CN1912059A - 一种多产丙烯的催化转化方法 - Google Patents

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Abstract

一种多产丙烯的催化转化方法，将预热的原料气注入一个包括两个反应区的反应器中，与热的催化剂混合进入第一反应区，在250～450℃的反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂混合进入第二反应区，在450～650℃反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物，待生催化剂进入再生器烧焦后循环使用。采用本发明提供的方法可以将经气体分离系统分离出丙烯后的经济价值较小的轻质烃类转化生成经济价值较高的丙烯。

Description

一种多产丙烯的催化转化方法
                            技术领域
本发明涉及一种在不存在氢的情况下石油烃类的催化转化方法，更具体地说，是一种利用轻质烃类生产丙烯的催化转化方法。
                             背景技术
催化裂化是炼油工业最重要的工艺过程之一。常规催化裂化技术大都采用等直径的单提升管反应器和反应再生系统流程。在提升管反应再生系统中，预热的原料油经进料喷嘴系统进入提升管反应器，与来自再生器的高温催化剂(称再生催化剂)接触、汽化并进行反应。反应过程中不断生成焦炭并沉积在催化剂表面和活性中心上，使催化剂的活性下降，选择性变差。为此，将结焦催化剂(称待生催化剂)及时与反应油气分离并进入再生器进行烧焦再生，然后再循环使用。反应油气则进入分离系统分离出轻质产品，原料中经一次反应后未转化的重油可再次进入提升管反应器中进行裂化反应。一般工业提升管反应器长约30～40米，反应器入口流体流速约4～5米/秒，随着裂化反应的进行，产物平均分子量的减少，流体出口流速约15～18米/秒，总反应时间约1～3秒。
提升管反应器虽然较早期催化裂化工艺采用的床层反应器优越得多，但也存在许多需要改进的地方，主要表现在：(1)提升管出口处催化剂性能急剧下降，后半段裂化反应条件比较恶劣；(2)对某些二次反应而言，反应时间过短，从而抑制了一些对产品质量有益的二次反应；(3)提升管反应器从流型来讲只是接近活塞流，仍然存在返混现象；(4)反应器内反应条件比较单一和固定，较难适应当前催化裂化原料油组成多变，而市场需求频繁变化导致对产物分布和产品性质要求也随时改变的复杂形势。为此，人们不断对提升管反应器进行改进，以克服这些弊端，比如：
CN1237477A中公开了一种提升管反应器，该反应器沿垂直方向从下至上依次为互为同轴的预提升段、第一反应区、直径扩大了的第二反应区、直径缩小了的出口区，在出口区末端有一水平管。该反应器既可以选择性地控制第一反应区和第二反应区的工艺条件不同，又可以使不同性能的原料油进行分段裂化，得到所需目的产品。CN1232069A中公开了以上述新结构提升管反应器为基础的制取异丁烷和富含异构烷烃汽油的催化转化方法，该方法是将预热后的原料油注入一个包括两个反应区的变径反应器中，与热的裂化催化剂接触，第一反应区温度530～620℃，反应时间0.5～2.0秒；第二反应区温度460～530℃，反应时间2～30秒，分离反应产物，待生催化剂经汽提进入再生器烧焦后循环使用。采用该方法制取的液化气中异丁烷含量为20～40重％，汽油族组成中的异构烷烃含量为30～45重％，烯烃含量降低到30重％以下，其研究法辛烷值为90～93，马达法辛烷值为80～84。
丙烯是重要的有机化工原料，随着对聚丙烯等衍生物需求的不断增长，全世界对丙烯的需求正在迅猛增加。在一些地区，比如中国，丙烯市场价格远高于其它低碳烃。催化裂化除了能生产汽油、柴油等轻质燃料油产品外，也是生产轻烯烃尤其丙烯的重要技术。目前，全世界约32％的丙烯原料产自催化裂化工艺。以上技术虽然对提升管反应器进行了一些改进，克服了常规提升管反应器的许多不足，但并没有考虑最大限度地挖掘催化裂化增产丙烯的潜力。
目前较多的催化裂化装置主要是通过使用含具有MFI结构沸石的催化剂，同时改变反应条件增加裂解反应深度来增加轻烯烃和丙烯产率。
CN1383448A中公开了一种由催化裂化或热裂化石脑油物料选择性生产丙烯的方法。是在位于反应器第二区上游的第一区使沸点大于180℃的含碳原料与含10～50重％的平均孔径小于约0.7纳米的沸石催化剂接触形成预结焦催化剂。在所述第二区内，在500～600℃温度、烃分压0.07～0.27MPa、停留时间1～10秒和催化剂与原料油的重量比4～10的反应条件下，使石脑油与所述预结焦催化剂接触形成裂化产物，其中丙烯产率最高达16.8重％。
以上技术虽然在增加催化裂化丙烯产率方面取得了比较明显的进步，但都主要是依靠提高催化裂化的液化气产率来提高丙烯收率，由于受催化裂化反应条件下深度裂化、异构化、芳构化和氢转移反应的限制，其增加催化裂化装置丙烯选择性和产率的局限性依然很大。
                         发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种以不含丙烯的轻质烃类为原料催化转化制取丙烯的方法。
本发明提供的方法如下：将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂混合进入第一反应区，在150～450℃的反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂混合进入第二反应区，在450～650℃的反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。
本发明提供的方法中，所述的操作条件为：第一反应区温度为150～450℃，优选250～450℃、反应时间为0.5～2.0秒，优选1～2.0秒、催化剂与原料气的重量比为1～30，优选3～21；第二反应区温度为450～650℃，优选480～600℃、反应时间为3～20秒，优选3～10秒，催化剂与原料气的重量比为3～60，优选5～40；反应器内压力(绝压)为0.1～0.4MPa，优选0.15～0.35MPa。
本发明提供的方法中，所述的提升管反应器从下至上依次是互为同轴的第一反应区、第二反应区、出口区和水平管，在出口区末端通过水平管与沉降器相连，第一反应区和第二反应区下部分别连接两个催化剂入口管。
由第一反应区下部引入反应器的催化剂是再生催化剂或/和由其它催化裂化反应器中引出的待生催化剂，由第二反应区下部引入的催化剂是再生催化剂。
所述的提升管反应器的第一反应区、第二反应区和出口区的高度比为10～40∶90～60∶0～25。
本发明提供的方法中，所述的提升管反应器是等直径提升管、等线速提升管、或者是变径提升管反应器，优选变径提升管反应器。
其中等直径提升管与炼厂常规的催化裂化反应器相同，等线速提升管中流体的线速基本相同；如果选用变径提升管反应器，该反应器第一反应区、第二反应区、出口区的直径比为1∶1.5～5.0∶0.8～1.5。
变径提升管反应器的第二反应区的直径比第一反应区的直径大，直径变大的第二反应区的作用是降低气体烃和催化剂的流速，在较高的反应温度下，提高反应物裂化反应的深度。
本发明提供的方法中，第一反应区的反应温度低于常规催化裂化的反应温度，有利于轻质烯烃进行叠合反应，通过调节原料气的温度，或者在催化剂入口管中间增加冷却罐调节进入第一反应区的催化剂温度来控制第一反应区的温度。由第一反应区底部引入反应器的催化剂可以是再生剂，也可以是其它催化裂化反应器中引出的待生催化剂。
本发明提供的方法中，第二反应区内反应物气体和催化剂的温度高于常规催化裂化的反应温度或与常规催化裂化的反应温度相同，有利于叠合产物进一步裂解和丙烷脱氢生成丙烯。通过由第二反应区下部不断补充再生剂来控制第二反应区的温度，从而达到提高催化剂裂化反应活性，裂化叠合产物，进行脱氢反应的目的，物流在该反应区停留时间较长，为3～20秒。
本发明提供的方法中，出口区的作用在于抑制过裂化反应和热裂化反应，提高流体流速。
本发明提供的方法中，水平管的一端与出口区相连，另一端与沉降器相连；当出口区的高度为0即提升管反应器没有出口区时，水平管的一端与第二反应区相连，另一端与沉降器相连。水平管的作用是将反应生成的产物与待生催化剂输送至分离系统进行气固分离。
本发明提供的方法中，反应产物与待生催化剂可采用常规气固分离设备，比如常规旋风分离器进行分离，本发明对其没有特别的限制。
本发明提供的方法中，与待生催化剂分离的反应产物可以采用常规的气体分馏装置，比如常规气体分馏塔进行分离，分离出丙烯，本发明对其没有特别的限制。
本发明提供的方法中，再生器可以采用常规催化裂化、催化裂解装置的流化床再生器，本发明对其没有特别的限制。再生器的作用是将待生剂进行烧焦再生，并提供反应器中反应所需的热能。催化剂的再生就是在含氧气氛(一般为空气)中，将催化剂混合物中的焦炭烧掉的过程，其操作方式和操作条件也类似于常规等催化裂化再生器。该过程是本领域技术人员公知的常识。例如，一般来说，所述再生温度为600～770℃，优选650～730℃。
本发明提供的方法中，所述的原料气是分离出丙烯后的C2～C7烃的混合物，包括各种炼油或化工过程所生产的轻烃产物，其中优选的原料是脱除了丙烯、富含C4馏分的气态烃，包括C4及其以下的烷烃、烯烃及炔烃。
本发明提供的方法中，所述的原料气由反应器下部单独注入，或者和提升介质混合注入反应器，提升介质包括水蒸汽、催化裂化或催化裂解干气、氮气其中之一或它们的混合物，注入反应器的提升介质与原料气的重量比为0～0.15∶1。
本发明提供的方法中，所述的催化剂的活性组分选自Y型及其改性产物和具有五元环结构的高硅沸石中的一种或几种的混合物，或者是各种催化剂的混合物，优选同时含有ZSM-5沸石和Y型沸石的催化剂。
本发明提供的轻质烃类制取丙烯的优点在于：
采用本发明的方法，利用催化裂化原有的提升管反应再生系统的部分设备，使用包含两个反应区的提升管反应器，在不同反应条件下依次强化低碳烃叠合反应、叠合产物进一步的裂解反应以及丙烷脱氢反应，将经气体分离系统分离出丙烯后的经济价值较小的轻质烃类转化为具有较高经济价值的丙烯。
                       附图说明
附图1是轻质烃类催化转化制取丙烯的变径提升管反应器示意图；
附图2是轻质烃类催化转化制取丙烯的等直径提升管反应器示意图。
1-原料气管线；
2-第一反应区；
3-第二反应区；
4-出口区；
5-水平管；
6-第二反应区下部催化剂入口管；
7-第一反应区下部催化剂入口管。
下面结合附图对本发明所提供的方法予以进一步的说明。
原料气和提升介质的混合物经管线1注入提升管第一反应区2的下部，热的催化剂经第一反应区下部的催化剂入口管7进入第一反应区，原料气与热催化剂混合向上运动，在150～450℃的反应温度下进行叠合反应后，进入第二反应区3，再与经催化剂入口管6引入的高温再生催化剂混合，在450～650℃的反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应产物和生焦失活催化剂混合物经出口管4和水平管5进入分离系统进行气固分离，待生催化剂进入再生器进行烧焦再生，而反应产物则经油气管线去气体分离系统进行分离。
                   具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并非因此而限制本发明。
实施例、对比例中所使用的中型规模的提升管反应器的结构如下：
等直径提升管反应器的总高度为12米，直径为0.25米，其中第一反应区高度为4.4米，第二反应区高度为5.2米；出口区高度为2.4米。
变径提升管反应器的总高度为12米，第一反应区直径为0.25米，其高度为4.4米；第二反应区直径为1米，其高度为5.2米；出口区的直径为0.25米，其高度为2.4米。
所使用的催化剂均由中国石化股份有限公司齐鲁催化剂厂生产，性质列于表1中。
所使用的原料为C4馏分，其性质列于表2。
                           对比例
本对比例是在等直径提升管反应再生系统上，以C4馏分为原料，使用催化剂CRP-1进行常规催化转化的方法。
主要操作条件和产品分布列于表3。
由表3数据可见，丙烯产率为9.16重％。
                         实施例1
本实施例是在等直径提升管反应再生系统上，以C4馏分为原料，使用催化剂CRP-1进行催化转化的方法。
将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂CRP-1混合进入第一反应区，在280℃的平均反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂CRP-1混合进入第二反应区，在590℃的平均反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。主要操作条件和产品分布列于表3。
由表3数据可见，丙烯产率为23.77重％。
                         实施例2
本实施例是在等直径提升管反应再生系统上，以C4馏分为原料，使用催化剂MLC-500进行催化转化的方法。
将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂MLC-500混合进入第一反应区，在300℃的平均反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂MLC-500混合进入第二反应区，在590℃的平均反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。主要操作条件和产品分布列于表3。
由表3数据可见，丙烯产率为15.25重％。
                           实施例3
本实施例是在变径提升管反应再生系统上，使用催化剂CRP-1进行催化转化的方法。
将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂CRP-1混合进入第一反应区，在350℃的平均反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂CRP-1混合进入第二反应区，在500℃的平均反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。主要操作条件和产品分布列于表3。
由表3数据可见，丙烯产率为28.24重％。
                        实施例4
本实施例是在变径提升管反应再生系统上，使用催化剂CRP-1进行烃油催化转化的方法。
将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂CRP-1混合进入第一反应区，在300℃的平均反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂CRP-1混合进入第二反应区，在590℃的平均反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。主要操作条件和产品分布列于表3。
由表3数据可见，丙烯产率为33.65重％。
表1
  催化剂商品牌号   CRP-1   MLC-500
  活性组分   ZRP+USY   REUSY
  化学组成，重％
  Al2O3   54.2   54.1
  Na2O   0.03   0.20
  比表面，m2/g   160   252
  孔体积(水滴法)，ml/g   0.26   0.35
  堆积密度，ml/g   0.86   0.69
  磨损指数，m％/h   1.2   1.5
 *老化处理后的微反活性   64   65
*催化剂的水热老化条件为800℃、100％水蒸汽、12小时。
表2
  原料组成   含量，重％
  丙烷   13.11
  丙烯   1.40
  异丁烷   14.35
  正丁烷   7.64
  丁烯-1   11.91
  异丁烯   26.87
  反-丁烯   14.82
  顺-丁烯   9.90
  总计   100.00
表3
  项目   对比例   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  催化剂   CRP-1   CRP-1   MLC-500   CRP-1   CRP-1
  操作条件：
  第一反应区压力，MPa(绝压)   0.19   0.19   0.19   0.25   0.25
  第一反应区平均温度，℃   650   280   300   350   300
  第一反应区剂气比，w/w   20   5   20   10   15
  第一反应区反应时间，秒   1.5   1.2   1.5   1.5   1.8
  第二反应区平均温度，℃   -   590   590   500   590
  第二反应区剂气比，w/w   -   10   15   32   40
  第二反应区反应时间，秒   -   5   5   7   9
  第一、二反应区直径比   -   1∶1   1∶1   1∶4   1∶4
  雾化蒸汽量(相对于原料)，重％   5   -   5   10   10
  待生催化剂带碳量，重％   -   -   -   -   0.23
  产品分布，重％
  H2-C2   5.71   7.42   5.79   8.23   8.81
  C3-C4   83.78   80.82   76.75   77.33   79.07
  C5+汽油   8.25   8.18   11.37   9.68   7.54
  柴油   0.00   1.02   2.83   2.08   2.15
  重油   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  焦炭   2.26   2.56   3.26   2.68   2.43
  总计   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  丙烯产率，重％   9.16   23.77   15.25   28.24   33.65
  乙烯产率，重％   2.58   3.29   3.21   4.25   4.49

Claims (14)

1、一种多产丙烯的催化转化方法，其特征在于将预热的原料气注入一个包括两个反应区的提升管反应器中，与热的催化剂混合进入第一反应区，在150～450℃的反应温度下进行叠合反应，然后再和另一部分热的催化剂混合进入第二反应区，在450～650℃的反应温度下进行裂解和脱氢反应，反应完成后，分离产物和待生催化剂，待生催化剂经再生后返回反应器循环使用。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的第一反应区的反应时间为0.5～2.0秒，催化剂与原料气的重量比为1～30；第二反应区的反应时间为3～20秒，催化剂与原料气的重量比为3～60；反应器内压力(绝压)为0.1～0.4MPa。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的提升管反应器从下至上依次是互为同轴的第一反应区、第二反应区、出口区和水平管，水平管与沉降器相连，第一反应区和第二反应区下部分别连接催化剂入口管。
4、按照权利要求1或3的方法，其特征在于由第一反应区下部引入反应器的催化剂是再生催化剂或/和其它催化裂化反应器中引出的待生催化剂，由第二反应区下部引入的催化剂是再生催化剂。
5、按照权利要求3的方法，其特征在于所述的提升管反应器的第一反应区、第二反应区和出口区的高度比为10～40∶90～60∶0～25。
6、按照权利要求1或3的方法，其特征在于所述的提升管反应器是等直径提升管、等线速提升管、或者是变径提升管反应器。
7、按照权利要求6的方法，其特征在于所述的变径提升管反应器的第一反应区、第二反应区、出口区的直径比为1∶1.5～5.0∶0.8～1.5。
8、按照权利要求2的方法，其特征在于所述的反应条件为第一反应区温度250～400℃、反应时间1～2.0秒，催化剂与原料气的重量比为3～21；第二反应区的温度480～600℃、反应时间3～10秒，催化剂与原料气的重量比为5～40；反应器内压力(绝压)为0.15～0.35MPa。
9、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的催化剂的活性组分选自含或不含稀土的Y型或HY型沸石、含或不含稀土的超稳Y型沸石、ZSM-5沸石或具有五元环结构的高硅沸石中的一种或几种的混合物。
10、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的催化剂同时含有ZSM-5沸石和Y型沸石。
11、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的原料气是分离出丙烯后的C2～C7烃的混合物。
12、按照权利要求11的方法，其特征在于所述的原料气是富含C4馏分的气态烃。
13、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的原料气从反应器下部单独注入，或者和提升介质混合注入反应器，提升介质选自水蒸汽、催化裂化或催化裂解干气、氮气其中一种或几种的混合物。
14、按照权利要求13的方法，其特征在于注入反应器的提升介质与原料气的重量比为0～0.15。
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