CN100482589C - 一种介孔氧化铝分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔氧化铝分子筛的合成方法，该合成方法以有机铝为铝源，含12～18碳原子的直链羧酸为模板剂，醇为溶剂，水为催化剂，采用阴离子模板法在室温条件下合成前驱体，再经过滤，乙醇洗涤，干燥，采用程序升温焙烧法制得介孔氧化铝分子筛；本方法制备的介孔氧化铝分子筛具有较高比表面积，较窄的孔分布和较大的孔径，本方法操作简单，所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体，并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
Description
技术领域
本发明属于无机合成和催化化学领域，具体涉及一种介孔氧化铝分子筛的合成方法。
发明背景
近年来，非硅介孔分子筛合成、改性研究及其在多相催化、环保及清洁能源等领域的潜在应用前景受到普遍关注。氧化铝作为催化剂或催化剂载体，在石油化工、有机合成、精细化工等领域具有广泛用途，传统的8种氧化铝晶体(包括α，γ，δ，η及θ等)中，只有γ-Al2O3具有较大比表面积(200m2·g-1左右)，适合作为催化剂或催化剂载体使用，因而有“活性氧化铝”之称，但γ-Al2O3属于微孔材料，在催化反应过程中内扩散效应及表面积碳现象严重，导致催化剂选择性、稳定性降低，而且不适合于大分子反应体系。因此，合成具有比表面积更大、平均孔径更大、孔径分布更窄的介孔氧化铝分子筛重要意义和潜在的应用前景。
已报道的介孔氧化铝分子筛(Microporous and Mesoporous Materials，2002，52(3)：169-177；Materials Letters.2004，58：2872-2877)采用阳离子模板剂或中性模板剂，需要采用水热晶化法合成，焙烧过程往往释放含氮氧化物或含卤素元素的有毒气体。本发明采用阴离子模板法，在室温下合成，焙烧过程不释放有毒有害气体。本方法操作简单，所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体，并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，从而提供一种热稳定性高，600℃焙烧后仍能保持其中孔结构的介孔氧化铝分子筛合成方法。
本发明采用阴离子模板法，以有机铝为铝源，直链羧酸为模板剂，醇为溶剂，水为催化剂，在室温下合成前驱体，再经过滤分离，无水乙醇洗涤，干燥和程序升温焙烧而成。
上述所用有机铝为仲丁醇铝。上述所用模板剂为含有12～18碳原子的直链0酸，如月桂酸，硬脂酸。所加模板剂与铝源的摩尔比为0.15:1～0.25:1。
上述所用溶剂为仲丁醇，仲丁醇与铝源的摩尔比为15:1～20:1。
上述合成方法中焙烧温度为450～550℃，升温速率为1.5～2.5℃/min，焙烧时间为4～6h。
本方法制备的介孔氧化铝分子筛具有较高比表面积，较窄的孔分布和较大的孔径。
本发明采用阴离子模板法，在室温下合成，焙烧过程不释放有毒有害气体。本方法操作简单，所制备介孔氧化铝分子筛可作为石油化工、有机合成领域的催化剂或催化剂载体，并在吸附分离、干燥、脱水等方面具有潜在用途。
附图说明
图1为按照实施方式一制备的介孔氧化铝分子筛样品的小角XRD曲线图；
图2为按照实施方式一介孔氧化铝分子筛样品的N2吸附-脱附等温线图；
图3为按照实施方式一介孔氧化铝分子筛样品的孔分布曲线图。
具体实施方式
实施方式一
取30ml的仲丁醇与1.7g的硬脂酸于一烧杯中搅拌溶解，然后加入9.6g的仲丁醇铝，得溶液A；另取35ml的仲丁醇与1.4g蒸馏水于烧杯中溶解，得溶液B，将溶液B在搅拌情况下滴入溶液A，滴定完毕后继续搅拌3h，然后在室温下老化一天，过滤，用无水乙醇洗涤，然后在60℃干燥4h，将得到的固体粉末置于马弗炉中，程序升温(升温速度2.5℃/min)升至550℃，焙烧4h。得到的介孔氧化铝分子筛样品的主要物化性质：比表面积：408m2/g，孔容：0.65cm3/g，平均孔径：6.4nm。
实施方式二
取30ml的仲丁醇与0.78g月桂酸于一烧杯中搅拌溶解，加入9.6g的仲丁醇铝，得溶液A；另取35ml的仲丁醇与1.4g蒸馏水于烧杯中溶解，得溶液B，将溶液B在搅拌情况下滴入溶液A，滴定完毕后继续搅拌3h，室温下老化一天，过滤，用无水乙醇洗涤，然后在60℃干燥4h，将得到的固体粉末置于马弗炉中，程序升温(升温速度1.5℃/min)升至450℃，焙烧6h。得到的介孔氧化铝分子筛样品的主要物化性质：比表面积：330m2/g，孔容：0.70cm3/g，平均孔径：8.4nm。
Claims (6)
1.一种介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于采用阴离子模板法，以有机铝为铝源，直链羧酸为模板剂，醇为溶剂，水为催化剂，在室温下合成前驱体，再经过滤分离，无水乙醇洗涤，干燥和程序升温焙烧而成。
2.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于所用有机铝为仲丁醇铝。
3.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于所用模板剂为月桂酸或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于所加模板剂与铝源的摩尔比为0.15:1～0.25:1。
5.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于所用溶剂为仲丁醇，仲丁醇与铝源的摩尔比为15:1～20:1。
6.根据权利要求1所述的介孔氧化铝分子筛的合成方法，其特征在于焙烧温度为450～550℃，升温速率为1.5～2.5℃/min，焙烧时间为4～6h。
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