CN1932509A - 一种甘蔗汁中蔗糖含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蔗糖的测定方法，其方法包括蔗糖的水解，还原糖与铁氰化钾的反应，亚铁氰化钾的电位滴定等步骤。本发明的方法具有易操作，测定结果稳定可靠，测定结果的变异系数小，误差小，重现性高，易于实现仪器化等优点。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种甘蔗汁中蔗糖含量的测定方法。
背景技术：
蔗糖是世界上最常用的甜味剂，在食品行业有着广泛的用途，是最常用的食品添加剂。蔗糖的生产主要以甘蔗和甜菜为原料，北方以甜菜为主，南方以甘蔗为主。甘蔗中蔗糖含量的高低直接影响制糖企业的利益，推广按质计价，既有利于提高蔗农种植高品质甘蔗的积极性，也有利于提高制糖企业的生产效益，因而甘蔗汁中蔗糖含量的测定具有重要意义。
目前国内外蔗糖的检测方法主要有：1、旋光法：旋光法是目前检测蔗糖分最常用的方法，它基于蔗糖溶液的旋光度与其浓度成正比的性质，可分为一次旋光法和二次旋光法，一次旋光法误差较大，二次旋光法消除部分误差，可测得较准确的蔗糖分，但旋光法操作繁琐，测定时要加入碱式醋酸铅澄清蔗汁，对环境有害，无法进行大批量的样品测定；2近红外法：近红外法是采用被测物对近红外线的吸收分析蔗糖成分的，在国外，如澳大利亚、意大利、法国、巴西和美国等开展使用了近红外线分析仪直接测定蔗糖分的快速测定法，由于该方法使用的检测仪比较昂贵，而且需进行大量的数据采集，使得该法推广使用比较困难，目前该法在我国很少使用；3分光光度法：分光光度法对背景要求较高，易受其它物质干扰，因而实际应用较少。
发明内容：
为了快速准确地测定蔗糖的含量，特别是制糖用原料甘蔗中的蔗糖含量，为了避免检测对环境的污染，本发明提供一种蔗糖的测定方法，其特征在于：第一步，将蔗糖用盐酸在沸腾水浴中快速水解；第二步，用铁氰化钾在碱性条件下与转化糖进行反应，；第三步，用锌离子在酸性条件下滴定反应液；第四步，计算蔗糖含量。
实施方案：
为了快速准确地测定蔗糖的含量，特别是制糖用原料甘蔗中的蔗糖的含量，为了避免检测对环境的污染，本发明提供一种蔗糖的测定方法，其特征在于：第一步，取1ml待测液，加20ml浓度为0.7mol/L的盐酸，在100℃的水浴中加热水解1.5分钟；第二步，加10ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在100℃的水浴中加热反应3分钟；第三步，加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定；第四步，取1ml待测甘蔗汁加20ml蒸馏水，在100℃的水浴中，加热1.5分钟，再加入10ml浓度为0.8mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定；第五步，计算蔗糖含量。
具体做法如下：
1材料与方法
1.1主要仪器与试剂
主要仪器包括ZDJ-4A型自动电位滴定仪(上海精密科学仪器)；AB104-N型电子天平(阿尔特香河电子有限公司)；实验用小型甘蔗压榨机；水浴锅；
主要试剂包括盐酸(分析纯，广东广州市东方化工厂)，蔗糖、六氰合铁酸钾、七水合硫酸锌(分析纯，广东汕头市光华化学厂)，氢氧化钠、氢氧化钾(分析纯，天津市福晨化学试剂厂)。
1.2供试材料及其预处理
称取5-8公斤甘蔗，砍成小段，用甘蔗压榨机进行压榨两次，取回蔗汁，用脱脂棉花针筒过滤器过滤后，取10ml溶于100ml的容量瓶后用于测定。
1.3实验方法
1.3.1水解盐酸用量的确定
取1ml浓度为2g/100ml的蔗糖溶液，分别加20ml浓度为0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L的盐酸溶液，在100℃的水浴中，水解1.5分钟，再分别加1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中和水解盐酸；再加10ml浓度为0.8mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液与转化糖在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定。
1.3.2氢氧化钠用量的确定
取1ml浓度为2g/100ml的蔗糖溶液，加20ml浓度为0.7mol/L的盐酸溶液，在100℃的水浴中，水解1.5分钟，再分别加9ml、9.5ml、10ml、10.5ml、11ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液与转化糖在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定。
1.3.3滴定盐酸用量的确定
取1ml浓度为2g/100ml的蔗糖溶液，加20ml浓度为0.7mol/L的盐酸溶液，在100℃的水浴中，水解1.5分钟，再分别加10ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液与转化糖在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入30ml、40ml、50ml、60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定。
1.3.4蔗糖滴定当量系数的确定
用1ml移液管取1ml浓度为2g/100ml的标准蔗糖溶液，加20ml浓度为0.7mol/L的盐酸溶液，在100℃的水浴中，水解1.5分钟，再分别加10ml+0.1mol/L铁氰化钾溶液与转化糖在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定，滴定所需硫酸锌的体积除2g/100ml所得值即为滴定当量系数。
1.3.5样品测定
取1ml待测甘蔗汁加20ml蒸馏水，在100℃的水浴中，加热1.5分钟，再加入10ml浓度为0.8mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定，滴定所需硫酸锌的体积为V1；再取1ml待测蔗汁加20ml浓度为0.7mol/L的盐酸溶液，在100℃的水浴中，水解1.5分钟，再加入10ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在100℃的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定，滴定所需硫酸锌的体积为V2，则蔗汁中蔗糖的含量为：(V2-V1)*滴定当量系数。
1.3.6精密度的测定
按1.3.5所述步骤，进行11次重复测定，计算其测定值及变异系数。
2试验结果与分析
2.1水解盐酸用量的选择
从盐酸用量与滴定所需硫酸锌的体积结果(表1)可知：盐酸浓度越高水解速度越快，但过高的盐酸浓度会使转化糖被破坏，本方法选择0.7mol/L的盐酸，既可使蔗糖充分水解，又不会使转化糖被破坏。
表1盐酸浓度与滴定体积表
| 盐酸的浓度(mol/L) | 滴定所需硫酸锌的体积(ml) |
| 0.30.40.50.60.70.80.9 | 8.5769.0249.2009.2369.3429.3449.328 |
2.2氢氧化钠用量的选择
从氢氧化钠用量与滴定所需硫酸锌的结果(表2)可知：氢氧化钠的用量低于10ml时，滴定所需硫酸锌的体积随氢氧化钠用量的减小而增加，当氢氧化钠的用量高于10ml时，滴定所需硫酸锌的体积随氢氧化钠用量的增加而增加，在10ml附近滴定所需硫酸锌的体积随氢氧化钠用量的变化最小，由氢氧化钠的体积误差而引起的测量误差也最小，因而本方法选择10ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠。
表2氢氧化钠体积与滴定体积表
| 氢氧化钠的体积(ml) | 滴定所需硫酸锌的体积(ml) |
| 99.51010.511 | 9.7429.4159.3499.3749.509 |
2.3滴定盐酸用量的选择
从滴定盐酸用量与滴定所需硫酸锌的结果(表3)可知：当盐酸用量大于50ml时，滴定所需硫酸锌的体积不再变化，为了保险，本方法选择滴定盐酸的用量为60ml、浓度为0.5mol/L。
表3盐酸的用量与滴定体积表
| 序号 | 盐酸的用量(ml) | 滴定所用的体积(ml) |
| 1234 | 30405060 | 10.0389.4889.3449.342 |
2.4方法的准确度和精密度
精密度试验结果见表4。重复测定11次，RSD为0.34％，说明本方法具有良好的重现性和精密度。
表4精密度试验结果
| 序号 | 测定值(g/100ml) | 平均值 | SD | RSD |
| 1234567891011 | 18.3118.3018.1718.1818.1818.3318.2918.2318.2518.3318.29 | 18.26 | 0.0613 | 0.34％ |
回收率的测定见表5。加标回收率在98.0％～100％，表明本方法具有较高的回收率，证明其准确度较高。
表5加标回收率试验结果
| 试样测定值(g/100ml) | 加标量(g/100ml) | 试样加标测定值(g/100ml) | 回收率(％) |
| 1.6821.685 | 0.20.40.60.20.40.6 | 1.8802.0742.2821.8812.0782.280 | 99.098.0100.098.098.399.2 |
Claims (3)
1.一种甘蔗汁中蔗糖含量的测定方法，由以下步骤组成：
1)样品的稀释：将样品稀释至蔗糖含量为0～4g/ml作为待测样，最佳浓度为0～2g/ml；
2)蔗糖的水解：取1ml待测样，加入20ml浓度为0.7mol/L的盐酸，在沸腾的水浴中加热水解1分钟；
3)还原糖与铁氰化钾反应：加10ml浓度为2.2mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在沸腾的水浴中加热反应3分钟；
4)用Zn2+滴定亚铁氰化钾：加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定，所用硫酸锌的体积为V2；
5)测定蔗汁中原还原糖：取1ml待测蔗汁加20ml蒸馏水，在沸腾的水浴中，加热1.5分钟，再加入10ml浓度为0.8mol/L氢氧化钠+0.1mol/L铁氰化钾溶液，在沸腾的水浴中反应3分钟；最后加入60ml 0.5mol/L的盐酸后用浓度为0.1mol/L硫酸锌进行滴定，滴定所需硫酸锌的体积为V1；
6)计算蔗糖含量：蔗糖含量＝(V2-V1)×滴定当量系数(滴定当量系数用标准糖按步骤1、2、3、4进行测定)。
2.如权利要求1所述的蔗糖的测定方法其特征在于，步骤2所述的盐酸的浓度为0.5～1.0mol/L，水浴的温度为90～100℃，也可以采用油浴，油浴温度为90～130℃，水解时间为1～2分钟。
3.如权利要求1所述的蔗糖的测定方法其特征在于，步骤3所述的氢氧化钠的用量大于中和步骤2所需盐酸的量皆可，水浴也可以采用油浴，温度大于90℃，或者用电炉等加热器加热。
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|---|---|---|---|---|
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| CN102590210A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-18 | 广州甘蔗糖业研究所 | 一种测定蔗汁中α-葡聚糖含量的方法 |
| CN101363827B (zh) * | 2008-09-27 | 2012-12-26 | 云南省农业科学院甘蔗研究所 | 一种甘蔗中蔗糖分的检测方法 |
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