CN1937280A

CN1937280A - 从基材上去除有机电致发光残留物的方法

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Publication number: CN1937280A
Application number: CN 200610142756
Authority: CN
Inventors: A·D·约翰逊; P·J·马罗利斯; M·I·斯斯特恩; M·J·普利什卡
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 2005-09-20
Filing date: 2006-09-20
Publication date: 2007-03-28

Abstract

在此描述了一种从基材上去除有机电致发光残留物的方法。该方法包括以下步骤：提供包括含氟气体、任选的含氧气体和任选的添加气体的处理气体；使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以获得活性反应组分；以及使该活性反应组分接触基材的表面，以便从该表面上挥发和去除有机电致发光残留物。

Description

从基材上去除有机电致发光残留物的方法

技术领域

本发明一般意义上涉及对制造有机发光二极管(OLED)的方法的改进。特别地，本发明通过使用干法刻蚀处理去除基材如荫罩(shadow mask)表面上的有机电致发光残留物，从而延长荫罩的寿命并提高加工处理的效率。

背景技术

如图1所示的有机发光二极管(OLED)可以通过在基材上沉积并处理多层材料如有机材料来构建。当电流通过多层有机材料时发光。光的颜色取决于材料的类型。

在也被称为单色OLED的单一颜色OLED装置或显示器中，这些有机层没有进行图案化，而是形成为连续层。

在多色OLED装置或显示器中、或者在全色OLED显示器中，有机空穴注入和空穴传输层在第一电极之上和之间形成为连续层。然后在连续的空穴注入和空穴传输层上形成一个或多个侧向相邻的有机发光层的图案。选择该图案以及用来形成图案的有机材料，以便通过完成并工作的OLED显示器响应施加在第一和第二电极之间的电压信号而提供多色或全色光发射。

OLED显示器的颜色像素化可以通过上述多种方法实现。目前最常用的颜色像素化的方法之一结合使用一个或多个所述气源和相对于装置的基材临时固定的精密荫罩。用来形成OLED发射层的有机发光材料，例如喹啉铝化合物(Alq)，通常升华自一种源(或多种源)并通过对准的精密荫罩的开口沉积在OLED的基材上。通过使用加热的含有可气化有机OLED材料的气源，在真空中实现用于OLED生产的物理气相沉积(PVD)。加热气源中的有机材料以获得足够的气压以使有机材料有效升华，产生流向并沉积在OLED基材上的有机材料气流。可以通过多次荫罩-基材对齐和气相沉积在期望的基材像素区或子像素区上沉积不同发光层的图案，例如在OLED基材上形成红色、绿色和蓝色像素或子像素的期望图案。然而，该方法有一个明显的缺点，即不是所有出现在材料气流中的气化材料都会沉积在基材的期望区域上。相反地，大量的材料流沉积在了用来进行多次沉积的荫罩上。沉积的残留物通常很难去除，从而使荫罩仅经过中等数量的沉积次数以后就变得不可用了。因此生产需要花费额外的资源以获得更多的荫罩，这提高了生产运行的成本。

为了达到可以通过湿法刻蚀处理清除残留物的程度，湿法刻蚀的化学品具有使操作人员暴露于有害流体的可能。湿法刻蚀处理还要求从生产线上移除和拆卸处理腔室、和/或使处理腔室及其制具暴露于液体化学溶液。这种溶液也会损害荫罩并显著地限制其使用寿命。因此，本技术领域需要一种干法刻蚀处理，可以用于原地(in situ)从基材如荫罩上刻蚀有机电致发光残留物，从而避免上述问题。

发明内容

本发明通过提供一种从基材的至少部分表面上去除有机电致发光残留物的方法满足了这一需求，该方法包括：提供处理气体，其包括含氟气体、任选的含氧气体和任选的添加气体；使用至少一个能量源激活在远处腔室(remotechamper)中的处理气体以获得活性反应组分(reactive species)；以及使该活性反应组分接触基材的表面，以便从该表面上挥发和去除有机电致发光残留物。

另一方面，本发明提供了一种从荫罩的表面上去除有机电致发光残留物的方法，该方法包括：提供荫罩，其中荫罩具有至少部分覆盖有机电致发光残留物的表面；提供处理气体，其包括含氟气体、任选的含氧气体和任选的添加气体；使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以形成活性反应组分；使用活性反应组分接触残留物以形成至少一种挥发产物；以及从荫罩上去除该至少一种挥发产物。

附图说明

图1是现有技术中典型的有机发光二极管(OLED)示图。

图2是以秒表示的时间和以摄氏度表示的温度之间的曲线图，它比较了原地等离子体激活的含C₂F₆和O₂的处理气体与远处等离子体激活的含NF₃的处理气体。

图3是以摄氏度表示的温度和以纳米(nm)每分钟(分)表示的刻蚀速率的曲线图，分别对应于远处等离子体激活的含NF₃的处理气体和远处等离子体激活的含O₂的处理气体。

图4提供了含有有机电致发光残留物的未刻蚀基材的元素分析(EDX)谱，显示其含有C、N、O和Al或喹啉铝残留(与下面的硅基材一起)。

图5提供了在使用远处等离子体激活的含NF₃的处理气体在50℃下刻蚀100秒之后基材的EDX谱，显示其含有C、N、O、Al和F以及Si。刻蚀速率为9nm/min。

图6提供了在使用远处等离子体激活的含NF₃的处理气体在150℃下刻蚀30秒之后基材的EDX谱，显示不含有C、N、O和Al，而只含有Si。刻蚀速率为494nm/min。

具体实施方式

本发明提供了一种从基材的至少部分表面上去除有机电致发光残留物的方法，该方法包括：提供处理气体，其包括含氟气体、任选的含氧气体和任选的添加气体；使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以提供活性反应组分；以及使活性反应组分接触基材的表面，以便从表面上挥发和去除有机电致发光残留物。

本发明的方法对于从基材如荫罩的至少部分表面上去除有机电致发光残留物是有用的。除了刻蚀荫罩以外，在此所公开的方法也可用于清除处理腔室内部和包含于其中的各种制具表面上的有机电致发光残留物，例如但又不局限于流体输入和输出管、喷头、工件平台等，同时最小化对它们的伤害。典型的处理腔室包括PVD或者其它用于在基材的表面上沉积有机电致发光材料的汽化沉积室。腔室和包含于其中的制具的表面可以由各种不同的材料构成，包括金属，如钛、铝、不锈钢、镍或包含它们的合金，和/或绝缘材料，如陶瓷，例如石英或Al₂O₃。

有待从被清除的表面去除的材料由固态非挥发性材料转变为易于通过处理腔室中的真空泵或其它设备去除的挥发性产物。在此使用的术语“挥发性产物”涉及有机电致发光残留物与通过激活包括含氟气体和任选的氧气和/或添加气体的处理气体之间的反应产生的反应产物和副产物。不同于机械、湿法刻蚀和/或其它清除方法，在此所公开的方法不需要将处理腔室从生产线上移出和/或将处理腔室及其制具暴露于液体化学溶液中。

本发明的方法包括提供包括含氟气体、任选的氧气和任选的添加气体的处理气体的步骤。如下所述处理气体一旦被激活，则提供与有机电致发光残留物反应并对其进行刻蚀的反应活性组分。优选的含氟气体包括HF(氢氟酸)、F₂(氟)、NF₃(三氟化氮)、ClF₃(三氟化氯)、SF₆(六氟化硫)、FNO(亚硝酰氟)、C₃F₃N₃(氰尿酰氟)、C₂F₂O₂(乙二酰氟)、全氟化碳如CF₄、C₂F₆、C₃F₈、C₄F₈等、氢氟化碳如CHF₃和C₃F₇H等、氧氟化碳(oxyfluorocarbon)如C₄F₈O(全氟四氢呋喃)等、氧化的氢氟化碳如氢氟醚(hydrofluoroether)(例如、甲基三氟甲基醚(CH₃OCF₃)、次氟酸酯(hypofluorite)如CF₃-OF(氟氧三氟甲烷(FTM))和FO-CF₂-OF(双-二氟氧-二氟甲烷(BDM))等、氟过氧化物(fluoroperoxide)如CF₃-O-O-CF₃(双-三氟甲基-过氧化物(BTMP))、F-O-O-F等、氟三氧化物(fluorotrioxide)如CF₃-O-O-O-CF₃等、氟胺(fluoroamine)如CF₅N(全氟甲胺)、氟腈(fluoronitrile)如C₂F₃N(全氟乙腈)、C₃F₆N(全氟丙腈)、和CF₃NO(三氟亚硝酰基甲烷)、COF₂(羰基氟化物)以及它们的混合物。基于处理气体的总体积，处理气体中存在的含氟气体的量的范围以体积计从大约10％至大约100％，大约10％至大约95％，或者大约10％至大约75％，或者大约10％至大约50％。

在含氟气体中含有碳元素的实施方式中，例如当含氟气体是选自C₃F₃N₃、全氟化碳、氢氟化碳、氢氟醚、次氟酸酯、氟三氧化物、氟胺和氟腈中的至少一种时，处理气体中优选地还包括含氧气体。含氧气体用来提供氧源，以便与反应过程中形成的任何碳成分反应。根据本发明，适合使用的含氧气体的实例包括但不限于氧(O₂)、臭氧(O₃)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO₂)、二氧化氮(NO₂)、一氧化二氮(N₂O)、一氧化氮(NO)、水(H₂O)以及它们的混合物。基于处理气体的总体积，在处理气体中存在的含氧气体的量的范围以体积计是0％至95％。

在本发明的某些实施方式中，例如当处理气体包括选自次氟酸酯、氟过氧化物、氟三氧化物及其混合物的至少一种时，该至少一种含氧气体和含氟气体是同一种化合物。在这种实施方式中，这些化合物在处理气体混合物中表现出双重功能，并被用于例如除单独的含氧气体化合物之外或代替单独的含氧气体化合物。适合的含氟气体同时也含有相对较高的氧成分并可用于这些实施方式中的实例包括氟氧三氟甲烷、双-二氟氧-二氟甲烷和双-三氟-甲基-过氧化物。

处理气体还任选地包括至少一种添加气体。在某些实施方式中，处理气体中可以加入一种或多种添加气体。添加气体的功能是用来修改等离子体特性并使清除工艺更适合某些特殊应用。添加气体也有助于将含氧气体和/或含氟气体输送至基材或处理腔室。根据本发明，适合使用的添加气体的实例包括氢、氮、氦、氖、氩、氪和氙。在这些实施方式中，处理气体中存在的添加气体的量相对于处理气体的总体积，体积比的范围从0％至大约99％，大约25％至大约75％，大约45％至大约55％。在优选实施方式中，处理气体中存在的添加气体的量大约为50％。

在本发明的某些实施方式中，处理气体还包括含氯气体。优选的含氯气体的实例包括BCl₃、COCl₂、HCl、Cl₂、NFxCl_3-x(其中x为0至2的整数)、氯碳化物(chlorocarbons)和含氯烃(chlorohydrocarbons)(例如C_xH_yCl_z，其中x为1至6，y为0至13，z为1至14)。处理气体中存在的含氯气体的量相对于处理气体的总体积，体积比的范围从10％至95％，或10％至75％，或10％至50％。

处理气体中的含氟气体、含氧气体、含氯气体和添加气体组分可以通过多种装置提供，即引入到例如物理气相沉积装置中，这些装置举例来说但不局限于传统气瓶、安全输送系统、真空输送系统、和/或固态或液态基发生器以便在使用处生成含氟气体。

本发明的方法还包括使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以提供活性反应组分的步骤。活性反应组分通常通过上述处理气体的激活形成。在本发明的优选实施方式中，使用等离子体激活处理气体以提供与至少一部分基材表面上的有机电致发光残留物反应并使之挥发的活性反应组分。然而，在刻蚀过程中等离子体会加热基材，并导致显著的温度升高。荫罩的温度应当保持在100℃以下，否则会损坏荫罩。

作为一个实例，图2显示出CVD腔室中基座温度在提供原地C₂F₆/O₂-基等离子体的过程中持续上升。即使腔室在等离子体刻蚀模式(即，基座接地从而很少有离子流)运行，温度也会上升。由于在刻蚀过程中存在自偏压，加电电极(即，RIE模式)的温度预料会相当的高。另外一个顾虑是在刻蚀过程中荫罩会被热隔离。因此，由于荫罩不能散热，温度的上升甚至比图2所显示的更高。

因此，在本发明的更优选实施方式中，使用远处等离子体提供激活的组分从而不会产生任何温度上升。在这种实施方式中，等离子体流体在与作为沉积装置的典型部件的溅射反应器相远离的一个较小反应器中生成。如上所述的处理气体被引入到远处腔室，以持续提供微波或RF等离子体。远处腔室的流出物包括活性氟原子和惰性组分，它们被引入到沉积室，其中活性氟原子将有机电致发光残留物转变为挥发性化合物，并从反应器中排出。在规定的时间之后或者在流出物中检测到的所形成的挥发性化合物的浓度低于可接受水平之后，停止向远处等离子体室提供源气体。然后重新开始供应沉积气体流，恢复CVD沉积过程。

最优的清除条件是与工艺相关的，但是可以包括例如使用反应清除气体的浓度偏差、或者同时或分步骤地使用多种清除气体。此外，最优的清除气体浓度和反应器驻留时间可以要求一部分流经系统的清除气体不发生反应。由于可以选择任何适宜的清除温度，本发明的一个优点是腔室和荫罩可以在150℃以下的温度进行清洁。图2证实了在远处等离子体刻蚀期间没有观察到温度上升。

除了优选的等离子体之外，处理气体可以通过一个或多个能量源远处激活以形成活性反应组分，例如但不局限于热/催化激活、电子附着和光激活。这些源可以单独使用，或者例如一前一后结合使用。

热或等离子体激活和/或增强可以显著地影响有机电致发光残留物的刻蚀和清除效率。在加热激活中，处理腔室和置于其中的制具(fixture)通过电阻加热器或强光灯加热。处理气体热分解为活性基团和原子，并随后使有机电致发光残留物挥发。升高的温度也可以提供用来克服反应激活势能的能量，从而提高反应速率。对于热激活，基材可以被加热到至少100℃。压力的范围从10毫托至760托，或从1托至760托。

在使用原地激活例如原地RF等离子体激活处理气体的实施方式中，包含在处理气体中的氧和氟气体分子可以通过放电打破以形成活性反应组分如活性离子和基团。含氟离子和基团以及含氧离子和基团与有机电致发光残留物反应，形成可以通过真空泵从处理腔室中排出的挥发性成分。

在使用远处热激活的实施方式中，处理气体首先流经处理腔室外部的加热区域。气体通过接触位于待清洁的室外部的管道中的高温而分解。可选的方法包括使用远处催化转换器分解处理气体，或者结合使用加热和催化裂化以激活处理气体中含有的氧和氟气体。

在本发明的某些实施方式中，通过加热反应器可以激活/增强远处等离子体生成的活性反应组分与有机电致发光残留物之间的反应。通过将反应器加热到足以分解处理气体中含有的氧和氟气体的温度，可以激活和/或增强远处等离子体生成的活性反应组分与有机电致发光残留物之间的反应。用来激活与有待去除的基材的清除反应的特定温度取决于处理气体的成分。

在本发明的一个实施方式中，结合使用远处等离子体和原地等离子体作为激活处理气体以形成活性反应组分的能量源。在该实施方式中，处理气体的第一部分在处理腔室外部的区域中激活，并在激活后引入到处理腔室中。处理气体的第二部分与第一激活气体的活性反应组分中任何可能已经重新结合的部分一起在处理腔室中激活。

在本发明的另一实施方式中，处理气体成分的分子可以通过强光曝光来分解以形成活性反应组分。例如，紫外线、深紫外线和真空紫外线辐照能够帮助打破有机电致发光残留物中的强化学键并分解处理气体中含有的氧和氟气体，从而提高有机电致发光残留物的清除率。也可以采用在此所描述的清除处理的其它激活和强化手段。例如，可以使用光子诱发的化学反应以生成活性反应组分并强化刻蚀/清除反应。

在本发明的另外实施方式中，处理腔室在清除操作期间和在沉积操作期间可以维持在基本上相似的工作条件下(压力和温度)。例如，在处理腔室用于PVD的实施方式中，沉积气体流停止供应并从反应器和输送管线中排空。如有必要，反应器的温度可以改变为最优值；然而，在优选实施方式中，处理腔室温度保持为沉积处理的条件。

本发明的方法还包括使基材表面接触活性反应组分的步骤，以便从表面上挥发和去除有机电致发光残留物。处理气体流入处理腔室并被激活以提供活性反应组分。随后活性反应组分流入腔室，接触荫罩上的有机电致发光残留物并将有机电致发光残留物转化为可以从腔室中排出的挥发性产物。

结合以下实施例将更详细地说明本方法，但是应当理解在此所描述的方法并不局限于此。

实施例：

以下是使用比较方法和在此描述的方法从处理腔室中去除有机电致发光残留物的实验性实施例。在所有以下实验中，通过在硅晶片上沉积喹啉铝产生在硅晶片的表面上涂敷的机电致发光残留物。使用三醌醇合铝(aluminum trischinolitato)复合物沉积该膜层。测量每个膜层的厚度，约为250nm。

使用具有远处等离子体源(MKS Astron，MKS Instruments of Wilmington，MA提供)的处理腔室完成这些实施例。处理腔室包括基材支架、用来流入处理气体的进气管和连接到真空泵的出气管。处理腔室的壁和内部接地并维持在高达150℃的温度。在将样品放入处理腔室之后，样品暴露于远处等离子体激活气体。

对于使用原地等离子体清除成分的实施例，腔室稳定在1.5至3.0托的腔室压力下，并将处理气体引入室中。然后在顶部电极上施加13.56 MHz的RF电源。处理气体通过进气管进入腔室，并使用真空泵从腔室中排出反应的挥发性产物和反应气体。

使用具有MKS公司(Wilmington，MA)提供的Astron远处等离子体源的处理腔室进行远处等离子体清除实验。放入样品后，排空反应器并将处理气体引入到Astron远处等离子体发生器。然后稳定腔室压力并打开远处的源。相信强等离子体会打破处理气体的分子，通过连接的金属管向下流入腔室并与腔室表面上的有机电致发光残留物反应。活性反应组分和残留物之间反应形成的挥发性化合物通过真空端口从反应器中去除。

OLED中广泛使用的有机电致发光材料是三-(8-羟基喹啉)铝(Alq)。我们研究了O₂基和NF₃基等离子体是否可以刻蚀Alq。表1总结了所使用的等离子体处理工艺。此外，表2总结了基于等离子体动能模型计算出来的工艺条件的范围。在表2中，NF₃的流率是示意性的，这是因为实际的流率依赖于腔室的尺寸和形状。

硅基材上Alq薄膜距等离子体源(MKS Astron)1英尺放置，并暴露于远处O₂或远处NF₃/Ar等离子体(表1)。反应器温度控制在50℃到150℃之间。然后通过反射计测量膜厚的改变以确定刻蚀速率。

图3显示出O₂等离子体即使在150℃的温度下也不能刻蚀Alq膜(图3)。换句话说，暴露于O₂等离子体之后样品的膜厚没有变化。

在50℃暴露100秒之后使用NF₃等离子体的刻蚀速率也很低(9nm/min)。相信Alq的铝成分会保留非挥发性的AlF₃或Al₂O₃。图4中未刻蚀样品的元素分析(EDX)证实了它的成分：C、N、O、和Al(下面的Si基材在EDX谱中也是可见的)。然而，在50℃下刻蚀之后，如图5所示在EDX谱中也观察到了氟。该EDX分析似乎显示已经形成了防止NF₃等离子体刻蚀的钝化AlF₃层。

使用NF₃等离子体的刻蚀速率似乎随着温度的升高而增大。随着温度从50℃升高到150℃，Alq刻蚀速率从9nm/mm增加到494nm/min(图3)。在150℃下的刻蚀也可以去除所有的Alq材料。样品在150℃下暴露30秒后的EDX谱(图6)显示没有Alq特征(C、N、O、Al)。EDX谱中仅有的特征属于来自硅基材的Si。令人惊奇的是，NF₃等离子体没有留下任何Al的残留。

表1：远处激活的等离子体工艺

	NF₃等离子体	O₂等离子体
	NF₃等离子体	O₂等离子体	NF₃流率标准立方厘米(sccm)	2000	-
O₂流率(sccm)	-	2000	NF₃流率标准立方厘米(sccm)	2000	-
O₂流率(sccm)	-	2000	Ar流率(scm)	2000	2000
压力(托)	2	2	Ar流率(scm)	2000	2000

表2：刻蚀速率与工艺参数关系的实施例

实施例	A	B	C	D	E	F
实施例	A	B	C	D	E	F	NF₃流(sccm)	2000	2000	2000	2000	2000	2000
压力(托)	2.0	0.5	0.05	5	2	2	NF₃流(sccm)	2000	2000	2000	2000	2000	2000
压力(托)	2.0	0.5	0.05	5	2	2	Ar/NF₃	1.0	1.0	1.0	1.0	2.0	0
相对刻蚀速率	1.00	0.25	0.01	1.60	0.83	1.30	Ar/NF₃	1.0	1.0	1.0	1.0	2.0	0

优选实施方式的上述实施例和描述作为说明目的，而不是要限制通过权利要求所限定的本发明。在不脱离权利要求所限定的本发明的前提下，可以使用上述特征的不同变化和结合。这种变化不被认为是脱离本发明的精神和范围，并且所有这些变化都倾向于包括在所附权利要求的范围内。

Claims

1、一种从基材的至少部分表面上去除有机电致发光残留物的方法，该方法包括：

提供处理气体，其包括含氟气体、任选的含氧气体和任选的添加气体；

使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以提供活性反应组分；以及

使该活性反应组分接触基材的表面，以便从该表面上挥发和去除有机电致发光残留物。

2、权利要求1的方法，其中所述接触步骤在150℃或更低的温度下进行。

3、权利要求1的方法，其中所述接触步骤在100℃或更低的温度下进行。

4、权利要求1的方法，其中所述基材是荫罩。

5、权利要求1的方法，其中所述处理气体通过等离子体能量源从远处激活。

6、权利要求1的方法，其中所述含氟气体包括选自F₂、HF、NF₃、ClF₃、SF₆、COF₂、NOF、C₂F₂O₂、氧氟化碳、氟过氧化物、氧化的氢氟化碳以及它们的混合物中的至少一种。

7、权利要求6的方法，其中该含氟气体是NF₃。

8、权利要求1的方法，其中该含氟气体包括选自C₃F₃N₃、全氟化碳、氢氟化碳、氢氟醚、次氟酸酯、氟三氧化物、氟胺、氟腈以及它们的混合物中的至少一种。

9、权利要求8的方法，其中提供含氧气体，并且该含氧气体包括选自氧、臭氧、一氧化氮、一氧化二氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、水以及它们的混合物中的至少一种。

10、权利要求1的方法，其中该含氟气体和含氧气体是相同的化合物。

11、权利要求10的方法，其中该相同的化合物是选自次氟酸酯、氟过氧化物、氟三氧化物以及它们的混合物中的至少一种。

12、权利要求1的方法，其中该处理气体还包括含氯气体。

13、权利要求12的方法，其中该含氯气体包括选自BCl₃、COCl₂、HCl、Cl₂、NF_xCl_3-x、氯碳化物、含氯烃以及它们的混合物中的至少一种，其中x为0至2的整数。

14、权利要求1的方法，其中该处理气体包括添加气体。

15、权利要求14的方法，其中该添加气体是选自H₂、N₂、He、Ne、Kr、Xe、Ar以及它们的混合物中的一种。

16、一种从荫罩的表面上去除有机电致发光残留物的方法，该方法包括：

提供荫罩，其中该荫罩具有至少部分覆盖有机电致发光残留物的表面；

使用至少一个能量源激活在远处腔室中的处理气体以形成活性反应组分；

使活性反应组分接触残留物以形成至少一种挥发产物；以及

从该荫罩上去除该至少一种挥发产物。

17、权利要求16的方法，其中该含氟气体包括选自F₂、HF、NF₃、ClF₃、SF₆、COF₂、NOF、C₂F₂O₂、氧氟化碳、氟过氧化物、氧化的氢氟化碳以及它们的混合物中的至少一种。

18、权利要求17的方法，其中该含氟气体是NF₃。

19、权利要求16的方法，其中该接触步骤在150℃或更低的温度下进行。

20、权利要求16的方法，其中该处理气体通过等离子体能量源从远处激活。