CN1919817A - 2,3,5－三甲基苯酚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2，3，5－三甲基苯酚产品及该产品的制造方法，该产品是选用酚渣为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成；本发明的优点是产品外观为白色晶状固体，纯度为99.84％，达到了试剂级标准；由于产品性能的明显提高，为该类产品的应用领域，使用空间的扩大提供了质量方面的保证；另外，由于本发明产品是使用酚渣这种废弃物为原料加工而成的，因而在成本上与现有产品相比自然会具有明显的优势，吨成本可以控制在1万元以下，仅为现有产品的1/15至1/20；本发明为酚渣废弃物提供了一种科学、合理的利用方案，使原有的酚渣废弃物增值达数十倍之多；另外，在保护环境方面本发明也具有很重要的意义。

Description

2，3，5-三甲基苯酚及其制造方法
所属技术领域
本发明涉及一种2，3，5-三甲基苯酚产品，同时本发明还涉及一种该产品的制造方法。
背景技术
2，3，5-三甲基苯酚不仅是生产芳香维A酸，阿曲汀，混杀威等多种产品的重要基础原料，在医药、农药、精细化工等诸多技术领域的其它用途也十分广泛。目前，国内的2，3，5-三甲基苯酚产品全部都是以3，5-二甲酚和甲醇为原料采用合成法制备的，由于采用该方法生产原料成本较高，加工工艺设备复杂，产品的制造成本自然也就偏高，每吨约需15～20余万元。另外从现有该类产品的质量、性能指标来看，与国外同类产品相比，差距仍然不小，比如，纯度基本都低于99.5％，体现在外观上则表现为产品略带淡黄色。就目前的这种质量水平而言，相对于一些要求特别高的特殊行业在使用上常常会受到不少的限制。另外，酚渣是许多酚类产品生产企业用粗酚精制焦化苯酚、邻甲酚、间对甲酚、工业二甲酚产品之后的一种副产品，由于成分繁杂，不便直接应用，多年来一直作为一种废弃物加以对待。为了减少因其自然排放所造成的环境污染，通常的做法都是将其作为一种低级燃料加以消耗，这是一种不小的浪费。
发明内容
为了克服上述不足，本发明需要解决两方面的技术问题，一是提供一种在产品的纯度、色泽方面明显优于现有产品的2，3，5-甲基苯酚产品，二是为现有的酚渣废弃物提供一种科学、合理的利用途径。
为了实现上述两方面的发明目的，本发明产品2，3，5-三甲基苯酚选用酚渣为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成。
上述方案中所述的酚渣包括现有的煤气化后生成的酚渣产物，也包括煤焦化后生成的酚渣产物，还包括煤直接液化后所得的酚渣产物。
本发明产品的具体制造方法是先将酚渣置入高效精馏系统，对其中的2，3，5--三甲基苯酚馏分进行切割，将切割后的2，3，5-三甲基苯酚馏分经富集槽富集后再用压缩空气压入到冷却结晶槽内进行冷却结晶，冷却温度小于15℃。将槽内上层未结晶部分重新切割，下层结晶部分2，3，5-三甲基苯酚粗品置入离心机进行离心分离，将分离所得的2，3，5-三甲基苯酚进行一次重结晶，重结晶溶剂为苯系列，其参数为：酚、苯体积比为1∶2～3，热溶温度65±5℃，结晶温度15±5℃，结晶时间4-6小时。重结晶结束后将其结晶产物置入离心机分离甩干，再按照一次重结晶的方法进行二次重结晶。将二次重结晶产物进行离心甩干，再用蒸馏水进行水洗，酚、水体积比为1∶2～3。水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度45-50℃，烘干时间4-6小时，烘干结束得到2，3，5——三甲基苯酚产品。
本发明的有益效果是所制造的产品外观为白色晶状固体，产品的纯度，即产品中的2，3，5-三甲基苯酚的含量为99.84％，达到了试剂级标准。测得的产品熔点为94.5℃，这又进一步印证了本发明产品的高纯度性能。由于产品性能的明显提高，为该类产品的应用领域，使用空间的扩大提供了质量方面的保证。另外，由于本发明产品是使用酚渣这种以往意义上的废弃物为原料加工而成的，因而在成本上与现有产品相比自然会具有明显的优势，吨成本可以控制在1万元以下，仅为现有产品的十五分之一至二十分之一。本发明为酚渣废弃物提供了一种科学、合理的利用方案，使原有的酚渣废弃物增值达数十倍之多，这就从根本上解决了一种人们长期想解决，而又没能解决的一个技术问题。另外，在保护环境方面本发明也具有很重要的意义。
附图说明
以下结合附图和具体实施例对本发明作以详细说明
图1为本发明产品的生产制造工艺流程图
具体实施例
例1
如图1所示、本发明产品的具体制造方法是先将酚渣置入高效精馏系统，对其中的2，3，5--三甲基苯酚馏分进行切割，该馏分的馏程范围是：初点：229.8±1℃，干点232.8±1℃，将切割后的2，3，5-三甲基苯酚馏分经富集槽富集后再用0.2MPa压缩空气压入到冷却结晶槽内进行冷却结晶，冷却温度为12℃。将槽内上层未结晶部分重新切割，下层结晶部分2，3，5-三甲基苯酚粗品置入离心机进行离心分离，将分离所得的2，3，5-三甲基苯酚进行一次重结晶，重结晶溶剂为苯系列，其参数为：酚、苯体积比为1∶3，热溶温度65℃，结晶温度15℃，结晶时间5小时。重结晶结束后将其结晶产物置入离心机分离甩干，再按照一次重结晶的方法进行二次重结晶。将二次结晶产物进行离心甩干，再用蒸馏水进行水洗，酚、水体积比为1∶2。水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度50℃，烘干时间4小时，烘干结束得到2，3，5——三甲基苯酚产品。
例2
在上例所述的一次重结晶过程中，重结晶溶剂其参数为：酚、苯体积比为1∶2，热溶液温度60℃，结晶温度20℃，结晶时间4小时。水洗时酚、水体积比为1∶3。水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度45℃，烘干时间5小时，其余同例1。

Claims (3)

1、一种2，3，5-三甲基苯酚，其特征是该产品是选用酚渣为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成的。
2、根据权利要求1所述的一种2，3，5-三甲基苯酚，其特征是：所述的酚渣为煤气化后生成的酚渣产物，或煤焦化后生成的酚渣产物，以及煤直接液化后所得的酚渣产物。
3、一种制造权利要求1所述的2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征是：先将酚渣置入高效精馏系统，对其中的2，3，5-三甲基苯酚馏分进行切割，将切割后的2，3，5-三甲基苯酚馏分经富集槽富集后再用压缩空气压入到冷却结晶槽内进行冷却结晶，冷却温度小于15℃；将槽内上层未结晶部分重新切割，下层结晶部分2，3，5-三甲基苯酚粗品置入离心机进行离心分离，将分离所得的2，3，5-三甲基苯酚进行一次重结晶，重结晶溶剂为苯系列，其参数为：酚、苯体积比为1∶2～3，热溶温度65±5℃，结晶温度15±5℃，结晶时间4-6小时；重结晶结束后将其结晶产物置入离心机分离甩干，再按照一次重结晶的方法进行二次重结晶；将二次结晶产物进行离心甩干，再用蒸馏水进行水洗，酚、水体积比为1∶2～3；水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度45-50℃，烘干时间4-6小时，烘干结束得到2，3，5——三甲基苯酚产品。
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