CN1940533B - 差示折光计及其调节方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种差示折光计及其调节方法，所述方法包括以下步骤：(a)均等地将所述狭缝图像聚焦在光电检测器的分立部分上；(b)减少测量光束的光量；(c)使狭缝图像在光电检测器上平行移动预定位移量；以及(d)增加测量光束的光量。

Description

差示折光计及其调节方法
技术领域
本发明涉及一种差示折光计(differential refractometer)及其调节方法，该差示折光计在例如液相色谱仪等分析仪器中作为检测器使用。
背景技术
差示折光计包括具有被相对于测量光束的光轴倾斜的分隔壁分开的两个单元(cell)的流路单元，接收由流路单元折射的测量光束的光电检测器，以及通过一狭缝向流路单元施加测量光束、引导测量光束从流路单元照射到光电检测器上并将测量光束以狭缝图像形式聚集到光电检测器上的光学系统。在流路单元中，样品溶液通过两单元中的一个单元，而参考溶液通过两单元中的另一单元。基于狭缝图像在光电检测器上的位移量，差示折光计检测出样品溶液的折射率的变化。
图3概要示出差示折光计的实例。从光源8发出的光通过狭缝10而形成测量光束12。测量光束12透过流路单元16前面的透镜14施加到流路单元16上。流路单元16由被分隔壁18分开的两个单元20a和20b组成。单元20a具有入口22i和出口22o，而单元20b具有入口24i和出口24o。在流路单元16后面，设置一反射镜26。已透过流路单元16的测量光束被反射镜26反射并再次透过流路单元16。被反射镜26反射并已透过流路单元16的测量光束通过透镜14以狭缝图像形式聚焦在光电检测器30。为了使狭缝图像在光电检测器30上平行移动，在测量光束的光轴上设置一零玻璃(zeroglass)28。通过利用由电机驱动电路34驱动的脉冲电机32操作零玻璃28，可实现狭缝图像在光电检测器30上的平行移动。参考标记36指代信号处理电路，其基于光电检测器30产生并输出的信号进行信号处理以获得样品溶液的折射率变化。
在现有差示折光计中，如图4A所示，采用被垂直于狭缝图像6的移动方向(X方向)的直线4分为两个部分2-1和2-2的光电检测器，并检测狭缝图像6在光电检测器上的位移。假定若样品溶液的折射率增大则狭缝图像朝向例如部分2-2移动，信号处理电路计算S＝C·(s2-s1)/(s2+s1)并输出。其中，s1和s2表示分别检测到的光电检测器的部分2-1和2-2的输出。C表示一常数。信号处理电路的输出随着样品溶液的折射率的变化量而变化。在光电检测器上，如果整个狭缝图像6都入射到光电检测器一侧的部分上，如图4B所示，光电检测器生成的信号将饱和。因此，对狭缝图像进行调整(平衡)，以便在测量开始时，使狭缝图像6中心定位，从而横跨直线4而被分开，如图4A。
采用差示折光计的原理作为检测器的分析仪器的一个应用实例就是液相色谱仪。液相色谱仪具有分析和制备双重用途。在制备用途下，具有较高浓度的样品流动。因此，如果具有高分析灵敏度的差示折光计用作制备用途，光电检测器中生成的信号将会饱和。由此，提出一种具有被分为四个部分的光电检测器的差示折光计，从而即使在该差示折光计中没有更换流路单元，也可利用该光电检测器以及后续的信号处理电路来实现高分析灵敏度和低制备灵敏度(专利参考文献1US5398110)。
评价分析光电检测器的性能的一个指标就是信噪比(S/N)。为了提高S/N，需要更多的光入射在光电检测器上。然而，如果光量增加过多，则从光电检测器读取输出信号的电路将饱和。为了避免这样的问题，适当调节差示折光计的入射光量。在实际生产中，基于唯一确定的适当的光量，调节差示折光计。然而，根据构成部件的组成，差示折光计在从流路单元到光电检测器的距离、狭缝宽度、狭缝位置方面变化不大。所以，在制造中唯一确定的适当的光量不必是实际的适当的光量。如果所述唯一确定的适当的光量小于实际的适当的光量，光电检测器的信号的S/N就会下降。相反，如果前者大于后者，则可测得的最大值将下降，由此缩小了测量范围。简言之，基于唯一确定的适当的光量调节的差示折光计将不能展现出构成部件的组成所提供的最优性能。
发明内容
本发明实施例提供一种差示折光计及其调节方法.
根据本发明，提供了一种具有良好的执行效果的差示折光计的调节方法。具体地，根据本发明的各实施例的第一方面，提供一种调节差示折光计的方法，在该差示折光计中，已经通过狭缝的测量光束透射通过具有被相对于测量光束的光轴倾斜的分隔壁分开的两个单元的流路单元，从而，样品溶液通过所述单元中的一个，而参考溶液通过所述单元中的另一个，已经透射通过的测量光束被反射镜反射并再次透射通过所述流路单元，并且测量光束以狭缝图像形式聚焦而在光电检测器的分立部分上延伸，由此检测所述狭缝图像的位移，所述方法包括如下步骤：
(a)均等地将所述狭缝图像聚焦在光电检测器的分立部分上；
(b)减少测量光束的光量；
(c)使狭缝图像在光电检测器上平行移动预定位移量；以及
(d)增加测量光束的光量。
另外，根据本发明的各实施例的第二方面，提供一种差示折光计，包括：
光源；
流路单元，其具有被相对于测量光束的光轴倾斜的分隔壁分开的两个单元，从而，样品溶液通过所述两个单元中的一个，而参考溶液通过所述两个单元中的另一个；
光电检测器，其接收被流路单元折射的测量光束，所述光电检测器被分为一对分立部分；
光学系统，其通过狭缝向流路单元施加测量光束，通过零玻璃将测量光束从流路单元引导到光电检测器并在光电检测器上聚焦狭缝图像，从而，差示折光计检测基于来自光电检测器的一对分立部分的输出来检测样品溶液的折射率变化；
光量调节单元，其增加或减少测量光束的光量；以及
控制单元，其控制光学系统和光量调节单元，以进行下述操作：
(a)均等地将所述狭缝图像聚焦在光电检测器的分立部分上；
(b)减少测量光束的光量；
(c)使狭缝图像在光电检测器上平行移动预定位移量；以及
(d)增加测量光束的光量。
根据该调节方法，从光电检测器读取信号输出的电路输入值的最大值可被设定在可测量位移的范围内。如此，操作者可适当地执行调节操作。
各实现方式包括以下的一个或多个优点。例如，可利用高S/N检测样品溶液的折射率并保持可测量范围。由于“实际适当的光量”在通过组合该差示折光计的各组成部件而组装的情况下设定，因此该差示折光计可在不降低其执行效果的情况下表现出最优的性能。
附图说明
图1是显示根据本发明调节差示折光计的过程的流程图。
图2是显示根据本发明的差示折光计的构造的示图。
图3是显示常规差示折光计的构造的示图。
图4A和4B是用于解释常规差示折光计的原理的示图。
具体实施方式
现参考图1解释根据本发明的调节操作。调节时的准备步骤是，用同种液体(流动相)填充到流路单元的两个单元(样品溶液侧和参考溶液侧)内。在这种状态下，首先，从光源发出的测量光束通过流路单元以及光学系统并以狭缝图像形式聚焦在光电检测器上。由此进行平衡操作，使聚焦于光电检测器上的狭缝图像横跨光电检测器的中心线，此时所述光电检测器被分为两个分立部分(步骤S1)。
接下来，从光源发出的测量光束的光量减小到1/2(步骤S2)。更具体地，光源的灯电压减小。可以光电检测器生成的信号的强度为度量来确定光量。依据信号强度值，光量可减小到之前的1/2。
零玻璃转动以使光电检测器上的狭缝图像平行移动预定的位移量(步骤S3-S4)。平行移动的位移量可根据光电检测器的各个分立部分的信号强度获得。在此，预定的位移量(以及它的单位)根据装置类型的规格不同，但是其可被设定为略大于差示折光计可测得的最大位移量数值。例如，如果差示折光计可测得的位移量的最大值为500μRIU(折射率单位)，则可设定预定位移量为600μRIU。
在狭缝图像已移动达到预定位移量后，在步骤S2中减小的光量增加到预定值。由于狭缝图像偏离光电检测器的中心线，表示位移量的信号随着光电检测器上入射的光量增加而增加。信号处理电路36包括A/D转换器。信号处理电路可检测的基于入射到光电检测器上的光量而生成的并从光电检测器输出的信号的范围取决于A/D转换器的输入允许范围，并具有从光电检测器输出的信号饱和时所处的数值。如果A/D转换器的输入允许范围在-5-5V，光量可增加而使其达到5V(或-5V)的上限。为了使A/D转换器的输入允许范围之外的数值在测量中不作为输入值输入，所述预定值可以被设定为4.9V(或-4.9V)，以提供一定余量。
在步骤S1-S6后，进行平衡操作，使光电检测器上的狭缝图像横跨被分为两部分的光电检测器的中心线。由此，完成调节。
当开始测量且随后目标材料流入样品溶液一侧的流路单元中时，样品溶液一侧的液体和参考溶液一侧的液体之间产生折射率差，因此光电检测器上聚焦的狭缝图像移位。光电检测器基于该移位生成信号，由此起到差示折光计的作用。
图2是根据本发明的差示折光计的示意图。该差示折光计包括调节光源8发射光量的电压调节单元38。电压调节单元38由控制单元40控制。当操作者执行调节请求操作时，控制单元40控制电压调节单元38和电机驱动电路34，如图1所示进行调节。
上述调节操作自动执行，例如当启动差示折光计时。另外，在除了差示折光计被启动以外的其它时刻，例如，当没有进行样品测量时，并在维护或部件更换已经完成后，如果执行根据本发明的调节方法，可将差示折光计设定为“实际适当的光量”，由此总是呈现最好的执行效果。
上述实施例仅作为本发明的示例。显然本发明包括在本发明的精神范围内的其它适当的变型和修改。
根据本发明的差示折光计被用作具有分析或制备用途的液相色谱仪中的检测器。

Claims (2)

1.一种调节差示折光计的方法，在所述差示折光计中，已经通过狭缝的来自光源的测量光束透射通过具有被相对于测量光束的光轴倾斜的分隔壁分开的两个单元的流路单元，从而，样品溶液通过所述单元中的一个，而参考溶液通过所述单元中的另一个，已经透射通过的测量光束被反射镜反射并再次透射通过所述流路单元，并且测量光束以狭缝图像形式聚焦而通过零玻璃在光电检测器的分立部分上延伸，由此检测所述狭缝图像的位移，所述方法包括如下步骤：
(a)均等地将所述狭缝图像聚焦在所述光电检测器的分立部分上；
(b)在执行步骤(a)后，减少测量光束的光量，直至使得从连接到所述光电检测器的信号处理电路得到的输出信号通过减少施加到光源的电压而未饱和；
(c)在执行步骤(b)后，旋转零玻璃，从而使狭缝图像在光电检测器上平行移动，直至来自光电检测器的输出信号大于能够通过差示折光计检测到的最大值；以及
(d)在执行步骤(c)后，增加测量光束的光量，直至来自信号处理电路的输出信号通过增加施加到光源的电压而饱和；
(e)在执行步骤(d)后，旋转零玻璃，从而使狭缝图像平行移动，以均等地将所述狭缝图像聚焦在所述光电检测器的分立部分上。
2.一种差示折光计，包括：
光源；
流路单元，其具有被相对于测量光束的光轴倾斜的分隔壁分开的两个单元，从而，样品溶液通过所述两个单元中的一个，而参考溶液通过所述两个单元中的另一个；
光电检测器，其接收被所述流路单元折射的测量光束，所述光电检测器被分为一对分立部分；
连接到光电检测器的信号处理电路；
光学系统，其通过狭缝向流路单元施加测量光束，通过零玻璃将测量光束从流路单元引导到光电检测器并在光电检测器上聚焦所述狭缝图像，从而，差示折光计检测基于来自光电检测器的一对分立部分的输出来检测样品溶液的折射率变化；
光量调节单元，其增加或减少施加到光源的电压；以及
控制单元，其控制所述光学系统和所述光量调节单元，以进行下述操作：
(a)均等地将所述狭缝图像聚焦在光电检测器的分立部分上；
(b)在执行步骤(a)后，通过光量调节单元减小电压，由此减少测量光束的光量，直至从连接到所述光电检测器的信号处理电路得到的输出信号未饱和；
(c)在执行步骤(b)后，旋转零玻璃从而使所述狭缝图像在光电检测器上平行移动，直至来自所述光电检测器的输出信号大于能够通过差示折光计检测到的最大值；以及
(d)在执行步骤(c)后，通过所述光量调节单元增加电压，由此增加测量光束的光量，直至来自所述信号处理电路的输出信号饱和；
(e)在执行步骤(d)后，旋转零玻璃，从而使狭缝图像平行移动，以均等地将所述狭缝图像聚焦在所述光电检测器的分立部分上。
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