CN100533122C - 白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度测量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析仪器技术领域，涉及一种白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度测量的方法。其特征是分光光度计测量待测液体时，为获取最优吸光度值，普遍采用固定吸光长度、稀释待测液体浓度的方法中存在的问题。将迈克尔逊白光干涉系统用于分光光度计中，通过预先设定最佳吸光度值，控制样品的量来改变待测液体的吸光长度，再由测量到的待测液体上表面位置的变化量来计算吸光长度，完成对被测液体的定量分析的要求。本发明的效果和益处是将白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度的测量，其测量范围大、精度高，可以实现对液体吸光系数、或浓度的直接测量。
Description
技术领域
本发明属于化学分析仪器技术领域，涉及一种迈克尔逊白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度测量的方法。
背景技术
分光光度计是一种常用的化学分析仪器，基于比尔定律，通常利用待测样品池与参比池光学参量比较的方法，进行相关的定性或定量分析。
目前广泛使用的分光光度计均采用吸光长度固定的样品吸收池(如最常见的1厘米池)，为了获得最佳的信噪比、以及更高的分析精度，经验和理论的推导均已证明，最佳吸光度的取值范围应选在0.5左右。我们知道，吸光度＝吸光指数X样品浓度X吸光长度，对给定的待测液体在特定的波长，其吸光指数是一定的。这样对于固定吸光长度的测量方法，欲控制吸光度在0.5附近，就只能根据需要采取改变被测样品浓度的方法。这种改变被测样品浓度的方法，使得浓度测量变为二次导出量的测量。即欲测浓度C0，不得已必须将其稀释n倍，测出比被测浓度小n倍的浓度，再反算。这既不符合精确测量的要求，也会引入不必要的误差。此外，改变浓度会导致液体折射率发生变化，相应的在吸收池窗口和待测液体界面之间的透射率也会不一致，进而引起测量误差。另一方面，这种方法对于低浓度、高吸收系数的液体测量有很大的局限性。
另外一种普遍采用的方法是，配备一组光学性质同一、均匀的、不同长度的样品吸收池，其长度变化范围为10μm～1cm之间不等。但是根据理论分析和实验结果显示，对于某些液体其0.5的最佳吸光度值，往往不能准确地分布在这些相对固定的长度范围内，还需结合上述的改变被测样品浓度的方法来获得最优吸光度值。并且这种配备一组样品池的方法，对制备样品池的光学玻璃要求非常高。
发明内容
本发明的目的是提出一种不需要改变待测液体的浓度，只通过连续控制待测液体光学吸光长度的方法，实现最佳吸光度的选取。由迈克尔逊白光干涉系统测量待测液体吸光长度的变化量，完成对被测液体定量分析的要求。
分光光度计输出的平行光，经二向色棱镜分光后，垂直入射到待测液体表面，其透射光强由朗伯-比尔定律决定。
I(d)＝I0-I0Re-ad
式中，I0是入射光强，R是待测液体表面的反射系数，α是待测液体的吸收系数，I(d)是在待测液体中传播距离为I时透射光强。
在测量过程中，待测液体浓度始终不变，这样R始终是常数，测量不同厚度下的透射光强和厚度变化就得到吸收系数α：
α＝[InI(d2)-InI(d1)]/(d2-d1)＝[InI(d2)-InI(d1)]/Δd
＝A/L
A是吸光度；L是待测液体吸光长度；吸光度的测量采用目前标准的分光光度计来计量。
本发明的技术方案如下：
由于重力作用，任何液体在一定大小的容器内都会形成一个理想镜面。这样，将光束垂直入射到液体表面，就会形成比较好的反射光束。把反射光束由自聚焦透镜棒收集，经光纤耦合系统作为白光干涉系统的测量臂；另外一束光入射到固定在高精度步进电机上的全反射镜上，反射光束同样由自聚焦透镜棒收集，经光纤耦合系统作为白光干涉系统的参考臂。当液面的位置和全反镜的位置满足迈克尔逊相干条件时，就会形成白光干涉条纹。通过读取白光干涉条纹中心峰值的位置就可以精确定位当前待测液体液面的位置(Changsen Sun，Longcheng Yu，Yuxing Sun，Qingxu Yu，Appl.Opt.44，5202(2005))，测量精度由步进电机精度决定。将某一测量到的液面位置标记为待测液体的相对厚度，记作d1，同时记录该厚度下对应的透射光强I(d1)；这样，当改变待测液体在容器内的含量时，就会得到一系列的待测液体的相对厚度以及该厚度下对应的透射光强。此时，任意两个白光干涉条纹中心峰值的距离，就表示待测液体厚度的变化量，这两个厚度下的透射光强之比的对数就是相应于该厚度变化量的吸光度。若以当前经验的最优吸光度在0.5-0.8附近作为基点，预先设定最优吸光度值，通过本系统可以实现对待测液体光学吸光长度的直接测量。
在不影响分光光度计整体结构的前提下，将待测液体变化量的控制系统和自动测量待测液体吸光长度的白光干涉系统结合到一起，设计了一套光路和样品池。采用二向色分光棱镜的方法，将分光光度计和白光干涉系统两个测量光路耦合到一起，垂直入射到待测液体的表面，样品池底部的光学窗口只需要与分光光度计光源匹配即可。降低了目前光束侧向通过样品池时对样品池光学性质的精密要求。同时分光光度计的接收面固定在与样品池底部相接触的光学抛光平面上，样品池放置时底面涂上光学耦合油以消除接收面与样品池底面之间空气隙的影响。最终整个光路机械固定在精密的光学平台上，样品池的拆卸不会影响光路。利用现有的分光光度计中吸光度的测量部分，把某个测量的液面位置记作初始位置，在该位置下分光光度计记录的光强信号为初始光强；那么，可以根据需要预先设定吸光度的最优值，例如：将吸光度A控制在0.5-0.8之间的某一值。再由自动进样器加入少许待测液体并用分光光度计测出的相应光强。然后，结合初始光强计算出此时的吸光度值。将该吸光度值与预设的最优吸光度值相比较，根据比较的结果控制自动进样器调节待测液体的加入量，来对吸光长度进行调节。如此反复，直到系统的吸光度达到预先设定的最优值为止。此时，白光干涉测量系统可以测得变化前、后待测液体液面位置的变化，即为待测液体吸光长度的变化量，再根据实际对应的吸光度值就可以对被测液体进行所需要的定量分析。整个系统结构框图如附图1所示。
本发明的效果和益处是：
在不改变现有分光光度计整体测量系统的前提下，添加一个预先设定最优吸光度值的控制和反馈单元，对待测液体加入的量进行自动控制。
用于测量待测液体吸光长度的白光干涉系统采用的宽谱光源，可以选择与分光光度计测量系统的光源相隔较远的谱段，将不会影响吸光度的测量。
待测液体吸光长度的测量范围和精度主要由白光干涉系统中的步进电机决定，该系统使用步进电机的测量范围在1微米至8厘米，精度为1.25微米。具体步进电机的指标可以根据不同测量精度要求选择，可以满足不同测量要求。
光垂直入射到被测液体的表面上，盛放液体的吸收池仅底部需要采用性能优良的光学玻璃制作，降低了成本。
整个光路预先调正、校准并机械固定，用于接收的透镜固定在精密的光学平台上。由于是相对测量，所以盛被测液体的样品池位置偏差不会影响测量精度。
本发明将白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度的测量，其测量的范围大、精度高，实现对液体吸光系数、或浓度的直接测量。可以广泛应用于工业、农业、食品加工业等领域。
附图说明
图1是本发明的系统结构框图。
图中：1---宽谱近红外半导体光源；2---氦氖激光器光路校准光源；3---近红外光电探测器；4---单模光纤；5---3×2单模光纤耦合器(分光比为50:50)；6---光纤耦合自聚焦透镜；7---步进电机控制下的平面全反射镜；8---二向色分光棱镜；9---出射的近红外光垂直入射待测液体表面并反射回透镜6的光路；10---被测液体样品；11---盛放被测液体样品的石英玻璃池(底部为光学精度的平面)；12---放置石英玻璃池的光学精度的平台；13---镶嵌在平台12上的光学透镜(其上表面与12构成光学精度平台)；14---相应于分光光度计工作光波长的全反射镜；15---分光光度计工作光束，从射入分光光度计原样品池端引出，并经上图所示样品池后，传回到分光光度计原样品池的出射端；16---吸光度预设值基准(一般为0.5左右最佳)；17---吸光度预设基准值与实际测得的吸光度值进行比较；18---进样控制；19---进样执行器；20---原有的分光光度计系统。
图2是白光干涉测量单片机控制测量系统设计框图。
图3是白光干涉测量干涉图判读方法。
图4(a)(b)是用来计算被测液体吸光长度的白光干涉图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
按照图1所示搭建光路，将待测液体放入样品池中，然后启动图2所示的单片机控制下的白光干涉测量系统，得到图3和图4所示的白光干涉图。再由单片机控制下的电子计数器测出条纹整形后的矩形脉冲宽度，再取中间值判定为白光干涉图的中心条纹位置，即为待测液体液面的初始位置。以图4所示的实测的白光干涉图为例，图4中横坐标为步进电机的步数，所用步进电机的单步分辨率为1.25微米/步。容易判读被测液体液面的初始位置为图4(a)中的5130步，则在该位置下分光光度计记录的光强信号为初始光强；再由自动进样器加入少许待测液体并用分光光度计测出的相应光强。然后，结合初始光强计算出此时的吸光度值。将该吸光度值与预设的最优吸光度值相比较，根据比较的结果控制自动进样器调节待测液体的加入量，来对吸光长度进行相应的调节。如此反复，直到系统的吸光度达到预先设定的最优值为止。白光干涉测量系统随后测得变化后待测液体的液面位置，为图4(b)中的5025步。这样图4(a)和图4(b)之间的空间距离为(5130-5025)*1.25＝131.25微米，该测量的被测液体液面变化的空间距离即为相应的吸光长度之差。同时分光光度计系统算出相应的吸光度值，两者之比就是吸光系数和溶液浓度的乘积，从而可以直接确定待测液体的浓度。
Claims (2)
1.一种白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度测量的方法，其特征是将白光干涉系统用于分光光度计中测量液体的吸光长度：用垂直入射到液体表面反射回来的光束构成迈克尔逊白光干涉系统的测量光路，作为测量臂；将从固定在步进电机上全反射平面镜反射回来的光束，作为该迈克尔逊白光干涉系统的参考臂；以一个低相干宽谱光源作为工作光源，用待测液体的上表面位置变化来计算吸光长度；
利用现有的分光光度计中吸光度的测量部分，把某个测量的液面位置记作初始位置，在该位置下分光光度计记录的光强信号为初始光强；根据需要预先设定吸光度的最优值；再由自动进样器加入少许待测液体并用分光光度计测出相应光强；然后，结合初始光强计算出此时的吸光度值；将该吸光度值与预设的最优吸光度值相比较，根据比较的结果控制自动进样器调节待测液体的加入量，来对吸光长度进行调节；如此反复，直到系统的吸光度达到预先设定的最优值为止；这样，白光干涉测量系统测得变化前、后待测液体液面位置的变化，即为待测液体吸光长度的变化量；所以，根据测量得到待测液体上表面位置的变化量，能计算得到最优吸光度的前提是系统的吸光度达到预先设定的最优值。
2.根据权利要求1所述的一种白光干涉系统用于分光光度计中可变吸光长度测量的方法，其特征是样品池底部光学窗口是与分光光度计光源相匹配的光学材料，该窗口所在平面与待测液体的上表面平行。
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| Scanning white-light interferometer for measurement of thethickness of a transparent oil film on water. Changsen Sun等.Applied Optics,Vol.44 No.25. 2005 |
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