CN1915833A - 一种氯化法制备钛白的氧化反应器及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于高温化学反应设备领域的一种氯化法制备钛白的氧化反应器及其方法。该反应器由燃烧室、反应区外壳、发展区外壳串连构成；四氯化钛输送管垂直插入反应区外壳中，经过90度转角后形成朝向发展区外壳的L型管，喷嘴固定在L型管端头、与反应区外壳、发展区外壳处于相同轴线上；冷却气体B入口在反应区外壳和发展区外壳的连接处。这种反应器使四氯化钛在轴心形成切、径向旋流射流，实现四氯化钛气体与高温氧气接触后快速、均匀的混合与反应；通过控制四氯化钛喷出的相对动量，优化混合效果；使用冷却气体A对四氯化钛喷口进行吹扫，防止喷口堵塞；使用冷却气体B控制反应进行，减少反应器壁面的腐蚀与结疤，调节产品粒度和粒度分布。
Description
技术领域
本发明属于高温化学反应设备领域。特别涉及一种氯化法制备钛白的氧化反应器及其方法。
背景技术
钛白即二氧化钛(TiO2)，是一种用途广泛的无机功能材料。纳米级钛白具有比表面积大、表面活性高、吸光性能好以及对紫外线的吸收能力强等优点，在塑料、陶瓷、涂料、日用化工品等生产过程、工业催化过程、环境工程等众多领域应用广泛，其中直径在200-300nm的金红石型钛白具有最广阔的市场需求。目前，生产这种金红石型钛白的方法主要有硫酸法和氯化法两种，氯化法以其流程短、产品质量高、污染小、自动化程度高等优点，成为国际钛白工业的主流技术和发展趋势。
氯化法钛白工艺主要包括高钛渣氯化、粗四氯化钛精制、四氯化钛氧化和二氧化钛包膜四大过程，其中四氯化钛氧化是制备高档金红石钛白粉的关键，氧化反应器是其中的核心设备；如预燃烧式氧化反应器主要由燃烧区、混合区和反应区三部分构成，混合区是氧化反应器的关键部位，对钛白产品的质量，如粒径、粒度分布，起着决定作用。对于混合区的加料方式，不同的专利有不同的描述。混合区的加料方式大致可以分为两类：边壁射流和轴心射流。为此，众多的专利公开了各自的技术，如：
中国专利CN1277941A采用一种具有变截面整流环和四氯化钛复合射流孔的氯化钛白氧化反应器。
美国专利US3540853和US3582278介绍了一种采用进料环加料的边壁射流方法，该进料环通过均匀小孔，分割四氯化钛高温蒸汽，实现高温氧气与四氯化钛的混合。美国专利US4803056和US6350427提出采用壁面狭缝射流的方式，实现高温四氯化钛和氧气的混合。
美国专利US3966892揭示了一种轴心射流的加料方式。四氯化钛气体的射流口位于圆柱形混合区的轴心，四氯化钛气体沿混合区的轴向射入反应器内部。氧气的射流口是与四氯化钛射流口的同心圆环。氧气从射流口同样沿混合区轴向射入反应器内部。在混合区氧气被四氯化钛气体包裹在轴心，两种反应物混合反应。这种进料方式使得初生的二氧化钛颗粒位于反应器轴心，不会接近边壁导致结疤，但是却延长了两种反应气体充分混合的时间。这种加料方式使得氧气与四氯化钛气体需要经过较长的发展段才能达到充分的分子级混合，这会严重影响钛白颗粒的粒度分布。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化法制备钛白的氧化反应器及其方法。这种反应器使四氯化钛气体与高温氧气接触后实现快速、均匀的混合和反应，并且防止结疤现象。
本发明的目的可以通过以下方案实现：一种氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，该反应器由燃烧室1、反应区外壳2、发展区外壳3串连构成，四氯化钛输送管8垂直插入反应区外壳2中，经过90度转角后形成朝向发展区外壳3的L型管，喷嘴12固定在L型管端头、与反应区外壳2、发展区外壳3处于相同轴线4上；冷却气体B入口16在反应区外壳2和发展区外壳3的连接处，燃烧室1另一端连接燃烧室入口7，发展区外壳3的右端连接流动出口13。
所述发展区外壳3为渐扩式锥体，锥度α为0.5-15度。
所述四氯化钛输送管8上端接四氯化钛气体进料口5，其管道内径经收缩后与喷嘴12连接。冷却套管9与四氯化钛输送管8同轴，一直延伸至输送管8的末端。
所述冷却套管9与四氯化钛输送管8形成间隙为1-3mm的环隙，环隙中设置固定支撑片，用于固定四氯化钛输送管8的位置，使冷却套管9与四氯化钛输送管8形成的环隙大小一致，冷却套管9上端为冷却气体A进口6，下端为冷却气体A出口10。
所述喷嘴12一端与四氯化钛输送管8相连接，另一端连接封闭壁11。
所述喷嘴12侧壁开有3-10个喷射口，喷嘴12内有固定在封闭壁11上的螺旋叶片14，从而形成旋流通道，使得四氯化钛气流以旋流方式进入反应器。
所述冷却气体B入口16到喷嘴12距离是4-10倍反应区外壳2的直径。
所述氯化法制备钛白的过程，为燃料气与过量氧气由燃烧室入口7沿轴线4进入燃烧室1，燃烧后的高温氧气进入反应室15，四氯化钛与三氯化铝气体由四氯化钛进料口5进入四氯化钛输送管8，冷却气体A由冷却气体A入口6进入冷却套管9，冷却喷嘴附近的反应气体；经过四氯化钛输送管8的缩颈被加速，进入喷嘴12，在喷嘴12内部的固定螺旋叶片14的导流作用下，四氯化钛与三氯化铝气体形成垂直于轴线4的旋流，从喷嘴12侧壁的喷射口沿切、径向射入反应室15与氧气混合、反应，同时，冷却气体B由冷却气体B入口16，以旋流方式进入反应区15，反应气体、产物及冷却气体由反应器右端的流动出口13离开反应器。
所述由冷却气体A入口6进入冷却套管9的冷却气体A为常温条件的氧气，在冷却气体A出口10形成平行于轴4的射流，连续吹扫喷嘴12侧壁的喷射口，冷却气体A只冷却喷嘴附近的反应气体，阻止反应在此位置发生，避免了喷射口附近的结疤现象。
所述由冷却气体B入口16进入的冷却气体B为常温条件的氯气或者氮气，以旋流方式进入反应区15，冷却反应气体，阻止反应进一步发生，从而有效控制二氧化钛产品粒径；同时，冷却气体B起到了保护反应器壁面的功能，避免二氧化钛颗粒在反应区及发展区侧壁沉积、结疤。
所述从四氯化钛进料口5进入四氯化钛气和三氯化铝气体，二者的质量比为(65-200)∶1，进料温度为350-580℃。
所述燃烧后的氧气与射流四氯化钛气体动量比为(10-90)∶1，并且射流气速大于氧气气速。
本发明的有益效果是这种反应器使四氯化钛气体与高温氧气接触后实现快速、均匀的混合和反应，并且防止结疤现象，广泛应用于工业生产，并具有以下优点：
(1)由于四氯化钛较氧气密度大很多，在轴心切、径向旋流射流作用下，四氯化钛气体较易分散到氧气内部，以实现两股反应器的迅速均匀混合。在喷嘴下游约4倍喷嘴直径的位置，便可实现两股气体的完全分子级混合。
(2)通过控制四氯化钛喷出的相对动量，可使四氯化钛气体深入到氧气层内部，并且不完全穿透氧气层与反应器壁面接触。这大大减少了反应器壁面的腐蚀与结疤的可能。
(3)冷却气体A对四氯化钛喷口的连续吹扫可防止二氧化钛在喷口出的生成与堵塞。同时，冷却套管也隔离了四氯化钛输送管与外部的高温氧气，降低了对四氯化钛输送管材质的要求。
(4)冷却气体B可以控制反应进行，在一定程度上调节产品粒度和粒度分布。
附图说明
图1是本发明所述的氯化法钛白气相氧化反应器示意图；
图2是本发明所述的氯化法钛白气相氧化反应器喷嘴处的剖面图；
图3是本发明所述的氯化法钛白气相氧化反应器A-A截面的剖面图；
具体实施方式
本发明提供一种氯化法制备钛白的氧化反应器及其方法。图1是本发明所述的氯化法钛白气相氧化反应器示意图。主要通过位于反应室轴心的喷嘴实现四氯化钛气体的射流，喷嘴内含有固定的螺旋叶片，形成四氯化钛的旋流。旋流气体通过喷嘴侧壁的喷口沿反应室的切向、径向射入高温氧气内部。由于四氯化钛气体的密度较氧气大很多倍，因此在旋流射流的作用下，较容易分散到氧气流内部。通过采用优化的旋流射流动量，使得四氯化钛气体不会完全穿透氧气层与反应器壁面接触，从而减少了壁面腐蚀与结疤的可能。为了防止四氯化钛与氧气在喷口附近激烈反应，导致喷口处的结疤，利用包裹在四氯化钛输送管外壁的冷却套管引入一股冷却气体A。冷却气体A只冷却喷嘴附近的反应气体，阻止反应在此位置发生。由于冷却气体A的绝对量很少，不会影响到整个反应室内的混合、反应状况。同时，冷却套管也隔离了四氯化钛输送管与外部的高温氧气，降低了对四氯化钛输送管材质的要求。所说氯化法制备钛白的氧化反应器主要由燃烧室1、反应区外壳2、发展区外壳3串连构成，四氯化钛输送管8垂直插入反应区外壳2中，经过90度转角后形成朝向发展区外壳3的L型管，喷嘴12固定在L型管端头、与反应区外壳2、发展区外壳3处于相同轴线4上；冷却气体B入口16在反应区外壳2和发展区外壳3的连接处，燃烧室1另一端连接燃烧室入口7，发展区外壳3的右端连接流动出口13。上述发展区外壳3为渐扩式锥体，锥度α为0.5-15度(如图2所示)。反应区外壳2与发展区外壳3形成反应室15；所述反应区外壳2内设有四氯化钛输送管8，冷却套管9，冷却气体A出口10，喷嘴12；冷却套管9与四氯化钛输送管8形成间隙为1-3mm的环隙，环隙中固定有一定数量的支撑片，用于固定四氯化钛输送管8的位置；喷嘴12侧壁开有喷口，喷口数量为3-10个，喷嘴12内设有固定螺旋叶片14(如图3所示)，形成旋流通道。
燃料气与过量氧气由燃烧室入口7沿轴线4进入燃烧室1。燃烧后的高温1300-1800℃的氧气进入反应室15。以质量比为(65-200)∶1、进料温度为350-580℃的四氯化钛与三氯化铝气体由四氯化钛进料口5进入四氯化钛输送管8，经过四氯化钛输送管8的缩颈被加速，进入喷嘴12，此时燃烧后的氧气与射流四氯化钛气体动量比为(10-90)∶1，并且射流气速大于氧气气速。在喷嘴12内部的固定螺旋叶片14的导流作用下，四氯化钛与三氯化铝气体形成垂直于轴线4的旋流，从喷嘴12侧壁的喷射口沿切、径向射入反应室15与氧气混合、反应。由于四氯化钛气体的密度较氧气大很多倍，因此在旋流射流的作用下，较容易分散到氧气流内部。通过采用优化的旋流射流动量，使得四氯化钛气体不会完全穿透氧气层与反应器壁面接触，从而减少了壁面腐蚀与结疤的可能。
冷却气体A由冷却气体A入口6进入冷却套管9，由冷却气体A出口10形成平行于轴4的射流，连续吹扫喷嘴12侧壁的喷射口。冷却气体A只冷却喷嘴附近的反应气体，阻止反应在此位置发生，避免了喷射口附近的结疤现象。由于冷却气体A的绝对量很少，不会影响到整个反应室内的混合、反应状况。同时，冷却气体A也隔离了四氯化钛输送管与外部的高温氧气，降低了对四氯化钛输送管材质的要求。
冷却气体B由冷却气体B入口16，以旋流方式进入反应区15。冷却反应气体，阻止反应进一步发生，从而有效控制二氧化钛产品粒径。同时，冷却气体B起到了保护反应器壁面的功能，避免二氧化钛颗粒在反应区及发展区侧壁沉积、结疤。
例一：
本发明氧化反应器的发展区外壳为渐扩式锥体，锥度α为8度。冷却套管与四氯化钛输送管之间间隙为3mm，喷嘴侧壁开有10个喷口，在：
燃料气：甲苯
燃烧后进入反应室的氧气温度：1500℃
四氯化钛与三氯化铝：温度：450℃
四氯化钛与三氯化铝质量比：100∶1
冷却气体A：氧气，温度：25℃
冷却气体B：氯气，温度：25℃
条件下运行，反应器内无结疤现象，炉内工作面光滑，产品粒度和粒度分布可根据反应器长度调节。
Claims (13)
1.一种氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，该反应器由燃烧室(1)、反应区外壳(2)、发展区外壳(3)串连构成，四氯化钛输送管(8)垂直插入反应区外壳(2)中，经过90度转角后形成朝向发展区外壳(3)的L型管，喷嘴(12)固定在L型管端头、与反应区外壳(2)、发展区外壳(3)处于相同轴线(4)上；冷却气体B入口(16)在反应区外壳(2)和发展区外壳(3)的连接处，燃烧室(1)另一端连接燃烧室入口(7)，发展区外壳(3)的右端连接流动出口(13)。
2.根据权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述发展区外壳(3)为渐扩式锥体，锥度α为0.5-15度。
3.根据权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述四氯化钛输送管(8)上端接四氯化钛气体进料口(5)，其管道内径经收缩后与喷嘴(12)连接。冷却套管(9)与四氯化钛输送管(8)同轴，一直延伸至输送管(8)的末端。
4.根据权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述冷却套管(9)与四氯化钛输送管(8)形成间隙为1-3mm的环隙，环隙中设置固定支撑片，用于固定四氯化钛输送管(8)的位置，使冷却套管(9)与四氯化钛输送管(8)形成的环隙大小一致，冷却套管(9)上端为冷却气体A进口(6)，下端为冷却气体A出口(10)。
5.根据权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述喷嘴(12)一端与四氯化钛输送管(8)相连接，另一端连接封闭壁(11)。
6.根据权利要求1所述工业用氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述喷嘴(12)侧壁开有3-10个喷射口，喷嘴(12)内有固定在封闭壁(11)上的螺旋叶片(14)，从而形成旋流通道，使得四氯化钛气流以旋流方式进入反应器。
7.根据权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器，其特征在于，所述冷却气体B入口(16)到喷嘴(12)距离是4-10倍反应区外壳(2)的直径。
8.一种权利要求1所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述在以氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的过程中，燃料气与过量氧气由燃烧室入口(7)沿轴线(4)进入燃烧室(1)，燃烧后的高温氧气进入反应室(15)，四氯化钛与三氯化铝气体由四氯化钛进料口(5)进入四氯化钛输送管(8)，冷却气体A由冷却气体A入口(6)进入冷却套管(9)，冷却喷嘴附近的反应气体；经过四氯化钛输送管(8)的缩颈被加速，进入喷嘴(12)，在喷嘴(12)内部的固定螺旋叶片(14)的导流作用下，四氯化钛与三氯化铝气体形成垂直于轴线(4)的旋流，从喷嘴(12)侧壁的喷射口沿切、径向射入反应室(15)与氧气混合、反应，同时，冷却气体B由冷却气体B入口(16)，以旋流方式进入反应区(15)，冷却反应气体；反应气体、产物、冷却气体由反应器右端的流动出口(13)离开反应器。
9.根据权利要求8所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述由冷却气体A入口(6)进入冷却套管(9)的冷却气体A为常温条件的氧气，在冷却气体A出口(10)形成平行于轴线(4)的射流，连续吹扫喷嘴(12)侧壁的喷射口，冷却气体A只冷却喷嘴附近的反应气体，阻止反应在此位置发生，避免了喷射口附近的结疤现象。
10.根据权利要求8所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述由冷却气体B入口(16)进入的冷却气体B为常温条件的氯气或者氮气，以旋流方式进入反应区(15)，冷却反应气体，阻止反应进一步发生，从而有效控制二氧化钛产品粒径；同时，冷却气体B起到了保护反应器壁面的功能，避免二氧化钛颗粒在反应区及发展区侧壁沉积、结疤。
11.根据权利要求8所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述从四氯化钛进料口5进入四氯化钛气和三氯化铝气体，二者的质量比为(65-200)∶1，进料温度为350-580℃。
12.根据权利要求8所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述燃烧后的氧气与射流四氯化钛气体动量比为(10-90)∶1，并且射流气速大于氧气气速。
13.根据权利要求8所述氯化法制备钛白的氧化反应器制备钛白的方法，其特征在于，所述燃料气为甲苯。
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