CN1935923B - 蛋白基胶粘剂的配方及其合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物及其合成工艺。其配方，按重量百分比为，家禽羽毛粉末10％～30％，水20％～40％，苯酚20％～40％，甲醛10％～30％，氢氧化钠0.5％～2％，亚硫酸氢钠0.1％～1％。其合成的主要步骤是，取羽毛粉末350g，加入650g蒸馏水、21g氢氧化钠和7g亚硫酸氢钠；反应后，自然冷却后获得水解产物；取28.5g水解产物，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)和22.22g苯酚(90％)，呈综红色胶粘剂。从而，能够提高人造板的尺寸稳定性。又提高胶粘剂的抗疲劳能力；还改善了胶粘剂的可降解性。
Description
技术领域
本发明涉及一种蛋白基胶粘剂的配方及其合成工艺。更具体地，是指蛋白质改性酚醛胶粘剂的配方及其合成工艺。
背景技术
通常，木材胶粘剂可分为天然高分子和合成高分子两大类。蛋白质胶粘剂是天然高分子中的一种，包括皮骨胶，血胶和豆胶等，他们分别是以动物皮骨、血液，以及大豆为蛋白质来源，通过物理化学手段将蛋白质从原料中提取出来制成胶粘剂，蛋白质高分子在加热或干燥后从线性变成体形，利用分子间的力胶合在木材界面。蛋白质胶粘剂一般具有无毒、可降解、原料丰富、无污染、可再生等优点，其中豆胶的应用(大豆的蛋白质含量仅为40％～47％)，曾在上个世纪40年代一度达到顶峰。然而，由于蛋白质来源和胶粘剂合成工艺的问题，这一类蛋白质胶粘剂存在着耐久性(特别是耐水性)差、胶合强度(特别是湿强度)不理想等缺陷，而逐渐被以石油产品为主要原料的合成高分子所淘汰。一般仅用于低强度要求、室内环境使用的胶合板、包装纸板的胶合。
在70年代后，以脲醛、酚醛树脂胶为代表的合成高分子胶粘剂在木材工业中占据了主导地位。酚醛树脂胶粘剂(PF)是以酚类(如苯酚、甲酚、间苯二酚)为原料，在催化剂的作用下与醛类(如甲醛、糠醛)缩聚而成。PF树脂具有优良的胶合强度和耐久性、耐酸性和耐化学药剂腐蚀和良好的耐水性(特别是耐沸水性)等优点，但也存在成本较高、脆性大、热压温度高、热压时间长、耐碱性差和酚毒性大等缺点。
一般木材胶粘剂在人造板成本中所占比例为10％(胶合板)～30％(刨花板)，原料廉价易得是对木材胶粘剂的重要要求。近年来，随着石油价格的飙升，石油产品的供应紧张，同时，全球环保意识高涨，各个国家都制定一些强制性标准，严格限制胶粘剂在生产、使用，以及废弃处理过程中对环境的不良影响。蛋白质胶粘剂因其具有可降解、原料丰富、无污染、可再生的优点再度受到重视。新发展起来的蛋白基改性胶粘剂致力于克服以往蛋白质胶粘剂的缺陷，并发挥出天然产物的环保优势。美国林务局南方实验站利用豆蛋白水解产物与苯酚、甲醛共同合成豆蛋白改性酚醛胶粘剂，在一定程度上克服了以往豆蛋白质胶存在的缺陷。但是由于豆蛋白不易水解，并且水解后易再度聚合，因此，耐水性的问题仍然未能很好解决。
羽毛/动物毛发主要是由一种被称作角蛋白的纤维状蛋白质材料所组成，角蛋白是一种分子量约为5千～5万道尔顿的水不溶性且耐蛋白酶的蛋白质(注：道尔顿(Da)，质量单位，一氧原子质量的十六分之一，约为1.65×10-24克；一克约为6×1023道尔顿)。该角蛋白广泛地存在于哺乳动物皮毛和禽鸟的羽毛中。角蛋白具有耐候性、憎水性、高能波吸收性和紫外发光性。每个角蛋白分子由形成晶质β-折叠的中央部分和两个随机排列的链端(N端和C端)组成。在羽毛中，多个角蛋白的中央部连接形成直径约为
(埃)的微原纤维，链端(N端和C端)含有二硫键连接形成的二聚氨基酸(胱氨酸)形式的链间和链内交联(C)，并且形成微原纤维所包埋其中的无定形基质。
虽然有人以不同方法从角蛋白原料中提取角蛋白，并制作角蛋白溶液和固体；许多涉及角蛋白、角蛋白水解产物和源于角蛋白的产品及其制备技术，也已经应用在水解角蛋白的洗发剂和指甲油，耐候性改善剂、憎水剂、高能波吸收剂和发光材料，膜和涂层，可生物降解得包装材料，抗氧化剂，抗微生物剂等方面。但是，尚未发现以羽毛/动物毛发水解产物合成胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物及其合成工艺。它是以禽类羽毛/动物毛发为角蛋白质来源进行碱水解后，与苯酚、甲醛等物质共同反应，产生一种新型蛋白基木材胶粘剂。并且通过调整合成工艺获得不同性能的胶粘剂，可适用于生产室内、室外使用的人造板或结构材。
本发明所采用的技术方案：一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，按重量百分比为，家禽羽毛粉末10％～30％，水20％～40％，苯酚20％～40％，甲醛10％～30％，氢氧化钠0.5％～2％，亚硫酸氢钠0.1％～1％。
一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，按重量百分比为，动物毛发粉末10％～30％，水20％～40％，苯酚20％～40％，甲醛10％～30％，氢氧化钠0.5％～2％，亚硫酸氢钠0.1％～1％。
一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羽毛粉末350g，加入650g蒸馏水、21g氢氧化钠和7g亚硫酸氢钠；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羽毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物，其中固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)和22.22g苯酚(90％)，搅拌均匀。
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(7)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(8)获得胶粘剂呈综红色，粘度为365厘泊，pH值为9.88，固体含量44.37％。
一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羽毛粉末175g，加入325g蒸馏水、10.5g氢氧化钠和3.5g亚硫酸氢钠，344.4g苯酚(90％)；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)，搅拌均匀。
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(6)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(7)获得胶粘剂呈综红色，粘度为255厘泊，pH值为9.66，固体含量47.77％。
一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羊毛粉末310g，加入650g蒸馏水、21g氢氧化钠和7g亚硫酸氢钠；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羽毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)和22.22g苯酚(90％)，搅拌均匀。
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(7)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(8)获得胶粘剂呈综红色，粘度为230厘泊，pH值为9.73，固体含量45.22％。
一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羊毛粉末155g，加入345g蒸馏水、10.5g氢氧化钠和3.5g亚硫酸氢钠，344.4g苯酚(90％)；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)，搅拌均匀。
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(6)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(7)获得胶粘剂呈综红色，粘度为380厘泊，pH值为12.55，固体含量46.89％。
所述的一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，按重量百分比为，家禽羽毛17.1％，水31.8％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠1％，亚硫酸氢钠0.3％。
所述的一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，按重量百分比为，动物毛发15.2％，水33.7％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠1％，亚硫酸氢钠0.3％。
本发明利用角蛋白的憎水性能够改善胶粘剂的耐水性，进而提高人造板的尺寸稳定性。又由于角蛋白的还能降低胶粘剂的脆性，提高胶粘剂的抗疲劳能力；加入的蛋白质成分，改善了胶粘剂的可降解性，此外，动物毛发、羽毛(特别是鸡毛)的来源充足、价格便宜，可以大幅度降低胶粘剂的生产成本。同时，其合成工艺的原料利用率高，而且制作工艺相对简单。
具体实施方式
本发明制备蛋白基胶粘剂的原料组合物：
第一种原料组合物实施例：
按重量百分比：家禽羽毛17.1％，水31.8％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠(NaOH)1％，亚硫酸氢钠(NaHSO3)0.3％；其中，新鲜家禽类羽毛含蛋白质为70～80％，水分12％，脂肪1.5％，矿物质1.5％；
反应物的pH值：8～12，最佳为10.5。
第二种原料组合物实施例：
按重量百分比：动物毛发15.2％，水33.7％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠(NaOH)1％，亚硫酸氢钠(NaHSO3)0.3％。人的头发中97％是蛋白质；兔毛含蛋白质93％，几乎全是角蛋白；羊毛角蛋白质分为高硫蛋白质、低硫蛋白质和高酪氨酸蛋白质三类。在羊毛蛋白质中，低硫蛋白质、高硫蛋白质和高酪氨酸蛋白质含量分别为60％、18～35％和1～12％。
山羊绒毛和绵羊毛：α-角蛋白质含量：8.48～62.25％、β-角蛋白质含量：9.86～13.70％、γ-角蛋白质含量：25.45～31.14％。
反应物的pH值：8～12，最佳为10.5。
本发明蛋白基胶粘剂的合成工艺：
第一种原料组合物实施例的一种合成工艺的步骤：
(1)取羽毛粉末350g，加入650g蒸馏水、21g NaOH和7g NaHSO3；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羽毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物(固体含量37％)，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)和22.22g苯酚(90％)，搅拌均匀。
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(7)持续观察胶粘剂的粘度(粘度反映胶粘剂的聚合程度)，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(8)获得胶粘剂呈综红色，粘度为265厘泊，pH值为9.88，固体含量44.37％。
(9)以此胶粘剂制作的中密度纤维板(施胶量为8％)，其内结合强度为0.63MPa，72小时吸水厚度膨胀率为19.04％。适用于制造户外用人造板。
第一种原料组合物实施例的另一种合成工艺的步骤：
(1)取羽毛粉末175g，加入325g蒸馏水、10.5g NaOH和3.5gNaHSO3，344.4g苯酚(90％)；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物(固体含量37％)，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)，搅拌均匀。
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(6)持续观察胶粘剂的粘度(粘度反映胶粘剂的聚合程度)，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(7)获得胶粘剂呈综红色，粘度为255厘泊，固体含量47.77％。
第二种原料组合物实施例的一种合成工艺的步骤：
(1)取羊毛粉末310g，加入690g蒸馏水、21g NaOH和7g NaHSO3；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羊毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物(固体含量37％)，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)和22.22g苯酚(90％)，搅拌均匀。
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(7)持续观察胶粘剂的粘度(粘度反映胶粘剂的聚合程度)，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(8)获得胶粘剂呈综红色，粘度为230厘泊，pH值为9.73，固体含量45.22％。
(9)以此胶粘剂制作的中密度纤维板(施胶量为8％)，其内结合强度为0.49MPa，72小时吸水厚度膨胀率为25.25％。适用于制造普通人造板。
第二种原料组合物实施例的另一种合成工艺的步骤：
(1)取羊毛粉末155g，加入345g蒸馏水、10.5g NaOH和3.5gNaHSO3，344.4g苯酚(90％)；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物(固体含量37％)，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛(37％)，搅拌均匀。
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流。
(6)持续观察胶粘剂的粘度(粘度反映胶粘剂的聚合程度)，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却。
(7)获得胶粘剂呈综红色，粘度为325厘泊，固体含量43.27％。
(8)以此胶粘剂制作的中密度纤维板(施胶量为8％)，其内结合强度为0.64MPa，72小时吸水厚度膨胀率为16.29％。适用于制造潮湿条件下使用的人造板。
本发明的技术效果：
蛋白基胶粘剂是一种水溶性、高固含、低污染、节能和环保型的胶粘剂，符合当前的市场需求和未来的木材胶粘剂发展方向，在国内外均未见报道。测试结果表明，采用羽毛蛋白基胶粘剂制作的纤维板，其抗弯弹性模量(MOE)、抗弯强度(MOR)、吸水厚度膨胀率(TS)，内结合强度(IB)等主要性能均已达到或超过商用酚醛胶。
本发明的技术应用，不仅解决了羽毛/动物毛发废弃物的环保处理问题，变废为宝，而且生产出来的胶粘剂，在不降低其他指标的前提下、提高了胶粘剂的耐水性、抗疲劳能力、耐久性、抗霉能力、可降解性、可操作性等性能，并且大幅度降低胶粘剂成本。
Claims (8)
1.一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，其特征是，按重量百分比为，动物毛发粉末10％～30％，水20％～40％，苯酚20％～40％，甲醛10％～30％，氢氧化钠0.5％～2％，亚硫酸氢钠0.1％～1％。
2.根据权利要求1所述的一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，其特征是，所述动物毛发为家禽羽毛，按重量百分比为，家禽羽毛粉末10％～30％，水20％～40％，苯酚20％～40％，甲醛10％～30％，氢氧化钠0.5％～2％，亚硫酸氢钠0.1％～1％。
3.一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羽毛粉末350g，加入650g蒸馏水、21g氢氧化钠和7g亚硫酸氢钠；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羽毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物，其中固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛，其浓度为37％，和22.22g苯酚，其浓度为90％，搅拌均匀；
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流；
(7)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却；
(8)获得胶粘剂呈棕红色，粘度为365厘泊，pH值为9.88，固体含量44.37％。
4.一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羽毛粉末175g，加入325g蒸馏水、10.5g氢氧化钠和3.5g亚硫酸氢钠，344.4g苯酚，其浓度为90％；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛，其浓度为37％，搅拌均匀；
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流；
(6)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却；
(7)获得胶粘剂呈棕红色，粘度为255厘泊，pH值为9.66，固体含量47.77％。
5.一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羊毛粉末310g，加入690g蒸馏水、21g氢氧化钠和7g亚硫酸氢钠；
(2)搅拌并浸泡10分钟，羽毛粉末会膨胀并且开始变成冻胶状；
(3)搅拌后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(4)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(5)在水解产物中加入34.5g甲醛，其浓度为37％，以及22.22g苯酚，其浓度为90％，搅拌均匀；
(6)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流；
(7)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却；
(8)获得胶粘剂呈棕红色，粘度为230厘泊，pH值为9.73，固体含量45.22％。
6.一种蛋白基胶粘剂的合成工艺，其特征的步骤是，
(1)取羊毛粉末155g，加入345g蒸馏水、10.5g氢氧化钠和3.5g亚硫酸氢钠，344.4g苯酚，其浓度为90％；
(2)搅拌并浸泡10分钟，然后，将混合物放入高压反应釜中边搅拌边加热到120～130℃，保持1～2小时，自然冷却后获得水解产物；
(3)取28.5g水解产物，其固体含量37％，用20％的HCl调节水解产物的pH值到3～4之间；
(4)在水解产物中加入34.5g甲醛，其浓度为37％，搅拌均匀；
(5)将以上混合物倒入三颈烧瓶，放入90℃的恒温油浴槽中加热，同时搅拌并使用冷凝管回流；
(6)持续观察胶粘剂的粘度，当胶粘剂的粘度达到预期值后，取出三颈烧瓶自然冷却；
(7)获得胶粘剂呈棕红色，粘度为380厘泊，pH值为12.55，固体含量46.89％。
7.根据权利要求2所述的一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，其特征是，按重量百分比为，家禽羽毛17.1％，水31.8％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠1％，亚硫酸氢钠0.3％。
8.根据权利要求1所述的一种制备蛋白基胶粘剂的原料组合物，其特征是，按重量百分比为，动物毛发15.2％，水33.7％，苯酚30.3％，甲醛19.4％，氢氧化钠1％，亚硫酸氢钠0.3％。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001059026A2 (en) * | 2000-02-11 | 2001-08-16 | Heartland Resource Technologies Llc | Vegetable protein adhesive compositions |
| WO2002036801A2 (de) * | 2000-11-03 | 2002-05-10 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Extrudiertes proteinhydrolysat, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung |
| CN1670111A (zh) * | 2004-03-19 | 2005-09-21 | 杨光 | 木材胶粘剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 刘成梅.大豆基木材胶粘剂耐水性的研究.农产品加工(学刊) 6.2006,(6),15-18. |
| 刘玉环 |
| 林向阳 |
| 罗爱香 |
| 罗爱香;刘玉环;蒋启海;阮榕生;林向阳;刘成梅.大豆基木材胶粘剂耐水性的研究.农产品加工(学刊) 6.2006,(6),15-18. * |
| 蒋启海 |
| 阮榕生 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1935923A (zh) | 2007-03-28 |
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