还包括湿式流量计(340)，所述湿式流量计(340)与所述重质产物接收器(350)的气相出口、和/或所述低温分离器(330)的第四出口、和/或所述轻质产物接收器(360)的气相出口连通。

8.根据权利要求6所述的评价装置，其特征在于，煤液化产品分离单元(300)还包括气样管线(370)，所述气样管线(370)设置于连通所述重质产物接收器(350)的出口的管线上、和/或连通所述低温分离器(330)的出口的管线上、和/或连通所述轻质产物接收器(360)的出口的管线上。

9.一种煤直接液化性能的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

将包括煤浆和氢气的原料通入到权利要求1至8中任一项所述的煤直接液化性能的评价装置中的所述煤浆预热和反应单元(200)中，形成煤液化反应产物并剩余部分所述氢气，其中，所述原料通过所述煤浆预热和反应单元(200)中的所述第二段预热器(212)的出口处的温度低于450℃，且所述原料通过所述第二段预热器(212)的入口处与出口处的温差小于200℃；

将所述煤液化反应产物和所述部分氢气通入到所述评价装置中的所述煤液化产品分离单元(300)进行分离，得到待测样品；

对所述待测样品进行液化性能分析。

10.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，在将所述原料通入到所述煤浆预热和反应单元(200)的步骤中，

所述原料通过所述煤浆预热和反应单元(200)中的所述第一段预热器(211)的出口处的温度低于300℃；

所述原料在所述第二段预热器(212)中的温度为250～450℃。

11.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述评价装置为权利要求2所述的评价装置，在将所述原料通入到所述煤浆预热和反应单元(200)的步骤中，所述原料在所述评价装置中各所述反应器(220)中的温度为400～500℃，反应压力为2～30MPa。

12.根据权利要求11所述的评价方法，其特征在于，在将所述原料通入到所述煤浆预热和反应单元(200)的步骤中，所述原料在所述第二段预热器(212)中的停留时间为0～60min，所述原料在所述反应器(220)中的反应时间为0～180min。

13.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述评价装置为权利要求6所述的评价装置，在将所述煤液化反应产物通入到所述煤液化产品分离单元(300)进行分离的步骤中，所述煤液化反应产物在所述评价装置中的所述高温分离器(310)中的温度为250～420℃。

14.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述煤浆的进料量为0～3kg/h，且所述氢气的进料量为0～5Nm³/h。

15.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述煤浆的浓度为0～55％，所述煤浆中煤粉颗粒的粒径小于200um。

16.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述待测样品包括低碳烃类、轻质油、重质油、前沥青烯、沥青烯、水、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氨气和氢气中的任一种或多种。

17.根据权利要求9所述的评价方法，其特征在于，所述液化性能包括物料平衡、转化率、油收率、沥青类物质收率、水产率、气产率和氢耗量中的任一种或多种。