CN1958450A - 一种介孔氧化铝分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔氧化铝分子筛的合成方法,该合成方法以有机铝为铝源,含12~18碳原子的直链羧酸为模板剂,醇为溶剂,水为催化剂,采用阴离子模板法在室温条件下合成前驱体,再经过滤,乙醇洗涤,干燥,采用程序升温焙烧法制得介孔氧化铝分子筛;本方法制备的介孔氧化铝分子筛具有较高比表面积,较窄的孔分布和较大的孔径,本方法操作简单,所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体,并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
Description
技术领域
本发明属于无机合成和催化化学领域,具体涉及一种介孔氧化铝分子筛的合成方法。
发明背景
近年来,非硅介孔分子筛合成、改性研究及其在多相催化、环保及清洁能源等领域的潜在应用前景受到普遍关注。氧化铝作为催化剂或催化剂载体,在石油化工、有机合成、精细化工等领域具有广泛用途,传统的8种氧化铝晶体(包括α,γ,δ,η及θ等)中,只有γ-Al2O3具有较大比表面积(200m2·g-1左右),适合作为催化剂或催化剂载体使用,因而有“活性氧化铝”之称,但γ-Al2O3属于微孔材料,在催化反应过程中内扩散效应及表面积碳现象严重,导致催化剂选择性、稳定性降低,而且不适合于大分子反应体系。因此,合成具有比表面积更大、平均孔径更大、孔径分布更窄的介孔氧化铝分子筛重要意义和潜在的应用前景。
已报道的介孔氧化铝分子筛(Microporous and Mesoporous Materials,2002,52(3):169-177;Materials Letters.2004,58:2872-2877)采用阳离子模板剂或中性模板剂,需要采用水热晶化法合成,焙烧过程往往释放含氮氧化物或含卤素元素的有毒气体。本发明采用阴离子模板法,在室温下合成,焙烧过程不释放有毒有害气体。本方法操作简单,所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体,并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,从而提供一种热稳定性高,600℃焙烧后仍能保持其中孔结构的介孔氧化铝分子筛合成方法。
本发明采用阴离子模板法,以有机铝为铝源,直链羧酸为模板剂,醇为溶剂,水为催化剂,在室温下合成前驱体,再经过滤分离,无水乙醇洗涤,干燥和程序升温焙烧而成。
上述所用有机铝为仲丁醇铝。上述所用模板剂为含有12~18碳原子的直链羧酸,如月桂酸,硬脂酸。所加模板剂与铝源的摩尔比为0.15∶1~0.25∶1。
上述所用溶剂为仲丁醇,仲丁醇与铝源的摩尔比为15∶1~20∶1。
上述合成方法中焙烧温度为450~550℃,升温速率为1.5~2.5℃/min,焙烧时间为4~6h。
本方法制备的介孔氧化铝分子筛具有较高比表面积,较窄的孔分布和较大的孔径。
本发明采用阴离子模板法,在室温下合成,焙烧过程不释放有毒有害气体。本方法操作简单,所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体,并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
附图说明
图1为按照实施方式一制备的介孔氧化铝分子筛样品的小角XRD曲线图;
图2为按照实施方式一介孔氧化铝分子筛样品的N2吸附-脱附等温线图;
图3为按照实施方式一介孔氧化铝分子筛样品的孔分布曲线图。
具体实施方式
实施方式一
取30ml的仲丁醇与1.7g的硬脂酸于一烧杯中搅拌溶解,然后加入9.6g的仲丁醇铝,得溶液A;另取35ml的仲丁醇与1.4g蒸馏水于烧杯中溶解,得溶液B,将溶液B在搅拌情况下滴入溶液A,滴定完毕后继续搅拌3h,然后在室温下老化一天,过滤,用无水乙醇洗涤,然后在60℃干燥4h,将得到的固体粉末置于马弗炉中,程序升温(升温速度2.5℃/min)升至550℃,焙烧4h。得到的介孔氧化铝分子筛样品的主要物化性质:比表面积:408m2/g,孔容:0.65cm3/g,平均孔径:6.4nm。
实施方式二
取30ml的仲丁醇与0.78g月桂酸于一烧杯中搅拌溶解,加入9.6g的仲丁醇铝,得溶液A;另取35ml的仲丁醇与1.4g蒸馏水于烧杯中溶解,得溶液B,将溶液B在搅拌情况下滴入溶液A,滴定完毕后继续搅拌3h,室温下老化一天,过滤,用无水乙醇洗涤,然后在60℃干燥4h,将得到的固体粉末置于马弗炉中,程序升温(升温速度1.5℃/min)升至450℃,焙烧6h。得到的介孔氧化铝分子筛样品的主要物化性质:比表面积:330m2/g,孔容:0.70cm3/g,平均孔径:8.4nm。
Claims (6)
1.一种介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于采用阴离子模板法,以有机铝为铝源,直链羧酸为模板剂,醇为溶剂,水为催化剂,在室温下合成前驱体,再经过滤分离,无水乙醇洗涤,干燥和程序升温焙烧而成。
2.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于所用有机铝为仲丁醇铝。
3.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于所用模板剂为含有12~18碳原子的直链羧酸,如月桂酸,硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于所加模板剂与铝源的摩尔比为0.15∶1~0.25∶1。
5.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于所用溶剂为仲丁醇,仲丁醇与铝源的摩尔比为15∶1~20∶1。
6.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法,其特征在于焙烧温度为450~550℃,升温速率为1.5~2.5℃/min,焙烧时间为4~6h。
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