CN1954032A - 具有低发射的改进的聚合物改性的沥青粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及沥青粘合剂组合物，基于沥青粘合剂组合物的总重量，其包括(a)60－99.75重量％的沥青；(b)0.05－5.0重量％的弹性体；(c)0.1－30.0重量％的植物油或动物油的单烷基酯；和(d)0.1－5.0重量％的酰胺添加剂；本发明还涉及所述沥青粘合剂组合物的制备方法。本发明进一步涉及所述沥青粘合剂组合物的用途，其用于表面修整，特别是用于道路建筑、道路修复、填缝和密封的目的。

Description

具有低发射的改进的聚合物改性的沥青粘合剂
技术领域
本发明涉及具有优异的粘度温度依赖性从而非常适用于道路建筑目的的沥青粘合剂组合物。
背景技术
为了在骨料之间或者基底与骨料之间提供粘合，在道路建筑中使用沥青粘合剂组合物。如同例如US 6.156.113中所公开，将各种使用沥青粘合剂组合物和骨料的方法用于道路建筑，该专利以引用的方式加入本文。
沥青粘合剂组合物可以包括沥青、弹性体和/或溶剂。沥青可以是直馏产品或者加工的产品(参见Kirk-Othmer，Encyclopedia ofChemical Technology，第4版，第3卷，第689-724页)。
通常向沥青粘合剂组合物中加入弹性体来改进沥青的性质，例如抗车辙性(rutting resistance)。例如参见以引用的方式加入本文的US4.242.246。还改进了多孔沥青层的粘结力，从而通过拆散(ravelling)，即从沥青表面分离骨料降低了它们的老化。最后，弹性体对于获得强的，但柔韧且充分可塑的粘合材料是必需的。尽管弹性体与沥青充分相容，但是因为它们导致太高的粘度而对于加工性能是有害的。在某些情况中，需要添加溶剂和/或沥青稀释油来降低粘度并且改进弹性体在沥青中的溶解度和沥青粘合剂组合物的加工和应用。
在表面修整应用中，首先将沥青粘合剂组合物喷雾到道路表面上，接着添加骨料。明显地，沥青粘合剂组合物的粘度必须足够得低以保证适当的加工性能和在道路表面上形成均匀的组合物层。但是，在这些条件下，控制粘度所需的溶剂和/或沥青稀释油由于它们的高挥发性和可燃性而导致健康、环境和安全问题。例如，操作者可能会吸入蒸气。另外，蒸气通过光化学氧化(形成烟雾)和温室效应引起环境污染。同样，这种包含沥青粘合剂组合物的高度挥发且可燃的溶剂的传输也受到越来越多的限制。
本领域中建议用更低挥发和可燃的液体产品，例如植物油来代替高度挥发且可燃的溶剂。例如以引用的方式加入本文的EP A 568.757公开了用动物和/或植物脂肪或油和/或这些物质的混合物代替溶剂。据说如此制备的粘合剂具有优于已知粘合剂的优点，它不会引起大气污染。但是，使用这些更低挥发和可燃的液体产品通常在其使用寿命期间导致沥青太低的软化点，引起沥青层的“黑化”(blackening up)。
“黑化”可以描述如下。当碎石密封层中的碎石块能够移动并且滚动时，它们将由粘合剂层覆盖。结果，道路表面将具有碎石块和粘合剂层相对均匀的表面，所述表面具有黑色外观。碎石块的滚动可能是由于粘合剂太低的粘弹性而引起的，这是高的道路表面温度或者不良的热材料性质的结果。为了防止“黑化”，粘合剂必须在较高的使用温度，即炎热的夏天盛行的温度下具有足够高的软化点以及适当的粘弹性性质。
与“黑化”相关的另一个特征是当与碎石块的平均粒径分布相比使用太高含量的粘合剂时可能发生滚动。在高的交通负荷或者高的环境温度下，碎石块越来越多地渗过粘合剂层中并且最终被粘合剂吸收。
举例来说，通过在沥青粘合剂组合物中包括可交联的聚合物或者可固化的溶剂可以避免“黑化”的缺点，所述可交联的聚合物或者可固化的溶剂在氧气、UV辐射和过渡金属催化剂的影响下被固化。例如，US 6.156.113公开了包括沥青、脂肪酸单酯和催化剂的沥青粘合剂组合物，其中催化剂是过渡金属盐，例如辛酸钴、环烷酸钴和辛酸锆。在本领域中也将这些催化剂称作干燥剂。但是，这些过渡金属盐对环境具有不利的影响并因此不是优选的。在许多国家，因为它们对环境长期的负面影响，在建筑材料中使用这些催化剂受到法律的严格限制，或者甚至被法律禁止。另外，沥青粘合剂组合物具有低的氧气渗透性，从而交联反应进行得相当慢。US 6.156.113公开了在大约30天后才能获得沥青粘合剂组合物的初始环-球软化点的显著增加(特别是参见附图)。明显地，这种沥青粘合剂组合物需要长期的时间来获得所需的强度和其它所需的性质。
解决与“黑化”相关的问题的另一个选择是增加沥青粘合剂组合物性质的温度依赖性。对于本领域技术人员明显地：在高温下低粘度是理想的，从而在道路建筑期间可以容易地施用沥青粘合剂组合物，而在低温下，例如使用期间，高粘度对于保证足够的强度和粘结性是理想的。
以引用的方式加入本文的WO 00/73378公开了储存稳定的沥青粘合剂组合物，其包括75-99.95重量％的沥青、0-15重量％的弹性体和0.05-10重量％的酰胺添加剂，优选85-99.4重量％的沥青、0.5-12重量％的弹性体和0.1-3重量％的酰胺添加剂。
以引用的方式加入本文的WO 030/062315公开了可以在沥青中使用的粘合剂组合物，其中该粘合剂组合物包括1-70重量％的树脂、20-97重量％的润滑油或者润滑油提取液和0.1-3重量％的酰胺添加剂。树脂优选是弹性体，例如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯。润滑油或者润滑油提取液可以选自广泛的产品，包括那些从精炼工艺中获得的产品和植物油。但是，优选通过溶剂提取脱沥青油，特别是重质高粘度润滑油料的糠醛提取液来获得润滑油或者润滑油提取液。WO030/062315的表1公开了添加1.0重量％的酰胺添加剂亚乙基双硬脂酰胺(EBS)使得环-球软化点增加4℃。
但是，根据现有技术的沥青粘合剂组合物在粘度的温度依赖性方面仍是不足的。
发明内容
本发明涉及沥青粘合剂组合物，基于沥青粘合剂组合物的总重量，其包括：
(a)60-99.75重量％的沥青；
(b)0.05-5.0重量％的弹性体；
(c)0.1-30.0重量％的植物油或动物油的单烷基酯；和
(d)0.1-5.0重量％的酰胺添加剂。
附图说明
图1显示不包含组分(d)的沥青粘合剂组合物和根据本发明的沥青粘合剂组合物的动态粘度对温度的图。该图表现出在高温下两种组合物的粘度是相当的，而在低温下根据本发明的组合物具有更低的粘度。
图2显示根据本发明的组合物的环-球软化点作为组分(d)的含量的函数。添加1.0重量％的组分(d)使得根据ASTM D 36(如下所述)测定的环-球软化点增加12℃。
图3显示在根据NEN EN 12272-3(如下所述)的Vialit板冲击试验中获得的结果。
具体实施方式
根据本发明，优选沥青粘合剂组合物的组分(a)是具有根据ASTMD5-97的平均渗透率为10-350·10-1mm，优选70-220.10-1mm的链烷或者环烷沥青。
根据本发明的沥青粘合剂组合物的组分(b)例如可以是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚丁二烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物、丁二烯-苯乙烯二嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)三嵌段三元共聚物、异戊二烯-苯乙烯二嵌段共聚物或者苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)三嵌段三元共聚物。但是，根据本发明，优选弹性体是包括两个相邻的、任选取代的丁二烯单元(例如异戊二烯)的聚合物或树脂，最优选是聚丁二烯、丁二烯-苯乙烯二嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段三元共聚物、异戊二烯-苯乙烯二嵌段共聚物或者苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段三元共聚物。更优选地，弹性体是聚丁二烯，特别是由于它与沥青良好的相容性及其优异的粘弹性性质。
当前的实践是添加所需水平的单一弹性体，有时与促进弹性体交联的固化剂一起添加直至满足所需性质。但是，弹性体的成本显著增加了所得沥青粘合剂组合物的总成本。另外，在弹性体浓度增加的水平下，沥青粘合剂组合物的工作粘度变得非常大并且可能发生沥青与弹性体的分离。
在根据本发明的沥青粘合剂组合物中，弹性体的含量可以是经济上有利的低水平，但仍能够有利地改性粘合剂组合物的性质。基于沥青粘合剂组合物的总重量，根据本发明的沥青粘合剂组合物包括优选0.1-4.5重量％，更优选0.2-4.0重量％的弹性体。
根据本发明，沥青粘合剂组合物的组分(c)是植物油或动物油的单烷基酯。优选地，单烷基酯包括不饱和脂肪酸的C1-C4的烷基酯。烷基可以是直链的或者支链的。烷基的适当实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基。优选地，烷基是甲基或乙基并且最优选是甲基。植物油的适当实例是向日葵油、亚麻籽油和菜籽油。但是，优选植物油是菜籽油或(异构化的)向日葵油。优选地，不饱和脂肪酸的碘值至少为120。根据本发明，脂肪酸酯源于C1-C4烷醇，其中烷基部分可以如上所述，更优选源于甲醇和乙醇并且特别是源于甲醇。
C1-C4烷基酯优选通过烷醇从植物油或动物油的酯交换来获得。这些方法和产品是本领域公知的，并且起初被开发来提供代替气油的产品。如上所述，可以使用各种烷醇，但是特别优选地使用甲醇。
所述组分(c)提供了用于运输和在道路表面上喷雾沥青粘合剂组合物所需的低粘度的沥青粘合剂组合物。
低粘度的优点在于促进了碎石块的有效润湿并改进了碎石块的粘附和包埋。
不饱和脂肪酸烷基酯是用于沥青的良好溶剂并且对环境是无毒且无害的。它们具有低的粘度和根据ASTM D92(克利夫兰开杯)测定在200℃量级的燃点，而不是源于石油的有机溶剂(稀释剂)或者沥青稀释油的大约50℃-85℃。
优选地，不饱和脂肪酸源于动物或植物油。植物油从碾碎各种谷粒或种子来产生。这些从含油种子中压榨出的油类有亚麻籽、向日葵、大豆、南瓜子、芝麻、橄榄、坚果类和玉蜀黍油。优选的不饱和脂肪酸源于菜籽油、向日葵油或异构化的向日葵油。本发明中使用的烷基酯还可以从动物油类或者从其它来源中获得。有用的动物脂肪是猪脂、牛脂和羊毛脂。
不饱和脂肪酸包括根据油来源的植物或动物的可变量的碳-碳双键。本发明的不饱和脂肪酸优选包含至少两个碳-碳双键。
基于沥青粘合剂组合物的总重量，沥青粘合剂组合物优选包括0.3-25.0重量％，更优选1.0-10.0重量％并且最优选2.0-8.0重量％的植物油或动物油的单烷基酯。
使用固化剂可以进一步改进沥青粘合剂组合物的粘弹性性质。固化剂包括给硫化合物。它还可以包括具有或者不具有给硫特征的硫化促进剂。对于这类可以在固化剂构成中使用的硫化促进剂的更多细节，参见US 5.605.946，该专利以引用的方式加入本文。还可以使用橡胶工业中常用的其它固化包装。
但是，优选固化剂包括硫、硬脂酸或其盐、氧化锌和/或四甲基二硫化秋兰姆。这种固化剂例如可以从荷兰的Latexfalt B.V.以商标名SURMAC_DO商购获得。
根据本发明的沥青粘合剂组合物包括基于沥青粘合剂组合物的总重量优选为0.01-1.0重量％并且更优选为0.02-0.5重量％的固化剂。
根据本发明的沥青粘合剂组合物的酰胺添加剂，即组分(d)由下面的通式代表：
其中，R1和R2独立地选自C10-C30烷基，并且其中n是1-4的整数。更优选，R1和R2选自C14-C20烷基，并且n是2-4的整数。最优选，n是2，从而-(CH2)n-代表亚乙基。根据本发明，最优选酰胺添加剂基本上由亚乙基双硬脂酰胺，即源于硬脂酸的可商购获得的酰胺添加剂组成。适当地，可商购获得的产品例如是Crompton Corporation的Kemamide_W-39、Henkel KGaA的Loxamid_EBS和Croda的Crodamid_EBS。优选地，组分(d)的量基于沥青粘合剂组合物的总重量为0.2-4.5重量％。
本发明的另一个目的是提供根据本发明的沥青粘合剂组合物的制备方法。该方法包括如下步骤：
(i)在50℃-150℃的温度下混合组分(b)和(c)；
(ii)将至少一部分在步骤(i)中获得的混合物加到已经预热至100℃-210℃温度下的组分(a)中；
(iii)将组分(d)加到在步骤(ii)中获得的混合物中；和
(iv)任选地将固化剂加到在步骤(iii)中获得的混合物中。
根据本发明，优选添加固化剂。但是，对于特定的应用，例如为了出口，可以优选提供包括组分(b)和(c)的第一组合物和包括固化剂的第二组合物，其中组分(d)可以与第一组合物或者第二组合物混合。
混合组分(b)和(c)，直至获得粘稠的且均匀的溶液。组分(b)和组分(c)的重量比基于组分(b)和(c)的混合物的总重量是50∶1-1∶600，优选15∶1-1∶250，更优选4∶1-1∶50，最优选2∶1-1∶40。组分(b)和组分(d)的重量比基于组分(b)和(d)的混合物的总重量在50∶1-1∶100，优选22.5∶1-1∶45，更优选20∶1-1∶22.5的范围内。
使用在搅拌时仅能对混合物施加有限剪切力的标准溶解搅拌器可以获得组分(b)的溶解浓度不大于20重量％。温度优选在50℃-150℃的范围内，更优选在80℃-130℃的范围内，特别是因为当在存在空气下进行时更高的温度可能对组分(b)的氧化和聚合起作用。因此，优选在惰性气氛，例如氮气中进行溶解操作。使用例如高剪切捏合机、挤出机或碾磨系统的高剪切溶解设备可以实现具有更高浓度组分(b)的均匀的混合物。
使用沥青工业中常用的储存、抽吸和管线设备可以在50℃至130℃温度之间非常好地处理在步骤(i)中获得的混合物，尽管也可以使用更低和更高的温度。
在下一个步骤(ii)中，优选将组分(a)预热至150℃-200℃，更优选160℃-190℃范围内的温度。向该预热的组分(a)中添加至少一部分在步骤(i)中获得的混合物，用量取决于表面修整应用中最终沥青粘合剂组合物的所需弹性。但是，根据本发明，优选将步骤(i)中获得的全部混合物加到组分(a)中。
优选地，基于沥青粘合剂组合物的总重量，仅用0.05-5.0重量％，更优选0.1-3重量％并且最优选0.2-2.0重量％的组分(b)改性组分(a)。甚至在这些低浓度的组分(b)下，即使在施加表面修整粘合剂后立即测量时，也可以在最终的表面修整体系中获得高度的弹性。
在步骤(iv)中，将根据本发明的固化剂加到混合物中。在加入这种固化剂后，使混合物在温和搅拌下维持在100℃-210℃，优选160℃-190℃之间的温度下。60分钟后，产品可以用于使用。固化剂优选是预先装在可熔化的或者低熔点的塑料袋，例如包括聚乙烯的塑料袋中的固化剂。
使用环-球仪按照用于沥青软化点的标准试验方法(ASTM D-36)评价根据本发明的沥青粘合剂组合物。在该方法中，使用环-球仪，例如Tanaka ASP-5自动软化点试验仪，即浸渍在所需溶剂：蒸馏水(30℃-80℃)、USP甘油(80℃以上-157℃)或者乙二醇(30℃-110℃)中测量从30℃-157℃的温度的沥青软化点。
图2显示了根据本发明的沥青粘合剂组合物的软化点作为组分(d)的含量的函数。添加1.0重量％组分(d)导致软化点惊奇地增加大约12℃，而WO 030/062315公开当添加相同量的组分(d)时只增加了4℃。
根据本发明的沥青粘合剂组合物还经受根据NEN-EN 12272-3(也称作DIN-EN 122722-3)的比较Vialit试验。在该试验中，将40克沥青铺在20cm×20cm的钢板上。然后，将沥青粘合剂组合物置于水浴中冷却。移出钢板并将100个骨料碎片放在板上(没有接触)。用25kg的橡胶辊将所述碎片压实到沥青覆盖的板上。再将沥青板和碎片放回水浴中。在试验架上倒置该板并且在10秒内将钢球落到该板上三次。预期85％的比率。涂有沥青的碎片被认为合格。那些落下的碎片计为失败。
根据本发明，基于沥青粘合剂组合物，根据Vialit NEN-EN12272-3试验，沥青粘合剂组合物的特征在于在-10℃下冲击变形后石块损失少于80％。
本发明还涉及使用根据本发明的沥青粘合剂组合物的用途，其用于表面修整，特别是道路建筑、道路修复、(冷)填缝和密封目的。本发明还涉及根据本发明的沥青粘合剂组合物用于乳液应用，例如可以用于粘合层(或者结合层(tack coat))应用和工业中，例如金属保护应用。
由下面的实施例进一步举例说明本发明。这些实施例表明了本发明的沥青粘合剂组合物优于现有技术的组合物。特别是，根据本发明的组合物表现出比现有技术组合物更强的粘度的温度依赖性。因此，根据本发明的组合物在道路建筑条件(高温，例如180℃)具有改进的加工性能并且在环境条件下具有高的软化点而不需要如US 6.156.113中公开的过渡金属盐(干燥剂)。
实施例
实施例1
将一定量的菜籽油甲酯(RME)加热至110℃。当在氮气下搅拌时，加入一定量的聚丁二烯(低-顺式级；相对于RME为19份)，获得16重量％的溶液。搅拌该混合物至获得澄清的溶液。将7份该混合物加入到100份渗透率为160-220(ASTM D5-97)的预热的(链烷)沥青中。沥青的温度介于160℃和165℃之间。匀化该混合物大约30分钟。随后，缓慢加入0.25重量％用量的从Latexfalt B.V.获得的固化剂Surmac_DO，同时使混合物在恒温下反应至少1小时。在这种交联步骤之前或者之后可以添加技术级的EBS。所需的EBS量是0.75重量％。最后，加入基于总重量加入用量为0.3％的氨基官能化的粘合促进剂(Promak Addibit L 100)。如果需要，可以根据所用的骨料质量和应用条件改变所述用量。将该组合物称作“高等级”(参见实施例3)。
对比例1
根据实施例1中所述的方法制备混合物，前提是不加入EBS。
在板-板结构下，使用从Haake获得的Rheostress 1流变仪记录相对于温度的动态粘度。在使材料流动的120℃下开始测量。允许一段时间使材料获得均匀的温度，然后开始粘度测量。转速是300rpm并且以10℃的增量增加温度。在每次温度增加后，在测量粘度之前使温度稳定。
对于根据实施例1和对比例1的混合物，获得如图1所示的曲线。它显示在低温下根据实施例1的混合物的粘度具有较低的粘度，但是在高温下它达到根据对比例1的混合物的粘度。
可以得出结论：EBS在高温，即喷雾温度下对粘度没有影响，但是在低温下它降低粘度，这就解释了这种粘合剂良好的流动性和粘合性以及骨料的良好包埋。明显地，低温下低的粘度对于运输和可加工性是有利的。
实施例2
如实施例1和对比例1中所述制备两种沥青粘合剂组合物样品。在增加EBS用量(1.75重量％)下制备第三混合物。根据ASTM D-36，在24小时后确定这些样品的软化点(环-球)。图2中显示了这些测量的结果，该图显示软化点随着EBS水平的增加而线性增加。该直线的斜率是每增加1％EBS增加大约12℃。
意外地发现这种强烈的软化点增加。它说明了根据本发明的沥青粘合剂组合物良好的力学性质，在更高的道路表面温度下也是如此，并且解释了抗黑化性。
实施例3
向一份具有渗透率为70-100(ASTM D5-97)的(链烷)沥青中添加两份根据实施例1的沥青粘合剂组合物。通过添加EBS、RME和Promak Addibit L 100添加剂的水平被恢复至大约如实施例1中所公开的原始水平。将该粘合剂称作“中间等级”(较低的聚合物含量)。另外，向两份具有渗透率为70-100(ASTM D5-97)的(链烷)沥青中添加一份根据实施例1的沥青粘合剂组合物。再次恢复添加剂水平。将该混合物称作“标准等级”(最低水平的聚合物)。比较这些粘合剂与根据实施例1的组合物，后者被称作“高等级”。
根据NEN-EN 12272-3，在Vialit试验中试验这三种材料的低温性质。一种偏差由如下程序获得：几乎所有从板上脱落的石头都沾有沥青，为了用该试验区分不同的材料，它们必须被计数作为非粘性的。如果不这样做并且将它们计数为粘性的，经验上已经知道降低至-20℃时大多数聚合物改性的粘合剂都具有100％粘附骨料的相同结果。
如此，获得图3中所示的曲线。该试验中材料的性能随着聚合物改性水平的增加而增加是明显的。因此，得出甚至在较低浓度的聚合物下，也大大改进了这类沥青粘合剂组合物的粘附性质的结论。

Claims (14)

1.沥青粘合剂组合物，基于沥青粘合剂组合物的总重量，其包括：
(a)60-99.75重量％的沥青；
(b)0.05-5.0重量％的弹性体；
(c)0.1-30.0重量％的植物油或动物油的单烷基酯；和
(d)0.1-5.0重量％的酰胺添加剂。
2.根据权利要求1所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述沥青是平均渗透率为10-350.10-1mm的链烷或者环烷沥青。
3.根据权利要求1或2所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述弹性体是包括两个相邻的丁二烯单元的聚合物或树脂。
4.根据前述权利要求任何一项所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述弹性体是聚丁二烯、丁二烯-苯乙烯二嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段三元共聚物、异戊二烯-苯乙烯二嵌段共聚物或者苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段三元共聚物。
5.根据前述权利要求任何一项所述的沥青粘合剂组合物，其中，基于沥青粘合剂组合物的总重量，所述组合物包括0.1-4.5重量％的所述弹性体。
6.根据前述权利要求任何一项所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述植物油或动物油的单烷基酯包括不饱和脂肪酸的C1-C4的烷基酯。
7.根据权利要求6所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述植物油或动物油的单烷基酯是菜籽甲基单酯、向日葵甲基单酯、异构化的向日葵甲基单酯、或者它们的混合物。
8.根据前述权利要求任何一项所述的沥青粘合剂组合物，其中，基于沥青粘合剂组合物的总重量，所述沥青粘合剂组合物包括0.3-25.0重量％的植物油或动物油的单烷基酯。
9.根据前述权利要求任何一项所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述沥青粘合剂组合物包括固化剂。
10.根据权利要求9所述的沥青粘合剂组合物，其中，所述固化剂是给硫化合物。
11.根据权利要求9或10所述的沥青粘合剂组合物，其中，基于组合物的总重量，所述沥青粘合剂组合物包括0.01-1.0重量％的固化剂。
12.沥青粘合剂组合物的制备方法，其包括如下步骤：
(i)在50℃-150℃的温度下混合组分(b)和(c)；
(ii)将至少一部分在步骤(i)中获得的混合物加到已经预热至100℃-210℃温度下的组分(a)中；
(iii)将组分(d)加到在步骤(ii)中获得的混合物中；和
(iv)任选地将固化剂加到在步骤(iii)中获得的混合物中。
13.可通过根据权利要求12所述的方法获得的沥青粘合剂组合物。
14.根据权利要求1-11或者13中任何一项所述的沥青粘合剂组合物的用途，其用于表面修整，特别是用于道路建筑、道路修复、填缝和密封目的。
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