CN1957700A - 一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂及其制备方法。所说的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂是以吸水链霉菌北京变种为菌种，在一定条件下经过深层液体发酵、酸化、过滤、浓缩后制成溶液，再将调整后的溶液经过打浆，加入乳化剂及载体，喷雾干燥后制成原粉，最后再加入适当的分散剂粉碎制成。所说的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂有效成份含量高、稳定性好，是嘧啶核苷类抗菌素的一种新剂型，由于主要使用玉米、黄豆、矿物质等为原料，无有害废气、废水排放，是一种应用广泛的环保型生物杀菌剂农药。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种农药，更具体地说，本发明涉及一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，同时，本发明还涉及一种所述高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法。
(二)背景技术
嘧啶核苷类抗菌素水剂(俗称农抗120)是上世纪80年代由中国农科院生物防治所研制的一种生物农药。该项技术一直以来都被国内各大生产厂商大规模生产且成功推广，充分证明其是一种很好的生物农药品种。但是长期以来，该种产品只有一个单一的水剂产品，其稳定性较差、产品有效成份偏低，且包装费用较高，使用不方便，也无法满足使用者对剂型的多种要求。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，该种嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂稳定性好、有效成份含量高且使用方便。
本发明的另一个目的在于提供一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，用该方法制备的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂有效成份含量高且稳定性好，并且该方法工艺过程简单、成本低廉，产品收率高。
本发明提供了一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，该种可湿性粉剂可由下述方法制备获得：以吸水链霉菌北京变种为菌种，在一定条件下经过深层液体发酵、酸化、过滤、浓缩后制成溶液，将溶液调整至pH值为3.0～6.0、嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为11000～30000mg/ml、干物质含量小于10％，经过打浆，加入乳化剂及载体，喷雾干燥后，制成原粉，最后再加入适当的分散剂粉碎制成。
本发明提供了一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)以吸水链霉菌北京变种为菌种，在一定条件下经过深层液体发酵、酸化、过滤、浓缩后制成溶液，将溶液调整至pH值为3.0～6.0、嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为11000～30000mg/ml、干物质含量小于10％；
(2)在调整后的滤液中加入用量为2％-3％的乳化剂TX-10及颗粒直径小于74μm、用量为3％-15％的载体进行充分搅拌后制成浆液；
(3)将制成的浆液立即在进风温度为180±5℃，塔内温度为68±5℃的条件下进行喷雾干燥；
(4)在经喷雾干燥得到的原粉中加入2％-3％的分散剂粉碎后得到的粉末即为所需的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂。
在上述的制备方法中，所述的乳化剂为TX-10。
在上述的制备方法中，所述的载体为高岭土。
在上述的制备方法中，所述的分散剂为NNO。
(四)具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
本发明第一步是以吸水链霉菌北京变种为菌种，在无机盐类、水不溶物(玉米粉、CaCO3、黄豆粉)及含磷物(KH2PO4)所组成的培养基中进行扩大培养后进行深层液体发酵：首先进行一级种子罐培养，其次进行二级发酵培养。在深层液体发酵完成后对料液进行酸化、过滤、浓缩，即得到嘧啶核苷类抗菌素的水剂产品；第二步，将上述已过滤、浓缩后的溶液进行调整达到一定的指标时，经过打浆，加入乳化剂及载体，喷雾干燥后，制成原粉，最后再加入适当的分散剂粉碎制成。
在第一步的过程中，溶液的pH值范围为3.0～6.0，最优选的范围是4.0～5.0；嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为11000～30000mg/ml，最优选的范围是20000mg/ml；干物质含量小于10％。下表1给出了溶液的pH值范围对嘧啶核苷类抗菌素分解率的影响，表2给出了溶液中嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量对成本的影响：
表1
| pH值范围 | 溶液中嘧啶核苷类抗菌素月分解率(％) | 对设备的腐蚀程度 |
| 3.0 | 1.67 | 重 |
| 4.0～5.0 | 1.25 | 轻微 |
| 5.0～6.0 | 3.33 | 轻微 |
表2
| 溶液中嘧啶核苷类抗菌素含量(mg/ml) | 成本(元/吨) |
| 11000 | 41017 |
| 20000 | 40000 |
| 30000 | 43275 |
在第二步打浆的过程中，所选用的载体可选自高岭土、硅藻土、硼润土、凹凸棒土、滑石粉、轻质碳酸钙中的一种或其中几种的组合。最优选的是高岭土。
在喷雾干燥的过程中，首先应缓慢进气，并保持一定压力，开动进风机使空气经加热器进入干燥塔。当塔的进风温度为180±5℃时，塔内温度会升到68±5℃，然后开动离心喷雾机并调整物料流量。为保证干燥成品即原粉的质量一致，物料在保温缸内必须保温和不断搅拌，因为物料温度过低会粘度增加，造成喷雾困难，也影响成品粉的溶解度，同时会使细菌繁殖，增加杂菌数和酸度。但温度也不能过高，否则会使物料在保温缸内结块，尤其是酸度过高的物料更容易结块。表3给出了温度与物料含水量及成本之间的关系：
表3
| 进风温度(℃) | 塔内温度(℃) | 物料含水量(％) | 成本(元/吨) |
| 180±5℃ | 58±5℃ | 4.4* | - |
| 180±5℃ | 68±5℃ | 2.8 | 40000 |
| 180±5℃ | 71±5℃ | 2.6 | 41715 |
| 200±5℃ | 58±5℃ | 2.3 | 44308 |
| 200±5℃ | 68±5℃ | 2.1 | 47174 |
| 200±5℃ | 71±5℃ | 2.1 | 50515 |
注：带“*”的处理表示水分含量超过农药可湿性粉剂对水分(≤3％)的要求。
本发明所提供的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂与现有的嘧啶核苷类抗菌素水剂(俗称的农抗120)各项性能指标比较结果如表4：
表4
| 比较项目 | 水剂 | 可湿粉剂性 |
| 含量 | 2％，4％，6％ | 10％ |
| 折合成100ppm生产成本 | 50元/吨 | 40元/吨 |
| 稳定性(两年常温贮存后分解率) | ＞30％ | ＜15％ |
| 运输、使用 | 不方便 | 方便 |
表5给出了发明所提供的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂与国内各生产厂商出产的嘧啶核苷类抗菌素水剂的各项性能指标相比较的结果：
表5
| 厂家 | 陕西绿盾 | 湖北科诺 | 福建凯立 | 广东揭阳 | 浙江桐庐 | 中生厂 |
| 生产状况 | 在产 | 在产 | 在产 | 停产 | 在产 | 停产 |
| 发酵水平 | 11000mg/ml | 8000mg/ml | 10000mg/ml | - | 6000mg/ml | - |
| 剂型种类 | 2、4、6％AS10％WP | 2、4％AS | 2、4％AS | - | 2、4％AS | - |
| 04年产量(折合2％水剂) | 2000吨 | 400吨 | 400吨 | - | 600 | - |
| 市场份额 | 58.8％ | 11.8％ | 11.8％ | - | 17.6％ | - |
本发明提供的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，是农抗120产品继水剂后的另一种剂型。该产品具有高效、广谱、不易产生药害等特点，可用于防治果树、蔬菜及粮棉作物上的斑点、白粉病、锈病、炭疽病、轮纹病、枯萎病等多种病害，防治效果与化学农药相当，使用成本低，且能刺激植物生长发育，促进成熟，增加产量。下表4给出了该产品对黄瓜霜霉病的防治效果，表5给出了该产品对苹果斑点落叶病的防治效果：
表6
防治黄瓜霜霉病的防治效果
| 农药名称 | 第2次药后7天防效 | 第3次药后7天防效 | |
| 防效 | 差异显著性0.05 0.01 | ||
| 10％农抗 120WP 1500倍液 | 66.98％ | 80.87％ | a AB |
| 10％农抗 120WP 2000倍液 | 61.92％ | 76.73％ | ab AB |
| 10％农抗 120WP 2500倍液 | 61.88％ | 70.73％ | b B |
| 58％甲霜灵·锰锌wp 600倍 | 68.65％ | 82.31％ | a A |
| 空白(CK)清水 | - | - | c c |
试验单位：中国农业科学院花卉蔬菜研究所
表7
防治苹果斑点落叶病防治效果
| 农药名称 | 第4次药后防效 | |
| 防效 | 差异显著性0.05 0.01 | |
| 10％农抗 120WP 800倍液 | 93.17％ | a A |
| 10％农抗 120WP 1200倍液 | 84.84％ | d D |
| 10％农抗 120WP 1600倍液 | 78.12％ | e E |
| 10％世高 WG 3000倍 | 90.05％ | b B |
| 1.5％多抗 WP 300倍液 | 88.46％ | c C |
| 空白(CK)清水 | - | - |
试验单位：中国农业科学院环发所；山东省农业科学院植物保护研究所。
Claims (7)
1.一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，该种可湿性粉剂可由下述方法制备获得：以吸水链霉菌北京变种为菌种，在一定条件下经过深层液体发酵、酸化、过滤、浓缩后制成溶液，将溶液调整至pH值为3.0～6.0、嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为11000～30000mg/ml、干物质含量小于10％，经过打浆，加入乳化剂及载体，喷雾干燥后，制成原粉，最后再加入适当的分散剂粉碎制成。
2.根据权利要求1所述的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，其中所述溶液的pH值为4.0～5.0。
3.根据权利要求1所述的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂，其中所述溶液中嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为20000mg/ml。
4.一种高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)以吸水链霉菌北京变种为菌种，在一定条件下经过深层液体发酵、酸化、过滤、浓缩后制成溶液，将溶液调整至pH值为3.0～6.0、嘧啶核苷类抗菌素有效成分含量为11000～30000mg/ml、干物质含量小于10％；
(2)在调整后的溶液中加入用量为2％-3％的乳化剂及颗粒直径小于74μm、用量为3％-15％的载体进行充分搅拌后制成浆液；
(3)将制成的浆液立即在进风温度为180±5℃，塔内温度为68±5℃的条件下进行喷雾干燥；
(4)在喷雾干燥得到的原粉中加入2％-3％的分散剂粉碎后得到的粉未即为所需的嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂。
5.根据权利要求4所述的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，其中所述的乳化剂为TX-10。
6.根据权利要求4所述的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，其中所述的载体为高岭土。
7.根据权利要求4所述的高含量嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂的制备方法，其中所述的分散剂为NNO。
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2006
- 2006-10-31 CN CN2006101048268A patent/CN1957700B/zh not_active Expired - Fee Related
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