CN1944370A - 一种乙酰丙酮的合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙酰丙酮的合成制备方法，其特征在于以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为主要原料，以微米级和或纳米级高活性氧化镁为催化剂催化合成乙酰丙酮，乙酰乙酸乙酯和乙酸酐投料摩尔比为1∶1~1.2，高活性氧化镁的投料比为乙酰乙酸乙酯摩尔比的1~4％。反应分两个阶段进行；第一个阶段反应温度为125~132℃，反应时间为12~16小时，第二个阶段反应温度为133~140℃，反应时间为4~8小时。
Description
技术领域 本发明涉及有机化合物的合成技术领域，为一种乙酰丙酮的合成制备方法，确切而言，为一种以高活性氧化镁催化合成乙酰丙酮(2，4-戊二酮)的新工艺。
背景技术 乙酰丙酮(2，4-戊二酮)用途非常广泛，主要用于医药、饲料添加剂、石油裂解和加氢催化剂、异构化催化剂、合成材料助剂、表面活性剂等的生产。目前，乙酰丙酮的生产主要存在收率低及产品纯度低两个缺点，这严重限制了其后续产品的发展。基于此提出开发合成高纯度的乙酰丙酮产品新工艺，并降低其生产成本。
关于乙酰丙酮合成的现有技术，可参见JP0156638，JP0156639等专利提供的乙酰丙酮的生产方法，本发明对比这些现有技术，区别在于选择的氧化镁催化剂具有高选择性和催化剂成本低等重大改进。
发明内容 本发明使用微米级和/或纳米级高活性氧化镁作为反应的催化剂，以提高反应的选择性以及加速反应的进程。达到降低产品的成本，提高产品纯度的发明效果。
本发明为一种乙酰丙酮的合成制备方法，其特征在于以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为主要原料，以微米级和或纳米级高活性氧化镁为催化剂催化合成乙酰丙酮，反应分两个阶段进行；第一个阶段反应温度为125~132℃，反应时间为12~16小时，第二个阶段反应温度为133~140℃，反应时间为4~8小时。
在基本无水的条件下，将微米级和或纳米级高活性氧化镁做为催化剂加入到反应体系中进行反应。
乙酰乙酸乙酯和乙酸酐投料摩尔比为1∶1~1.2，高活性氧化镁的投料比为乙酰乙酸乙酯摩尔比的1~4％。微米级活性氧化镁是粒径在3μm以下的氧化镁空心微粉，纳米级活性氧化镁是900nm以下范围的纳米氧化镁粉体，高活性是两种氧化镁的吸碘值在80~120mg/L。
作为本发明的优选方案，其特征在于乙酰乙酸乙酯和乙酸酐投料摩尔比为1∶1.1，高活性氧化镁的投料比为：2~3％；高活性氧化镁吸碘值在100~120mg/L；第一个阶段反应温度为128~133℃，反应时间为13~15小时，第二个阶段反应温度为133~140℃，反应时间为4~6小时。
利用本发明的方法，乙酰丙酮的合成可以达到产品收率为90％以上，产品的纯度达到98％以上。
实施方式
实施例1
在一装有多级精馏柱和搅拌器的反应器中加入130g乙酰乙酸乙酯和110g的乙酸酐，然后加1.6g的粒径为3μm以下，活性为80mg/L的微米级氧化镁催化剂，开启搅拌并加热。
反应分为两个阶段进行，第一阶段维持在125℃反应12小时，然后进行第二阶段，继续升温至133℃，保持4小时，反应的同时由精馏柱不断将反应生成的副产物乙酸乙酯蒸出，以促进平衡反应的进程。待反应结束后，继续提升温度，缓慢将目的产物乙酰丙酮蒸出。
该产品的收率和纯度分别为：89.6％，99.8％。
实施例2
在一装有多级精馏柱和搅拌器的反应器中加入130g乙酰乙酸乙酯和110g的乙酸酐然后加0.2g的粒径为900nm以下，活性为120mg/L的纳米级氧化镁催化剂，开启搅拌并加热。
反应分为两个阶段进行，第一阶段维持在132℃反应15小时，然后继续升温至140℃，保持8小时，反应的同时由精馏柱不断将反应生成的副产物乙酸乙酯蒸出以促进平衡反应的进程。待反应结束后，继续提升温度，缓慢将目的产物乙酰丙酮蒸出。
该产品的收率和纯度分别为：92.8％，98.6％。
实施例3
在一装有多级精馏柱和搅拌器的反应器中加入130g乙酰乙酸乙酯和120g的乙酸酐然后分别加入同例1、例2的各0.4g的粒径为微米级及纳米级氧化镁催化剂，开启搅拌并加热。
反应分为两个阶段进行，第一阶段维持在130℃反应13小时，然后继续升温至140℃，保持5小时，反应的同时由精馏柱不断将反应生成的副产物乙酸乙酯蒸出以促进平衡反应的进程。待反应结束后，继续提升温度，缓慢将目的产物乙酰丙酮蒸出。
该产品的收率和纯度分别为：95.0％，99.6％。
Claims (2)
1、一种乙酰丙酮的合成制备方法，其特征在于以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为主要原料，以微米级和或纳米级高活性氧化镁为催化剂催化合成乙酰丙酮，乙酰乙酸乙酯和乙酸酐投料摩尔比为1∶1~1.2，高活性氧化镁的投料比为乙酰乙酸乙酯摩尔比的1~4％；微米级活性氧化镁是粒径在3μm以下的氧化镁空心微粉，纳米级活性氧化镁是900nm以下范围的纳米氧化镁粉体，高活性是两种氧化镁的吸碘值在80~120mg/L；
在无水的条件下，将微米级和或纳米级高活性氧化镁做为催化剂加入到反应体系中进行反应，反应分两个阶段进行；第一个阶段反应温度为125~132℃，反应时间为12~16小时，第二个阶段反应温度为133~140℃，反应时间为4~8小时。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于乙酰乙酸乙酯和乙酸酐投料摩尔比为1∶1.1，高活性氧化镁的投料比为：2~3％；高活性氧化镁吸碘值在100~120mg/L；第一个阶段反应温度为128~133℃，反应时间为13~15小时，第二个阶段反应温度为133~140℃，反应时间为4~6小时。
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| CN 200610016259 CN1944370A (zh) | 2006-10-24 | 2006-10-24 | 一种乙酰丙酮的合成制备方法 |
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| CN 200610016259 CN1944370A (zh) | 2006-10-24 | 2006-10-24 | 一种乙酰丙酮的合成制备方法 |
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| CN1944370A true CN1944370A (zh) | 2007-04-11 |
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| CN 200610016259 Pending CN1944370A (zh) | 2006-10-24 | 2006-10-24 | 一种乙酰丙酮的合成制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1944370A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101274274B (zh) * | 2008-03-31 | 2010-06-23 | 浙江工业大学 | 一种固体碱催化剂及其制备与应用 |
| CN102260151A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-30 | 西安彩晶光电科技股份有限公司 | 1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法 |
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2006
- 2006-10-24 CN CN 200610016259 patent/CN1944370A/zh active Pending
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| CN101274274B (zh) * | 2008-03-31 | 2010-06-23 | 浙江工业大学 | 一种固体碱催化剂及其制备与应用 |
| CN102260151A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-30 | 西安彩晶光电科技股份有限公司 | 1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法 |
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