CN107511123A - 一种基于多旋流强化混合的雾化火焰纳米颗粒合成系统 - Google Patents

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Abstract

一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统及方法，该系统含有旋流火焰合成装置、前驱物发生器、双床再生吸附式压缩空气干燥机、气体预混器和产物收集装置；其方法采用切向旋流气体燃料火焰和轴向液体燃料火焰联合合成方法，利用不同组合方式的气体燃料或液体燃料火焰实现合成。本发明采用旋流火焰合成装置实现均匀可控温度场，形成稳定燃烧区域；采用轴向及切向两种前驱物进口能够控制掺杂合成纳米颗粒时不同种类前驱物的独立进给，可适用于更多金属氧化物的纳米颗粒掺杂合成；采用射流管调节前驱物进入火焰的位置，控制合成颗粒的粒径和晶相。本发明可以很好地控制合成纳米颗粒的粒径、形态和晶相，进一步扩展火焰合成的应用范围。

Description

一种基于多旋流强化混合的雾化火焰纳米颗粒合成系统
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒合成系统及方法，尤其涉及一种雾化火焰的纳米颗粒合成系统，可应用于单一种类及掺杂的纳米颗粒的合成，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
纳米颗粒由于其粒径小，比表面积大的特点及其在光学和电学方面具有的优异性能，取得了较为广泛的应用。目前纳米颗粒合成主要采用化学合成和火焰合成方法，其中化学合成方法主要有化学气相沉积、溶胶凝胶合成、液相沉淀法和水热合成法等。与化学合成方法相比，采用火焰合成方法所得到纳米颗粒具有纯度高，可控性好的特点。
旋流火焰具有火焰稳定、氮氧化物排放低、贫燃极限低等特点，在气体燃烧和火焰合成等工业中获得广泛应用。将旋流滞止火焰应用于火焰合成领域的发明专利“一种旋流滞止火焰合成纳米颗粒的系统及方法”(公布号：CN 103464064 A)，具有燃烧器结构及工艺简单，颗粒粒径均匀纯度高等特点。但该系统仅适用于单一前驱物和单一种类的纳米颗粒的合成。随着火焰合成技术的进一步发展，火焰合成技术进入从实验室制备到工业应用的新阶段，需要对火焰合成装置的结构和参数做进一步调整优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多旋流强化混合的雾化火焰纳米颗粒合成系统，提高火焰合成纳米颗粒的产量和生产效率。并通过设计切向和轴向两种前驱物进给方式，实现旋流气体燃料火焰和轴向液体燃料火焰共同调节，并通过射流管调节前驱物进入火焰的位置，控制合成纳米颗粒的粒径、形态和晶相。
本发明的技术方案如下：
一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，该系统含有旋流火焰合成装置、前驱物发生器、双床再生吸附式压缩空气干燥机、气体预混器和产物收集装置；其特征在于：所述的前驱物发生器包括切向前驱物发生器和轴向前驱物发生器；所述旋流火焰合成装置包括燃烧室轴向进口、燃烧室切向进口、旋流冷却空气装置及燃烧室；燃烧室内设置有沿轴向移动的射流管，射流管前端与燃烧室轴向进口相连接。
所述双床再生吸附式压缩空气干燥机的出口分别与五条气体管路相连，其中第一路经第五质量流量控制器与旋流冷却空气进口的进口连接，第二路经第一质量流量控制器与切向前驱物发生器连接；第三路经第二质量流量控制器和切向空气预热器与切向空气侧气体预混器的气体入口连接；第四路经第三质量流量控制器与轴向前驱物发生器连接；第五路经第四质量流量控制器和轴向空气预热器与轴向气体预混器的气体入口相连；所述的产物收集装置的进口与旋流火焰合成装置的底部出口相连，在收集装置的底端设置有真空泵。
优选地，所述切向前驱物发生器为气相前驱物发生器，轴向前驱物发生器为气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器。
优选地，在射流管的外壁上设有外螺纹，燃烧室轴向进口的内壁上设有内螺纹，射流管与燃烧室轴向进口通过螺纹连接。
优选地，所述的旋流冷却空气装置布置于燃烧室外壁面上，旋流冷却空气装置采用切向旋流装置或轴向旋流装置。
优选地，所述的燃烧室切向进口分别含有2-4个切向空气侧气体进口和2-4个切向燃料侧气体进口，其中切向空气侧气体进口与切向燃料侧气体进口数量相等且相间布置。
优选地，所述的产物收集装置采用静电除尘器、布袋除尘器或电袋复合式除尘器。
本发明与现有发明相比，具有以下优点及突出性技术效果：①本发明的旋流火焰燃烧器具有燃烧器轴向进口及燃烧器切向进口；燃烧器切向进口包含燃料侧切向进口和空气侧切向进口，燃料与氧化剂分别由燃料侧切向进口和氧化剂侧切向进口相间进入旋流火焰燃烧器后，在燃烧器内部实现快速混合，避免预混火焰的回火危险。②不同物质及不同状态的前驱物能够通过两个进口前的前驱物发生器实现独立进给分别控制。设计切向和轴向两种前驱物进给方式，通过灵活调节和匹配旋流气相火焰和轴向液体火焰，进一步扩展火焰合成的应用，适应更多领域对于新材料生产的需求。③在燃烧器轴向进口内侧引入射流管对于携带有前驱物的轴向气体进行预热，稳定火焰，有利于提高合成产量，具有较好的工业应用优势；射流管能够通过螺纹结构调节其出口在火焰中的长度，控制轴向前驱物进入火焰的位置，有利于调控产物的形态和粒径。④所述的前驱物发生器采用气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器，液相前驱物种类及含量的控制决定轴向液体火焰的形成及其与旋流气相火焰的配合作用，可实现多种火焰颗粒合成模式：轴向液体火焰合成模式、旋流气相火焰合成模式以及气相和液相火焰的联合合成模式；其中，联合合成模式又可通过两种火焰的能量匹配，形成液体火焰主导、气相火焰主导、液体火焰-气相火焰相当的三种联合合成模式。不同燃烧模式的调控为控制掺杂合成的掺杂比例及产物形貌提供适合的合成路径。⑤所述的布置在旋流火焰燃烧室外部的旋流冷却空气进口，对旋流火焰起冷却作用，增强火焰稳定性，实现产物形态和粒径可控。⑥所述的旋流火焰燃烧器旋流数高，进气流量大，有利于提高合成纳米颗粒产量。
附图说明
图1为基于多旋流强化混合方式的雾化火焰合成系统原理示意图。
图2为旋流火焰合成装置整体结构示意图。
图3为图2中A-A剖视示意图。
图4为图2中B-B剖视示意图。
图5为轴向旋流旋片结构图。
附图标记：1-空气进口；2-双床再生吸附式压缩空气干燥机；3a-第一质量流量控制器；3b-第二质量流量控制器；3c-第三质量流量控制器；3d-第四质量流量控制器；3e-第五质量流量控制器；4a-切向空气预热器；4b-轴向空气预热器；5a-切向前驱物发生器；5b-轴向前驱物发生器；6a-切向空气侧气体预混器；6b-轴向气体预混器；6c-切向燃料侧气体预混器；7-氮气气源；8-燃料气源；9-燃烧室轴向进口；10-燃烧室切向进口；11-旋流冷却空气装置；12-燃烧室；13-真空泵；14-产物收集装置；15-射流管。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的结构原理和实施方式进行详细说明。
图1为基于多旋流强化混合方式的雾化火焰合成系统原理示意图。该系统含有双床再生吸附式压缩空气干燥机2、切向空气预热器4a、轴向空气预热器4b、切向前驱物发生器5a、轴向前驱物发生器5b、切向空气侧气体预混器6a、轴向气体预混器6b、切向燃料侧气体预混器6c、氮气气源7、燃料气源8、旋流火焰合成装置和产物收集装置14，产物收集装置14前设置有真空泵13。所述切向前驱物发生器5a为气相前驱物发生器，轴向前驱物发生器5b为气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器。
图2为旋流火焰合成装置整体结构示意图，该旋流火焰合成装置包括燃烧室轴向进口9、燃烧室切向进口10、旋流冷却空气装置11和燃烧室12，在燃烧室内设置有沿轴向移动的射流管15，射流管15前端与燃烧室轴向进口9相连接，并在射流管的外壁上设有外螺纹，燃烧室轴向进口9的内壁上设有内螺纹，射流管能够通过螺纹结构调节其出口在火焰中的长度，控制轴向前驱物进入火焰的位置，有利于调控产物的形态和粒径。
燃烧室切向进口9起加强切向空气侧气体预混器6a与切向燃料侧气体预混器6c出口气体在燃烧室1内混合的作用。射流管15的轴向位置可以通过螺纹连接改变，决定轴向气体混合器6b出口气体与火焰接触的位置。旋流冷却空气装置11布置于燃烧室12外侧，与燃烧室轴向进口9及燃烧室切向进口10的相对位置如图2所示。旋流冷却空气起冷却火焰，为纳米颗粒火焰合成提供高温度梯度阻止颗粒进一步长大的作用。
所述双床再生吸附式压缩空气干燥机2的出口分别与五条气体管路相连，其中第一路经第五质量流量控制器3e与旋流冷却空气进口11的进口连接；第二路经第一质量流量控制器3a与切向前驱物发生器5a连接；第三路经第二质量流量控制器3b和切向空气预热器4a与切向空气侧气体预混器6a的气体入口连接；第四路经第三质量流量控制器3c与轴向前驱物发生器5b连接；第五路经第四质量流量控制器3d和轴向空气预热器4b与轴向气体预混器6b的气体入口相连。
所述的前驱物发生器分别布置于燃烧室切向进口10前和燃烧室轴向进口9前。布置于燃烧室切向进口10前的前驱物发生器为气相前驱物发生器，布置于燃烧室轴向进口9前的前驱物发生器为气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器。气相前驱物发生器利用前驱物本身易挥发或低沸点的特性，在常温或加热条件下得到前驱物蒸汽随载气进入燃烧室中。液相前驱物雾化器采用双流体雾化器，包含有雾化器液体侧和雾化器气体侧两个进口。雾化器液体侧与注射泵连接，可控制输送水溶性金属溶液、有机溶剂等单一种类液体或液体混合物。雾化所得液滴经由雾化器气体侧载气携带进入燃烧器中。当液相前驱物包含酒精，尿素等液体燃料时，燃烧室内同时包含旋流气体燃料火焰及轴向液体燃料火焰，通过调节液体燃料的进给量及切向燃料侧气体进口的气体燃料流量，可以控制两种火焰的能量匹配，形成液体燃料火焰主导、气体燃料火焰主导、液体-气体燃料火焰相当的三种联合合成模式。
所述的旋流冷却空气装置11布置于燃烧室外，旋流形式根据结构分为切向或轴向。本发明中，所述的燃烧室切向进口分别含有两个切向空气侧气体进口和两个切向燃料侧气体进口，或含有三个切向空气侧气体进口和三个切向燃料侧气体进口、或含有四个切向空气侧气体进口和四个切向燃料侧气体进口，其中切向空气侧气体进口与切向燃料侧气体进口相间布置(如图4所示)。
图3中所示旋流冷却空气装置11及图4中所示燃烧室切向进口10为通过切向进口结构产生旋流加强气流混合。该旋流混合也可通过图5所示旋片结构产生轴向旋流实现。
本发明的工艺过程如下：
工作时，空气经过双床再生吸附式压缩空气干燥机2进行干燥，干燥后的空气通过管路分为五路。其中第一路经第一质量流量控制器3a进入切向前驱物发生器5a，携带前驱物进入切向空气侧气体预混器6a；第二路经第二质量流量控制器3b和切向空气预热器4a，进入切向空气侧气体预混器6a与第一路气体完全混合，通过管路连接至燃烧室切向进口10的切向空气侧气体进口；第三路经第三质量流量控制器3c进入轴向前驱物发生器5b，携带前驱物进入轴向气体预混器6b；第四路经第四质量流量控制器3d和轴向空气预热器4b，进入轴向气体预混器6b与第三路气体完全混合，通过管路连接至燃烧室轴向进口9；第五路经第五质量流量控制器3e与旋流冷却空气装置11的进口连接。氮气气源7和燃料气源8的气体按比例进入切向燃料侧气体预混器6c，通过管路连接至燃烧室切向进口10的切向燃料侧气体进口。燃烧室中气体点火燃烧，气体携带的前驱物转化得到纳米颗粒，在真空泵13作用下随气体向系统出口流动，被产物收集装置14捕集。
燃烧室内火焰合成模式由前驱物种类和所需合成颗粒的性质决定，共有a、b和c三种模式。模式a.仅包含轴向液体燃料火焰模式：关闭第一质量流量控制器3a、第二质量流量控制器3b，打开第三质量流量控制器3c、第四质量流量控制器3d，轴向前驱物发生器5b采用液相前驱物雾化器，前驱物液体为所需合成物质前驱物溶液与液体燃料的混合物。液体燃料在混合物中所占比例满足提供颗粒形成及维持火焰燃烧所需热量的要求。
模式b.仅包含旋流气体燃料火焰模式：仅包含旋流气体燃料火焰模式根据前驱物进给路径分为以下两种情况：b1.当该系统从燃烧室切向进口10供给气相前驱物时，打开第一质量流量控制器3a、第二质量流量控制器3b，关闭第三质量流量控制器3c、第四质量流量控制器3d，切向前驱物发生器5a采用气相前驱物发生器，得到前驱物蒸汽进入切向空气侧气体预混器6a与经过切向空气预热器4a的空气混合进入燃烧室12；b2.当该系统从燃烧室轴向进口9供给气相前驱物或液相前驱物时，关闭第一质量流量控制器3a，打开质量流量控制器3b、第三质量流量控制器3c、第四质量流量控制器3d，轴向前驱物发生器5b采用气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器，发生得到前驱物蒸汽或液滴进入轴向空气侧气体预混器6b与经过轴向空气预热器4b的空气混合进入燃烧室12；当前驱物为液体时，此时前驱物液体不具有可燃性；从燃烧室切向进口10的切向空气侧气体进口进入燃烧室12的空气与从燃烧室切向进口10的切向燃料侧气体进口进入燃烧室12的氮气及燃料混合后点火燃烧，为火焰合成提供热量。
模式c.共同包含气体燃料和液体燃料火焰的联合合成模式：关闭第一质量流量控制器3a，打开第二质量流量控制器3b、第三质量流量控制器3c、第四质量流量控制器3b，轴向前驱物发生器5b采用液相前驱物雾化器。前驱物液体为所需合成物质前驱物溶液与液体燃料的混合物。通过液体燃料燃烧和气体燃料燃烧共同为颗粒合成提供热量，根据气体燃料和液体燃料提供的热量比例，共同包含气体燃料和液体燃料火焰的联合合成模式分为以下三种情况：液体燃料火焰主导、气体燃料火焰主导、液体-气体燃料火焰相当,根据前驱物种类和物理化学性质灵活选择。
实施例：火焰合成TiO2/Pd纳米催化剂.
调节射流管15出口位于燃烧室中适当位置。空气经过双床再生吸附式压缩空气干燥机2水分脱除后，满足含水量低于0.1g/m3，将干燥后空气分为五路，分别经过质量流量控制器3a、3b、3c、3d和3e后与五条气体管路相连。在此范例中，切向前驱物发生器5a采用气相前驱物发生器，选用TTIP作为TiO2前驱物，加热至90℃后保温；轴向前驱物发生器5b采用液相前驱物雾化器，选用醋酸钯的二甲苯溶液作为Pd的前驱物。第一路进入切向前驱物发生器5a，携带TTIP蒸汽与第二路经过切向空气预热器4a的空气共同在切向空气侧气体预混器6a中充分混合，经由燃烧室切向进口10的切向空气侧气体进口进入燃烧室12。第三路进入轴向前驱物发生器5b，携带醋酸钯二甲苯溶液的雾化液滴与第四路经过轴向空气预热器4b的空气共同在轴向气体预混器6b中充分混合，经由燃烧室轴向进口9进入燃烧室12。氮气气源7与燃料气源8按照所需比例进入切向燃料侧气体预混器6c充分混合，经由燃烧室切向进口10的切向燃料侧气体进口进入燃烧室12，混合点燃得到旋流火焰。第五路进入旋流冷却空气装置11作为燃烧室外围冷却气体。该旋流火焰合成装置的旋流数通过改变燃烧室切向进口的狭缝宽度改变，旋流数控制在1.0-6.0之间，满足强旋火焰的形成条件。两种前驱物在火焰场中经历成核，碰撞，聚并等过程形成纳米颗粒。含有纳米颗粒的气体在真空泵13的作用下，进入产物收集装置14，脱除纳米颗粒后的气体经过污染成分脱除后排入大气。制备得到的纳米颗粒的掺杂比例与粒径与设计值基本吻合。

Claims (6)

1.一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，该系统含有旋流火焰合成装置、前驱物发生器、双床再生吸附式压缩空气干燥机(2)、气体预混器和产物收集装置(14)；其特征在于：所述的前驱物发生器包括切向前驱物发生器(5a)和轴向前驱物发生器(5b)；所述旋流火焰合成装置包括燃烧室轴向进口(9)、燃烧室切向进口(10)、旋流冷却空气装置(11)及燃烧室(12)；燃烧室切向进口(10)分为切向空气侧气体进口及切向燃料侧气体进口；燃烧室(12)内设置有沿轴向移动的射流管(15)，射流管(15)前端与燃烧室轴向进口(9)相连接；
所述双床再生吸附式压缩空气干燥机(2)的出口分别与五条气体管路相连，其中第一路经第五质量流量控制器(3e)与旋流冷却空气进口(11)的进口连接，第二路经第一质量流量控制器(3a)与切向前驱物发生器(5a)连接；第三路经第二质量流量控制器(3b)和切向空气预热器(4a)与切向空气侧气体预混器(6a)的气体入口连接；第四路经第三质量流量控制器(3c)与轴向前驱物发生器(5b)连接；第五路经第四质量流量控制器(3d)和轴向空气预热器(4b)与轴向气体预混器(6b)的气体入口相连；
所述的产物收集装置(14)的进口与旋流火焰合成装置的底部出口相连，在收集装置的底端设置有真空泵(13)。
2.按照权利要求1所述的一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，其特征在于：所述切向前驱物发生器(5a)为气相前驱物发生器，轴向前驱物发生器(5b)为气相前驱物发生器或液相前驱物雾化器。
3.按照权利要求1所述的一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，其特征在于：在射流管(15)的外壁上设有外螺纹，燃烧室轴向进口(9)的内壁上设有内螺纹，射流管(15)与燃烧室轴向进口(9)通过螺纹连接。
4.按照权利要求1所述的一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，其特征在于：所述的旋流冷却空气装置(11)布置于燃烧室(12)外壁面上，旋流冷却空气装置采用切向旋流装置或轴向旋流装置。
5.按照权利要求1-4任一权利要求所述的一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，其特征在于：所述的燃烧室切向进口(10)分别含有2-4个切向空气侧气体进口和2-4个切向燃料侧气体进口，其中切向空气侧气体进口与切向燃料侧气体进口数量相等且相间布置。
6.按照权利要求5所述的一种基于多旋流强化混合的雾化火焰合成系统，其特征在于：所述的产物收集装置(14)采用静电除尘器、布袋除尘器或电袋复合式除尘器。
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