CN1966617A - 一种多产中间馏分油的加氢裂化方法 - Google Patents

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Abstract

一种多产中间馏分油的加氢裂化方法，原料油与氢气混合后依次经过加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂进行反应，其反应生成物经冷却、分离和分馏后，得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分。加氢裂化催化剂中含有一种氧化硅－氧化铝、一种Y型沸石、至少一种选自第VIII族的铁、钴或镍和至少一种选自第VIB族的钼或钨金属组分。本发明能加工高硫、高氮和高芳烃含量的重质馏分油，在缓和的反应条件下，可多产优质的中间馏分油，其中煤油馏分硫含量、芳烃含量低，符合喷气燃料规格；柴油馏分硫含量、芳烃含量低，十六烷值高，是优质的低硫柴油馏分。

Description

一种多产中间馏分油的加氢裂化方法
                        技术领域
本发明属于一种在存在氢的情况下为获得低沸点馏分烃油的裂解方法，更具体地说，本发明是一种多产中间馏分油的加氢裂化方法。
                        背景技术
世界范围内炼油企业加工的原油呈现日益重质化、劣质化的趋势，而社会发展在对其产品的种类和数量需求不断扩大的同时，也从环保角度对其产品质量制定了更为苛刻的规格标准。加氢裂化技术具有原料适应性强、生产方案灵活和产品质量优良等优点，是重油轻质化的一种核心加工手段。
近年来，随着柴油发动机的迅速发展，市场对高质量中间馏分油的需求不断增加。其中柴油的需求增长速度最快。这就需要调整加氢裂化产品分布，满足市场需求，开发多产中间馏分油的加氢裂化工艺及其适用的高活性、高中间馏分油选择性的加氢裂化催化剂是有效的解决方法。
US5464527公开了一种生产中间馏分油的加氢裂化方法。该方法采用一种中间馏分选择性较高的加氢裂化催化剂，该催化剂含有分散型硅铝、经过稀土离子交换处理的Y型沸石和镍-钨金属组分。但是该方法的反应条件较为苛刻，反应压力较高。
US6670295公开了一种生产优质喷气燃料和柴油的加氢裂化方法。该方法采用的加氢裂化催化剂的载体由改性Y型沸石、改性β型沸石、大孔氧化铝、中孔氧化铝和无定型硅铝构成，采用加氢活性组分为镍和钨。但是该方法反应条件较为苛刻，反应压力较高。
CN1072707C公开了一种生产合格航煤产品的中压加氢裂化方法。该方法在常规的中压加氢裂化工艺基础上，利用新氢资源对中压加氢裂化所得的航煤馏分进行选择性的深度加氢饱和反应，从而使航煤馏分的质量达到指标要求。该方法中间馏分油选择性低。
                        发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种多产中间馏分油的加氢裂化方法。
本发明提供的方法为：原料油与氢气混合后依次经过加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂进行反应，其反应生成物经冷却、分离和分馏后，得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分。加氢裂化催化剂含有一种氧化硅-氧化铝、一种Y型沸石、至少一种选自第VIII族的铁、钴或镍和至少一种选自第VIB族的钼或钨金属组分。
本发明能加工高硫、高氮和高芳烃含量的重质馏分油，在缓和的反应条件下，可多产优质的中间馏分油，其中煤油馏分硫含量、芳烃含量低，符合喷气燃料规格；柴油馏分硫含量、芳烃含量低，十六烷值高，是优质的低硫柴油馏分。
                        具体实施方式
本发明提供的方法包括：
原料油与氢气混合后与加氢精制催化剂接触，在氢分压4.0～18.0MPa，优选6.0～16.0MPa，反应温度300～450℃，优选340～400℃，氢油体积比300～1500Nm3/m3，优选400～1200Nm3/m3，液时体积空速0.3～5.0h-1，优选0.6～3.0h-1的反应条件下，进行加氢脱硫、加氢脱氮和芳烃饱和反应。加氢精制后的反应生成物不经分离直接与加氢裂化催化剂接触，在氢分压4.0～18.0MPa，优选6.0～16.0MPa，反应温度350～450℃，优选360～400℃，氢油体积比600～1500Nm3/m3，优选700～1200Nm3/m3，液时体积空速0.3～5.0h-1，优选0.6～3.0h-1的反应条件下，进行加氢裂化反应。加氢裂化后的反应生成物经冷却后，依次进入高压分离器和低压分离器，分离出的富氢气流作为循环氢返回反应系统，分离出的液相物流进入分馏系统，经分馏后得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分。全部或部分的尾油馏分返回反应系统。
本发明的原料油为常压瓦斯油、减压瓦斯油、焦化瓦斯油、催化裂化重循环油、煤液化油和脱沥青油中的任一种或几种的混合物。原料油可为硫含量高达30000μg/g、氮含量高达2000μg/g、干点达560℃的劣质重质原料。
本发明中使用的加氢精制催化剂为一种负载在改性氧化铝上的VIB和/或VIII族非贵金属催化剂。催化剂的活性组元为第VIII族的镍和第VIII族的钨，以催化剂为基准，其组成为氧化镍1～5重％，氧化钨12～35重％及氟1～9重％。催化剂的载体为一种或多种小孔氧化铝与一种或多种大孔氧化铝按照75∶25～50∶50的重量比复合而成的，其中小孔氧化铝为孔直径小于80埃的孔体积占总孔体积95％以上的氧化铝，大孔氧化铝为孔直径在60～600埃之间的孔体积占总孔体积70％以上的氧化铝。该两种Al2O3复合后所得的Al2O3载体中孔直径为40～100A孔的体积占总孔体积的75％以上。所述孔体积是用BET低温氮吸附法测得的。此加氢精制催化剂具有较高的脱硫、脱氮和芳烃饱和活性。
本发明所用的加氢裂化催化剂具有较高的抗氮能力和较高的加氢裂化活性，可以在中压等缓和反应条件下加工重质、劣质原料。加氢裂化催化剂中含有一种氧化硅-氧化铝、一种Y型沸石、至少一种选自第VIII族的铁、钴或镍和至少一种选自第VIB族的钼或钨金属组分。
优选的加氢裂化催化剂组成及其制备方法如下：
该加氢裂化催化剂的组成：以催化剂为基准，氧化硅-氧化铝的含量为15～70重％，Y型沸石的含量为1～55重％，以氧化物计，第VIII族金属组分的含量为2～8重％，第VIB族金属组分的含量为10～35重％。
该加氢裂化催化剂的制备方法如下：
(1)将氧化铝水合物与至少一种无序化的含硅分子筛或包括无序化含硅分子筛的组合物直接混合均匀，于350～850℃焙烧2～8小时后得到氧化硅-氧化铝，其k值为0.5～13A/(cm2·g)，所说的k＝B/Msio2，B为氧化硅-氧化铝的质子酸量，Msio2为氧化硅-氧化铝中氧化硅的摩尔分数。B采用Bio-RadIFS-3000型红外光谱仪测定；Msio2采用X荧光法[杨翠定等，石油化工分析方法(RIPP试验方法)，科学出版社，1990，P380]测定样品组成后计算得到。
(2)将步骤(1)所得的氧化硅-氧化铝与一种Y型沸石混合成型、干燥，再于空气下400～700℃焙烧1～8小时，制得载体。
(3)将步骤(2)得到的载体浸渍在含有至少一种选自铁、钴或镍化合物和至少一种选自钼或钨化合物的水溶液中，干燥后，在400～650℃下焙烧2～5小时即得到催化剂产品。
所述钴、钼、铁、镍和钨的化合物水溶液可以按常规方法制备。钴、钼、铁、镍和钨的化合物分别选自它们的可溶性化合物中的一种或几种。其中钼的化合物优选钼酸铵，钨的化合物优选钨酸铵、偏钨酸铵、乙基偏钨酸铵、偏钨酸镍中的一种或几种。铁、镍和钴的化合物分别优选为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、氯化铁、氯化镍、氯化钴、碱式碳酸铁、碱式碳酸镍、碱式碳酸钴中的一种或几种。
所述氧化铝选自三水合氧化铝、一水合氧化铝和无定型氢氧化铝之中的一种或一种以上的混合物。无序化的含硅分子筛包括无序化的结晶硅-铝酸盐、硅-磷-铝酸盐、八面沸石、ZSM系列沸石，优选为无序化的八面沸石和无序化的ZSM系列沸石中的一种和几种。无序化分子筛应满足的条件是：在采用XRD(X射线衍射法)进行表征时，以原分子筛相对强度为100％的特征峰为基准，无序化含硅分子筛的该特征峰的相对强度为15％以下。
所述Y型沸石选自HY、USY、REY以及含磷Y型沸石中的一种或几种。
加氢精制催化剂与加氢裂化催化剂是以串联形式装填于同一反应器中，或是以串联形式装填于两个或多个独立的反应器中，加氢精制催化剂与加氢裂化催化剂的装填体积比为30∶70～70∶30。两种催化剂的装填比例取决于所加工的原料油性质，如原料油的馏程、硫氮等杂质含量、烃类组成等等，原料油中的馏程越重，硫、氮等杂质含量越高，加氢精制催化剂所占的比例就越大；此外，还需要考虑对产品分布和产品质量的要求。
在包括加氢精制催化剂床层和加氢裂化催化剂床层在内的各个催化剂床层之间均有冷氢注入点，以此来对反应温度及温升进行控制。
如果装置进料中的胶质、沥青质、残炭以及金属等物质含量较高，这些性质很不稳定的物质与催化剂接触，会在第一个催化剂床层上部快速地生焦和结块，引起床层以及反应器压降上升。为防止催化剂床层的压力降过快地达到设计限定值，需要在加氢精制催化剂床层前面装填一定量的保护剂，以保证装置能够长周期稳定的运转，保护剂的装填量要视原料油的性质而定，一般为加氢精制催化剂总体积的5～15％。
由于加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂床层之间无汽提措施，加氢精制过程中生成的H2S和NH3等杂质与精制反应产物一起进入加氢裂化催化剂床层，H2S会与加氢裂化过程中生成的烯烃反应生成硫醇。为了饱和加氢裂化产物中生成的烯烃并脱除H2S与烯烃反应生成的少量硫醇，提高产品质量，在加氢裂化催化剂床层的后面装填加氢精制催化剂作为后精制剂是较为有效的方法，其装填量一般为加氢裂化催化剂总体积的5～15％。
本发明方法的优点为：
(1)本发明方法在不同压力级别的氢分压下均能够发挥出高的加氢裂化活性和中间馏分油选择性，在6.0～12.0MPa的中压范围和12.0～18.0MPa的高压范围内均能加工重质、劣质原料并高选择性地生成优质的中间馏分。一次通过转化率为60重％时，中间馏分油(馏程132～371℃)占小于371℃馏分的比例可达84重％左右。
(2)本发明得到的各种产品质量优异，均有较高的商品价值。如：石脑油馏分硫、氮含量＜0.5μg/g，芳烃潜含量＞50重％，是低硫汽油调和组分或是优质的催化重整原料；煤油馏分硫含量、芳烃含量低，符合喷气燃料规格(GB6537-94，3号喷气燃料标准中硫含量＜2000μg/g，芳烃含量＜20体积％)；柴油馏分硫含量＜20μg/g，总芳烃含量＜10重％，十六烷值＞51，是优质的低硫柴油馏分；尾油馏分芳烃关联指数(指BMCI值)＜16，氮含量＜5μg/g，既是优质的催化裂化原料，也是优质的裂解制乙烯原料。
(3)本发明方法生产灵活性较大，可根据不同的产品需求进行生产方案调整，如生产柴油方案、生产尾油方案、生产化工原料方案等。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
实施例所用的加氢裂化催化剂C制备方法如下：
1.将NaY型沸石(长岭催化剂厂生产)在浓度为1.0摩尔的氯化铵(北京化工厂生产)水溶液中浸泡1小时，经过滤、洗涤和干燥后，在550℃下焙烧4小时。重复上述过程两次后，将所得到的Y型沸石浸泡在浓度为0.2摩尔的氟化铵(北京化工厂生产)水溶液中1小时后，过滤、洗涤和干燥，经600℃下焙烧4小时后，得到无序化含硅分子筛A(A的X射线衍射特征峰消失)。
2.将无序化含硅分子筛A与SB粉(德国Condea公司生产的一水铝石)混合，加水后常温下搅拌30分钟，过滤干燥后在550℃下焙烧4小时，得到氧化硅-氧化铝B。
3.将氧化硅-氧化铝B与USY型沸石(长岭催化剂厂生产)混合均匀，经混捏、挤条，制成三叶条型。将挤出物在120℃下烘干，再于500℃下焙烧4小时，得到载体。
4.将载体浸渍在配制好的偏钨酸铵(北京化工厂)和硝酸镍(北京化工厂)的水溶液中，浸渍4小时，然后在120℃干燥4小时，在480℃下焙烧4小时，得到加氢裂化催化剂C。
所制得催化剂C的组成：以催化剂总重量为基准，氧化硅-氧化铝21.9重％，USY沸石50重％，氧化镍5.6重％，氧化钨22.5重％，其中氧化硅-氧化铝的k值为6.4A/(cm2·g)。
实施例中使用的加氢精制催化剂商品牌号为RN-10，为中国石化催化剂分公司长岭催化剂厂生产。
                         实施例1
以一种减压瓦斯油为原料油A，其主要原料性质如表1所示。从表1中可以看出原料油A的硫含量高达24400μg/g，氮含量为1000μg/g，是劣质的重质馏分油。原料油A与氢气混合后依次经过加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂C进行反应，其反应生成物经冷却、分离和分馏后，得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分，反应条件与产品收率列于表2，产品主要性质列于表3。由表2可以看出，在氢分压为8.0MPa的缓和的反应条件下，一次通过转化率为60重％时，中间馏分油选择性高达84.36重％。由表3可以看出，石脑油馏分的硫、氮含量均＜0.5μg/g，芳潜为55.3重％，既是优质的低硫汽油调和组分也是优质的催化重整原料；煤油馏分的硫含量＜10μg/g，芳烃含量为5.1体积％，符合喷气燃料规格；柴油的硫含量＜20μg/g，总芳烃含量为9.6重％，十六烷值为52，是优质的低硫柴油馏分；尾油馏分的BMCI值为14.2，是优质的催化裂化原料或优质的裂解制乙烯原料。
                        实施例2
以一种减压瓦斯油为原料油B，其主要原料性质如表1所示。从表1中可以看出原料油B的硫含量为11000μg/g，氮含量高达1700μg/g，是劣质的重质馏分油。原料油B与氢气混合后依次经过加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂C进行反应，其反应生成物经冷却、分离和分馏后，得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分，反应条件与产品收率列于表2，产品主要性质列于表3。由表2可以看出，在氢分压为14.5MPa时，一次通过转化率为50.3重％时，中间馏分油选择性高达85.6重％。由表3可以看出，石脑油馏分的硫、氮含量均＜0.5μg/g，芳潜为50.1重％，既是优质的低硫汽油调和组分也是优质的催化重整原料；煤油馏分的硫含量＜10μg/g，芳烃含量为4.2体积％，符合喷气燃料规格；柴油的硫含量＜20μg/g，芳烃含量为2.7重％，十六烷值为51，是优质的低硫柴油馏分；尾油馏分的BMCI值为13.6，是优质的催化裂化原料或优质的裂解制乙烯原料。
                  表1
 原料油   A   B
 密度，g/cm3   0.9069   0.9089
 馏程，℃   232～545   250～556
 硫含量，μg/g   24400   11000
 氮含量，μg/g   1000   1700
 残炭，重％   0.12   0.18
 族组成，重％
 饱和烃   66.6   72.2
 芳烃   29.7   23.6
 胶质   3.7   4.2
                               表2
  编号   实施例1   实施例2
  原料油   A   B
  反应条件
  氢分压，MPa   8.0   14.5
  反应温度，℃   380.0/375.9   380.0/380.0
  液时体积空速，h-1   1.5   1.2
  氢油体积比，Nm3/m3   800   800
  转化率，重％   60   50.3
  产品分布，重％
  ＜65℃   2.52   1.57
  65～135℃   10.35   7.60
  135～260℃   29.42   24.03
  260～370℃   28.90   26.06
  ＞370℃   28.81   40.74
  中间馏分油选择性，重％   84.36   85.60
                  表3
  编号   实施例1   实施例2
  原料油   A   B
  产品主要性质
  石脑油馏分
  硫含量，μg/g   ＜0.5   ＜0.5
  氮含量，μg/g   ＜0.5   ＜0.5
  芳潜，重％   55.3   50.1
  煤油馏分
  硫含量，μg/g   ＜10   ＜10
  芳烃含量，重％   5.1   4.2
  柴油馏分
  硫含量，μg/g   ＜20   ＜20
  芳烃含量，重％   9.6   2.7
  十六烷值   52   51
  尾油馏分
  氮含量，μg/g   ＜5   ＜5
  BMCI值   14.2   13.6

Claims (8)

1、一种多产中间馏分油的加氢裂化方法，原料油与氢气混合后依次经过加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂进行反应，其反应生成物经冷却、分离和分馏后，得到石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分，其特征在于加氢裂化催化剂含有一种氧化硅-氧化铝、一种Y型沸石、至少一种选自第VIII族的铁、钴或镍和至少一种选自第VIB族的钼或钨金属组分。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢裂化催化剂，以催化剂为基准其组成为：氧化硅-氧化铝的含量为15～70重％，Y型沸石的含量为1～55重％，以氧化物计，第VIII族金属组分的含量为2～8重％，第VIB族金属组分的含量为10～35重％。
3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氧化硅-氧化铝由氧化铝水合物与至少一种无序化的含硅分子筛或包括无序化含硅分子筛的组合物直接混合均匀，于350～850℃焙烧2～8小时得到，其k值为0.5～13A/(cm2·g)；所说的k＝B/Msio2，B为氧化硅-氧化铝的质子酸量，Msio2为氧化硅-氧化铝中氧化硅的摩尔分数。
4、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的Y型沸石选自HY、USY、REY以及含磷Y型沸石中的一种或几种。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料油为常压瓦斯油、减压瓦斯油、焦化瓦斯油、催化裂化重循环油、煤液化油和脱沥青油中的任一种或几种的混合物。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢精制反应条件为：氢分压4.0～18.0MPa，反应温度300～450℃，氢油体积比300～1500Nm3/m3，液时体积空速0.3～5.0h-1；加氢裂化反应条件为：氢分压4.0～18.0MPa，反应温度350～450℃，氢油体积比600～1500Nm3/m3，液时体积空速0.3～5.0h-1。
7、按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述的加氢精制反应条件为：氢分压6.0～16.0MPa，反应温度340～400℃，氢油体积比400～1200Nm3/m3，液时体积空速0.6～3.0h-1；加氢裂化反应条件为：氢分压6.0～16.0MPa，反应温度360～400℃，氢油体积比700～1200Nm3/m3，液时体积空速0.6～3.0h-1。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢精制催化剂与加氢裂化催化剂是以串联形式装填于同一反应器中，或是以串联形式装填于两个或多个独立的反应器中，加氢精制催化剂与加氢裂化催化剂的装填体积比为30∶70～70∶30。
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