CN1958846A - 一种镁合金防护方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁合金用新型耐腐蚀涂层及其制备方法，其特征在于：所述涂层是多层Al或多层Al/TiN涂层。基体合金首先经预磨、抛光或喷沙，在丙酮或酒精或石油醚中超声清洗后吹干；多层Al涂层直接沉积在基体表面，也可在多层Al涂层表面再沉积TiN层。表面沉积多层Al涂层，涂层总厚度为10～200μm，涂层层数为1－50之间，各层厚度为1－100μm，表面TiN层厚度为1－50μm。本发明解决了镁合金化学转化膜耐腐蚀性能不显著的问题，又解决了镁合金直接化学镀的环保问题。在AZ91D镁合金实施例上得到了良好防蚀、耐磨效果的镀层，为镁合金的防护提供了一种有效的措施。
Description
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了一种在镁合金表面沉积多层Al或多层Al/TiN涂层的镁合金防护方法。
背景技术：
镁合金为最轻的商用金属结构材料，近年来在汽车、航空、通讯、电子、机械等领域得到了广泛的应用。然而由于镁合金的化学活性较高，在空气中很容易氧化，生成疏松、保护能力差的氧化膜，导致镁合金在潮湿的大气、土壤和海水中都将发生严重的腐蚀，阻碍了镁合金的广泛应用，其应用前景在很大程度上取决于防护措施。
要提高镁合金表面的耐腐蚀性能，除改善材料本身的化学成份及冶金方法外，目前已有的的处理方法是对合金表面进行化学转化膜、电化学氧化等，以达到增强合金耐蚀性的目的。人们期待一种对镁合金防护效果更好的技术。
技术内容：
本发明的目的是提供一种镁合金防护技术。具体而言是在镁合金表面沉积多层Al及多层Al/TiN涂层，通过对涂层厚度，层数和工艺参数的调整，解决了镁合金表面涂层防护性能差，成本高的问题，同时使操作更加安全化和环保化。
本发明一种镁合金防护方法，所述防护方法是在镁合金基体表面上涂覆硬质薄膜涂层，其特征在于：所述硬质薄膜涂层是一到多层Al涂层。
本发明一种镁合金防护方法，其特征在于：所述防护方法是先在镁合金基体表面上涂覆一到多层Al涂层，然后在最外层的Al涂层表面再沉积TiN层。
本发明所述镁合金防护方法，沉积一到多层Al涂层的总厚度为10～100μm，涂层层数为1-50之间，各层厚度为1-100μm；如果硬质薄膜最表面的一层为TiN层，则该层厚度为1-50μm。
本发明所述镁合金防护方法，其特征在于：制备Al及TiN涂层采用的方法是以下四种方法之一：热喷涂；溅射；电弧镀；EB-PVD(电子束物理气相沉积)，CVD(化学气相沉积)。
本发明所述镁合金防护方法，其特征在于：在涂层涂覆操作之前优选首先进行如下的前处理过程：首先将基体合金经预磨、抛光或喷沙处理，然后在丙酮或酒精或石油醚中超声清洗，之后吹干。
本发明提供了一种镁合金防护方法，包括前处理及涂层制备过程，一到多层Al涂层直接沉积在镁合金基体表面，也可在最外层的Al涂层表面再沉积TiN层。
参见附图9：最下面为基体，其上依次为各层沉积物，最上面的一层为最外层。
本发明一种镁合金用新型耐腐蚀涂层及其制备方法，关键在于多层Al涂层的单层厚度及层数，Al及表面TiN涂层的制备过程可采用常规工业方法，最好选用PVD方法制备Al层，表面TiN层可以采用PVD(物理气相沉积)及CVD(化学气相沉积)的方法制备。
要提高镁合金表面的耐腐蚀性能，除改善材料本身的化学成份及冶金方法，和对合金表面进行化学转化膜、电化学氧化外，经过发明人潜心研究，发现对合金表面进行金属涂覆是可行的最佳方法，其增强合金耐蚀性的效果明显更优。在镁合金表面沉积金属涂层可有效保护基体合金，不同金属对其保护作用有明显的差别，由于镁合金具有极强的化学活性，容易受到溶液的腐蚀，能与溶液中的金属离子发生过强的置换反应，如采用电镀或化学镀的方法实际工艺较复杂，并且镀液中含有CuCN、KCN、NaCN等氰化物，容易污染环境。研究表明，Al能对镁合金提供良好的防护，并且不同厚度及层数的Al涂层对基体合金的防护作用也不一样。我们可以根据需要在镁合金基体表面制备一到多层Al涂层，在最外层的Al涂层表面可以进一步优选制备高硬度的TiN涂层。如能将上述的一到多层Al或一到多层Al涂层外再加TiN涂层应用于镁合金的防护方面，将极大地提高镁合金的耐腐蚀性能，还能拓宽其使用范围。
本发明的优点：利用简便的工艺，成本较低的Al涂层及多层Al/TiN涂层解决了镁合金的防蚀问题，工艺简单，所制备的涂层附着性好，耐腐蚀性佳，可以对外形复杂、结构各异的工件进行处理，从而满足各种使用要求。可在真空系统中进行涂覆，工艺过程干净，对涂层的污染小，涂层的质量较高，而且易于大规模和自动化生产。尤其是沉积过程中温度较低、真空度高，可有效避免元素之间的扩散及氧化。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为镁合金及Al涂层的极化曲线之一；
图2镁合金及Al/TiN涂层的极化曲线之一；
图3镁合金及Al涂层的极化曲线之二；
图4镁合金及Al/TiN涂层的极化曲线之二；
图5镁合金及Al涂层的极化曲线之三；
图6镁合金及Al/TiN涂层的极化曲线之三；
图7镁合金及Al涂层的极化曲线之四；
图8镁合金及Al/TiN涂层的极化曲线之四；
图9为本发明镁合金防护原理示意图。
具体实施方式：
本发明实施例具体按下述步骤进行：
实施例1：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右。
从图1得知溅射Al涂层后，AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
实施例2：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从图2得知，与只有一层Al涂层的镁合金比较，溅射Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例3：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为20μm左右。
从图3得知，与只有一层Al涂层的镁合金比较，两层Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例4：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为20μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从图4得知，与只有两层Al涂层的镁合金比较，两层Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例5：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右。
从图5得知，与只有两层Al涂层的镁合金比较，三层Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例6：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从图6得知，与只有三层Al涂层的镁合金比较，三层Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例7：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右。
从图7得知，与只有三层Al涂层的镁合金比较，四层Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例8：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从图8得知，与只有四层Al涂层的镁合金比较，四层Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例9：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备10层Al层每层厚度为10μm左右。
实施例10：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备10层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表1合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+10层Al(溅射) | -1.287 | 3.72E-5 |
| Mg+10层Al(溅射)+TiN | -1.142 | 3.54E-5 |
从表1得知，与只有10层溅射Al涂层的镁合金比较，10层溅射Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例11：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备50层Al层每层厚度为2μm左右。
实施例12：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备50层Al层每层厚度为2μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表2合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+50层Al(溅射) | -1.154 | 3.64E-5 |
| Mg+50层Al(溅射)+TiN | -1.121 | 3.32E-5 |
从表2得知，与只有50层溅射Al涂层的镁合金比较，50层溅射Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例13：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备100层Al层每层厚度为1μm左右。
实施例14：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用溅射法在基体合金表面制备100层Al层每层厚度为1μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表3合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+100层Al(溅射) | -1.112 | 3.12E-5 |
| Mg+100层Al(溅射)+TiN | -1.091 | 3.01E-5 |
从表3得知，与只有100层溅射Al涂层的镁合金比较，100层溅射Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例15：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右。
实施例16：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表4合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(多弧) | -1.632 | 3.45E-4 |
| Mg+Al(多弧)+TiN | -1.463 | 1.12E-4 |
从表4得知经过多弧制备一层Al涂层后，AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。与只有一层多弧Al涂层的镁合金比较，多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例17：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为20μm左右。
实施例18：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备2层Al层每层厚为厚度为20μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表5合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(多弧) | -1.632 | 3.45E-4 |
| Mg+Al+Al(多弧) | -1.559 | 1.87E-4 |
| Mg+Al+Al(多弧)+TiN | -1.484 | 8.71E-5 |
从表5得知，与只有一层多弧Al涂层的镁合金比较，两层多弧Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。与只有两层多弧Al涂层的镁合金比较，两层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例19：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右。
实施例20：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表6合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(多弧) | -1.632 | 3.45E-4 |
| Mg+Al+Al(多弧) | -1.559 | 1.87E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(多弧) | -1.501 | 9.17E-5 |
| Mg+Al+Al+Al(多弧)+TiN | -1.435 | 5.69E-5 |
从表6得知，与只有一层多弧Al涂层的镁合金比较，两层多弧Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。与只有三层多弧Al涂层的镁合金比较，三层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例21：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右。
表7合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(多弧) | -1.632 | 3.45E-4 |
| Mg+Al+Al(多弧) | -1.559 | 1.87E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(多弧) | -1.501 | 9.17E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(多弧) | -1.387 | 3.84E-5 |
从表7得知，与只有三层多弧Al涂层的镁合金比较，四层多弧Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例22：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表8合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(多弧) | -1.632 | 3.45E-4 |
| Mg+Al+Al(多弧) | -1.559 | 1.87E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(多弧) | -1.501 | 9.17E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(多弧) | -1.387 | 3.84E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(多弧)+TiN | -1.296 | 1.04E-5 |
从表8得知，与只有4层多弧Al涂层的镁合金比较，4层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例23：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备10层Al层每层厚度为10μm左右。
实施例24：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备10层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表9合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位V) | 腐蚀电流A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+10层Al(多弧) | -1.315 | 3.81E-5 |
| Mg+10层Al(多弧)+TiN | -1.152 | 3.59E-5 |
从表9得知，与只有10层多Al涂层的镁合金比较，10层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例25：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备50层Al层每层厚度为2μm左右。
实施例26：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧法在基体合金表面制备50层Al层每层厚度为2μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表10合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+50层Al(多弧) | -1.294 | 3.78E-5 |
| Mg+50层Al(多弧)+TiN | -1.149 | 3.54E-5 |
从表10得知，与只有50层溅射Al涂层的镁合金比较，50层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例27：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧在基体合金表面制备100层Al层每层厚度为1μm左右。
实施例28：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用多弧在基体合金表面制备100层Al层每层厚度为1μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表11合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+100层Al(多弧) | -1.119 | 3.14E-5 |
| Mg+100层Al(多弧)+TiN | -1.101 | 3.03E-5 |
从表11得知，与只有100层多弧Al涂层的镁合金比较，100层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例29：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备1层Al层厚度为40μm左右。
实施例30：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为20μm左右。
实施例31：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右。
实施例32：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右。
实施例33：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从表12知，随Al涂层数增加，镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。与只有4层多弧Al涂层的镁合金比较，4层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
表12合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(EB-PVD) | -1.611 | 3.43E-4 |
| Mg+Al+Al(EB-PVD) | -1.547 | 1.86E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(EB-PVD) | -1.498 | 9.15E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(EB-PVD) | -1.369 | 3.79E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(EB-PVD)+TiN | -1.289 | 1.02E-5 |
实施例34：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右。
从表13得知经过热喷涂制备一层Al涂层后，AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
表13合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
实施例35：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备单一Al层厚度为40μm左右，然后再用CVD法在其表面制备2μm厚左右TiN层。
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al(热喷涂)+TiN(CVD) | -1.574 | 1.03E-4 |
表14合金及涂层的腐蚀电位/电流
从表14得知，与只有一层热喷涂Al涂层的镁合金比较，热喷涂Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例36：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为20μm左右。
表15合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
从表15得知，与只有一层热喷涂Al涂层的镁合金比较，两层热喷涂Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例37：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备2层Al层每层厚为厚度为20μm左右，然后再用CVD法在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表16合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂)+TiN(CVD) | -1.527 | 7.76E-5 |
从表16得知，与只有两层多弧Al涂层的镁合金比较，两层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例38：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右。
表17合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.519 | 7.01E-5 |
从表17得知，与只有两层热喷涂Al涂层的镁合金比较，三层热喷涂Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例39：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为13μm左右，然后再用CVD在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表18合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.519 | 7.01E-5 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂)+TiN(CVD) | -1.473 | 3.16E-5 |
从表18得知，与只有三层多弧Al涂层的镁合金比较，三层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例40：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右。
表19合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.519 | 7.01E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(热喷涂) | -.1466 | 2.19E-5 |
从表19得知，与只有三层热喷涂Al涂层的镁合金比较，四层热喷涂Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例41：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为10μm左右，然后再用CVD法在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表20合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.626 | 3.31E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.581 | 1.96E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.519 | 7.01E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.466 | 2.19E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(热喷涂)+TiN(CVD) | -1.321 | 7.69E-6 |
从表20得知，与只有四层多弧Al涂层的镁合金比较，四层Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例42：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积在基体合金表面制备50层Al层每层厚度为2μm左右，然后再用CVD法在其表面制备10μm厚左右TiN层。
实施例43：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用EB-PVD(电子束物理气相沉积)在基体合金表面制备100层Al层每层厚度为1μm左右，然后再用CVD法在其表面制备10μm厚左右TiN层。
表21合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+50层Al(EB-PVD)+TiN(CVD) | -1.107 | 3.12E-5 |
| Mg+100层Al(EB-PVD)+TiN(CVD) | -1.098 | 3.01E-5 |
从表21得知，与只有50层Al涂层的镁合金比较，100层Al涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。
实施例44：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用CVD(化学气相沉积)在基体合金表面制备1层Al层厚度为10μm左右。
实施例45：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用CVD(化学气相沉积)在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为5μm左右。
实施例45：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用CVD(化学气相沉积)在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为3μm左右。
实施例46：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用采用CVD(化学气相沉积)在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为2.5μm左右。
实施例47：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用CVD(化学气相沉积)在基体合金表面制备4层Al层每层厚度为2.5μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
表22合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(CVD) | -1.699 | 3.49E-4 |
| Mg+Al+Al(CVD) | -1.598 | 1.99E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(CVD) | -1.535 | 9.19E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(CVD) | -1.479 | 3.81E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(CVD)+TiN | -1.309 | 1.01E-5 |
从表22得知，随Al涂层数增加，镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。与只有4层多弧Al涂层的镁合金比较，4层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
实施例48：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备1层Al层厚度为200μm左右。
实施例49：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备2层Al层每层厚度为100μm左右。
实施例50：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备3层Al层每层厚度为67μm左右。
实施例51：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用采用热喷涂法在基体合金表面制备4层Al层，每层厚度为25μm左右。
实施例52：选材为铸态AZ91D合金，样品尺寸为15mm×10mm×3mm，用1000grit砂纸打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度，然后进行碱性除油→丙酮超声清洗→涂层制备。采用热喷涂法在基体合金表面制备4层Al层，每层厚度为25μm左右，然后再用多弧在其表面制备2μm厚左右TiN层。
从表23得知，随Al涂层数增加，镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力进一步显著增强。与只有4层多弧Al涂层的镁合金比较，4层多弧Al涂层基础上再增加TiN涂层使得AZ91D镁合金的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
表23合金及涂层的腐蚀电位/电流
| 测量试样 | 腐蚀电位(V) | 腐蚀电流(A/cm2) |
| Mg | -1.753 | 6.50E-4 |
| Mg+Al(热喷涂) | -1.617 | 3.28E-4 |
| Mg+Al+Al(热喷涂) | -1.549 | 1.91E-4 |
| Mg+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.467 | 6.97E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(热喷涂) | -1.451 | 2.01E-5 |
| Mg+Al+Al+Al+Al(热喷涂)+TiN | -1.287 | 7.61E-6 |
对比例
对比例1：渗铝防护涂层(L.Zhu，G.L.Song，Surf.Coat &Tech，2005，online)，通过纯Al粉在镁合金表面涂覆，再经过420℃退火的方法，在镁合金表面形成了铝合金涂层。测量动电位极化曲线方式对其进行耐蚀能力评价。其腐蚀电位为-1.47V，其腐蚀电流为10μA，耐蚀能力比镁合金提高3个数量级。其耐蚀效果不如本发明。
对比例2：
AlN多层物理气相沉积防护涂层(H.Altun，S.Sen，Mater.&Design，2005 on line)，通过磁控溅射的方法，分别在镁合金上形成3层的AlN防护涂层。测量动电位极化曲线方式对其进行耐蚀能力评价。其腐蚀电位为-1.42V，其腐蚀电流为100μA，耐蚀能力比镁合金提高3个数量级。其耐蚀效果不如本发明。
对比例3：纳米Ti物理气相沉积防护涂层(E.Zhang，L.Xu，K.Yang，Script.Mater.53(2005)523)，通过磁控溅射的方法，分别在镁合金上形成Ti防护涂层。测量动电位极化曲线方式对其进行耐蚀能力评价。出其腐蚀电位为-1.352V，其腐蚀电流为21.5μA，耐蚀能力比镁合金提高1个数量级。其耐蚀效果不如本发明。
Claims (5)
1、一种镁合金防护方法，所述防护方法是在镁合金基体表面上涂覆硬质薄膜涂层，其特征在于：所述硬质薄膜涂层是1到多层Al涂层。
2、按照权利要求1所述镁合金防护方法，其特征在于：所述防护方法是在镁合金基体表面上的1到多层Al涂层的外层表面再沉积TiN层。
3、按照权利要求1或2所述镁合金防护方法，其特征在于：制备Al及TiN涂层采用的方法是以下四种方法之一：热喷涂；溅射；电弧镀；EB-PVD(电子束物理气相沉积)，CVD(化学气相沉积)。
4、按照权利要求3所述镁合金防护方法，其特征在于：在涂层涂覆操作之前，基体合金首先经预磨、抛光或喷沙，在丙酮或酒精或石油醚中超声清洗后吹干。
5按照权利要求3所述镁合金防护方法，其特征在于：沉积一到多层Al涂层的总厚度为10～200μm，涂层层数为1-50之间，各层厚度为1-100μm。
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