CN1986580A - 一种反相乳液合成涂料印花增稠剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种合成涂料印花增稠剂的新方法，该方法先以一定中和度的丙烯酸溶液加入含一定量活性剂的煤油中形成反相乳液，加入一种或两种交联剂，交联剂为N，N′－亚甲基双丙烯酰胺或N－羟甲基丙烯酰胺，在低温下加入引发剂引发，引发剂为氧化还原体系，该工艺无需把反应热移走，反应时间3小时左右，工艺简单，克服了传统的辐射聚合工艺缺陷，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域：本发明属精细化工技术领域，涉及一种涂料印花增稠剂的合成方法。
背景技术：目前涂料印花使用的增稠剂KG-401是丙烯酸和丙烯酸钠的一定分子量的聚合物，固含量为40％左右，主要代替海藻酸钠应用于涂料印花，尤其适合与分散染料连用。增稠剂KG-401在水中迅速形成胶状物而起到增稠作用。传统的生产工艺是采用辐射聚合，以钴-60辐照10小时以上，引发聚合得到此产品，该工艺存在投资大、反应时间长、推广难度大等缺点。
发明内容：本发明目的是提供一种合成涂料印花增稠剂的新方法，产品固含量为26％～38％，进一步降低生产成本。
本发明是这样来实现的：
一种反相乳液合成涂料印花增稠剂的方法，先用氢氧化钠中和丙烯酸后加入到含表面活性剂和一种或两种交联剂的煤油中形成反相乳液，于低温下，加入引发剂引发聚合，保温后降温出料得到该产品。
具体的说就是按照如下步骤合成：
第一步，首先于反应釜中加入丙烯酸，滴加氢氧化钠水溶液，控制温度低于40℃，滴加完毕放出备用，氢氧化钠的浓度为10％～30％，最佳为18％～26％，控制丙烯酸的中和度在60％～85％
第二步，在煤油中加入表面活性剂、交联剂，缓慢加入第一步的溶液。表面活性剂为脂肪酸酯类，可以为单油酸甘油酯、三油酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单硬脂酸酯的一种或两种，最佳为山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的混合物；煤油与丙烯酸的重量比例在1-5∶1，最好为1-1.5∶1，与表面活性剂的量为煤油的8％～20％；交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺的一种或两种；交联剂的加入量为丙烯酸总量的0.15％～5.0％。
第三步，待加料完毕后升温，加入引发剂引发聚合反应，引发温度为30℃～50℃，最佳引发温度为35℃～45℃；引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠、低亚硫酸钠中的两种混合物组成的氧化还原体系，最佳为过硫酸铵和低亚硫酸钠的混合物；用量为丙烯酸量的0.05％～2.0％。
第四步，保温0.5～5小时，最佳保温时间2～3小时，降至50℃以下出料。
本发明合成涂料印花用增稠剂新工艺，由于采用了新工艺，采取了更经济的操作条件，缩短了反应时间，降低了操作成本。
具体实施方式：下面结合实例进一步说明本发明。
实施例一：
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加240g18％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和8g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，0.18gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至35℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.5g，两者重量比为2∶1，引发升温，保温2h，降温出料。产品固含量29％，增稠效果为15倍。
实施例二：
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加240g20％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称150g煤油和12g山梨醇酐油酸酯和10g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，1.6gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠0.72g，两者重量比为2∶1，引发升温，保温3h，降温出料。产品固含量31％，增稠效果为16倍
实施例三
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加240g20％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，4.8gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至45℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.2g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量30％，增稠效果为18倍
实施例四
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加200g20％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至45℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量32％，增稠效果为15倍。
实施例五
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量36％，增稠效果为18倍。
实施例六
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量36％，增稠效果为20倍。
实施例七
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加250g20％的氢氧化钠溶液；控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g三油酸甘油酯和9g单油酸甘油酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.6g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量36％，增稠效果为12倍。
实施例八
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和18g山梨醇酐油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量35％，增稠效果为15倍。
Claims (10)
1.一种反相乳液合成涂料印花增稠剂的方法，其特征是先用氢氧化钠中和丙烯酸后加入到含表面活性剂和一种或两种交联剂的煤油中形成反相乳液，于低温下，加入引发剂引发聚合，保温后降温出料得到该产品。
2.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是丙烯酸在低于40℃的温度下，用浓度10％～30％的氢氧化钠溶液中和，控制丙烯酸的中和度在60％～85％。
3.一种如权利要求2所述合成增稠剂的方法，其特征是氢氧化钠溶液的浓度为18％～26％。
4.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺的一种或两种；交联剂的加入量为丙烯酸总量的0.15％～5.0％。
5.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是表面活性剂为脂肪酸酯类，为单油酸甘油酯、三油酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单硬脂酸酯的一种或两种；煤油与丙烯酸的重量比例在1-5∶1，表面活性剂的量为煤油的8％～20％
6.一种如权利要求5所述合成增稠剂的方法，其特征是表面活性剂为山梨醇酐油酸酯和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的混合物。
7.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是引发温度为30℃～50℃。
8.一种如权利要求7所述合成增稠剂的方法，其特征是引发温度为35℃～45℃。
9.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠、低亚硫酸钠中的两种混合物组成的氧化还原体系；用量为丙烯酸量的0.05％～2.0％。
10.一种如权利要求1所述合成增稠剂的方法，其特征是保温时间0.5～5小时。
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