CN1982510A - 用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体 - Google Patents
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Abstract
用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体涉及光学与人工晶体材料。该晶体的分子式为K2Co0.1Ni0.9(SO4)2·6H2O，分子量为437.15，属单斜晶系空间群P2(1)/C，晶胞参数a＝6.1390(3)，b＝12.1839(6)，c＝9.0095(4)，α＝γ＝90°，β＝105.062(2)°，V＝650.74(5)3，Z＝2，DC＝2.231g/cm3。该晶体材料既能保持KNSH与NSH晶体具有的紫外波段(～254nm)的高透过率又可提高对可见光(450～600nm)的滤波功能，更重要的是能在饱和溶液中实时观察和控制，实现溶液降温法晶体生长。
Description
技术领域
本发明涉及光学与人工晶体材料。
背景技术
作为晶体通带滤波器必须具有透过光谱呈不连续的特性，使通过的光波段具体很高的透过率和窄的带宽而其它波段的光被强烈吸收。六水硫酸镍(NiSO4·6H2O简称NSH)晶体是一种优良的紫外滤波晶体材料，已广泛用于光谱、激光技术。作为紫外通带滤波器和传感器，1998年N·B·Singh，W·D·Pantlow发明了一种热稳定性比NSH晶体更好的新紫外光滤波晶体六水硫酸镍钾(K2Ni(SO4)2·6H2O简称KNSH)，(N·B·Singh，W·D·Pantlow，U·S·Patent5788764，Aug，4，1998)。NSH和KNSH晶体在紫外波段(254nm)附近有很高的透过率(＞80％)，虽然对大部分可见光和近红外光有滤波作用，但在450～600nm可见光范围仍有相当部分的透过率，而对需要纯紫外光源的应用，要求晶体对可见光尽可能多地过滤。2003年国家知识产权局受理我所申报的发明专利(申请号031 54182.8)——一种用于紫外光通带滤波器的十二水硫酸镍钴晶体(CoNi(SO4)2·12H2O，简称CNSH)这种晶体在紫外波段(254nm)有高的透过率并能将可见光波段(450～600nm)过滤。兰绿色的NSH和KNSH晶体都可以用水溶液降温法生长大尺寸的单晶，而CNSH晶体及其饱和溶液均为暗棕色，可见光不透明，肉眼观察不到晶体和溶液的现场，因此只能自发结晶，很难控制和获取可用尺寸的完整单晶。
发明内容
本发明的目的是设计并研制出一种新的紫外光滤波器晶体材料，使该晶体材料既能保持KNSH与NSH晶体具有的紫外波段(～254nm)的高透过率又可提高对可见光(450～600nm)的滤波功能，更重要的是能在饱和溶液中实时观察和控制，实现溶液降温法晶体生长。
实现本发明的技术方案如下：
1.KCNSH的合成：K2Co0.1Ni0.9·6H2O(六水硫酸镍钴钾，简称KCNSH)的合成方法是采用国产分析纯的K2SO4，NiSO4·6H2O和CoSO4·7H2O试剂，其摩尔比为1∶1∶0.3这三种原料在二次蒸馏水中加热搅拌溶解呈棕绿色溶液，冷却后得到暗绿色的KCNSH透明结晶，其复合反应表示式为：
K2SO4+NiSO4·6H2O+CoSO4·7H2O→K2CoxNi(1-x)(SO4)2·6H2O+H2O
反应的透明结晶用等离子体原子发射光谱分析测定该晶体的Ni与Co的重量百分比为0.9∶0.1，即x＝0.1，Co在饱和溶液和晶体中的分凝系数r＝0.1/0.3＝0.33
2.KCNSH的晶体结构：用CAD-4型X射线衍射仪测定，确定该晶体的化学式为K2Co0.1Ni0.9(SO4)2·6H2O，分子量437.15，属单斜晶系，空间群P2(1)/c晶胞参数a＝6.1390(3)，b＝12.1839(6)，c＝9.0095(4)，α＝γ＝90°，β＝105.060(2)°，V＝650.74(5)3，Z＝2，Dc＝2.231g/cm3。KCNSH的分子结构和单晶结构见图1和图2(M为Ni2+和Co2+)。
3.晶体生长方法：KCNSH在水中有较大的溶解度和溶解度温度系数，可用水溶液蒸发法或降温法生长，我们采用水溶液降温法生长KCNSH晶体。
(1)晶体生长溶液的配制
按1配制KCNSH(Ni与Co的摩尔比为1∶0.3)的饱和溶液，饱和温度控制在70～50℃，溶液为深绿色，PH为5～5.5。选用直径为7～10cm(即溶液的通光长度)的玻璃晶体生长容器，可见光下可进行实时观察和控制晶体在溶液的生长现场。
(2)降温法生长KCNSH晶体：采用饱和溶液中自发结晶透明完整晶体作为籽晶，粘合固定在有机玻璃晶架上。经过预热后在高于饱和温度1～3℃时将籽晶移入饱和溶液中降温生长，生长溶液的温度控制精度为±0.01℃，晶体正反向转动速度为30～60转/分，通过降温量控制晶体的平均生长速度为1～3mm/day。
4.KCNSH晶体的透过光谱：用PE-Lambda900分光光度计，测量波长从紫外190nm到近红外1200nm。测试样品为KCNSH和KNSH晶体，经过初步表面抛光，晶体通过厚度都为2mm，从两种晶体的透过光谱(见图3)，可以看出在紫外波段(190～370nm)的峰宽和强度相近，在可见波段(400～630nm)和近红外波段的峰宽也相近，但KCNSH透过峰值有明显的降低，对可见光的吸收比KNSH大0.5倍，说明KNSCH晶体作为紫外光通带滤波器对可见光和近红外光的滤波效果比KNSH和NSH晶体更好。
5.KCNSH晶体的热学稳定性：用DELTA SERIES TGA7热分析仪测量KCNSH晶体的热重曲线，结果表明该晶体开始脱水温度为98.3℃，而NSH、CNSH和KNSH的开始脱水温度分别为73.03℃、84.74℃和97.23℃，说明KCNSH晶体的热稳定性略优于NSH晶体。
该发明与背景技术相比所具有的有益效果：与目前广泛应用的紫外滤波NSH晶体和美国专利紫外滤波新材料KNSH晶体相比，从可见到近红外的吸收更大(约0.5倍)，KCNSH晶体作为紫外通带滤波器的效果更好，可以获得更纯的紫外光源，KCNSH的热稳定性优于NSH晶体，这对滤波器元件的加工制作和拓宽应用温度范围都有利。
附图说明
图1KCNSH分子结构(M为Ni2+和Co2+)；
图2KCNSH晶体单胞结构；
图3KCNSH与KNSH晶体透过光谱。
具体实施方式
原料：采用国产分析纯的K2SO4，NiSO4·6H2O和CoSO4·7H2O试剂，摩尔比为1∶1∶0.3溶于二次蒸馏水。
饱和溶液的配制：将上述原料配制成55℃、500ml的饱和溶液，溶液为棕绿色，PH＝5.5。用0.15um的微孔滤膜过滤，在60℃过热溶液10小时后自然降温到58℃恒温待放籽晶。
KCNSH晶体生长：选用口径为7cm，体积为500ml的玻璃广口瓶作为生长容器。在可见光灯下溶液透明，可用溶液降温法实时观察和控制，采用自发结晶2mm深绿色小晶体为籽晶在溶液中降温生长，温度控制精度为±0.01℃，晶体正反向转速为30转/分，平均降温量为0.2℃/天，经过10天的生长周期得到1.5cm长的暗绿色KCNSH单z晶。
Claims (4)
1.一种用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体，其特征在于，该晶体的分子式为K2Co0.1Ni0.9(SO4)2·6H2O，分子量为437.15，属单斜晶系空间群P2(1)/c，晶胞参数a＝6.1390(3)，b＝12.1839(6)，c＝9.0095(4)，α＝γ＝90°，β＝105.062(2)°，V＝650.74(5)3，Z＝2，DC＝2.231g/cm3。
2.一种权利要求1的六水硫酸镍钴钾晶体的生长方法，其特征在于：采用溶液降温法生长。
3.如权利要求2所述的生长方法，其特征在于：所述的溶液降温法中生长起始温度在50～70℃范围，生长溶液PH为5～5.5，控温精度为±0.01℃，晶体正反向转速30～60转/分，生长速度为1～3mm/day。
4.一种权利要求1的六水硫酸镍钴钾晶体的用途，其特征在于：该晶体用于紫外光通带滤波器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510134273 CN1982510A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510134273 CN1982510A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1982510A true CN1982510A (zh) | 2007-06-20 |
Family
ID=38165338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510134273 Pending CN1982510A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 用于紫外光通带滤波器的六水硫酸镍钴钾晶体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1982510A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2547739C1 (ru) * | 2013-09-24 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) | Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетого диапазона |
| RU2758652C1 (ru) * | 2021-02-24 | 2021-11-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона |
-
2005
- 2005-12-16 CN CN 200510134273 patent/CN1982510A/zh active Pending
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| RU2547739C1 (ru) * | 2013-09-24 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук, (ИК РАН) | Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетого диапазона |
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| PB01 | Publication | ||
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Effective date of abandoning: 20070620 |
|
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