CN1903498A - 带绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种带有绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法，其工艺流程为：轧硬卷→前清洗→连续退火→弱酸酸洗→后清洗→涂层→干燥烘烤→成品卷。实施本发明后可生产出具有优良绝缘性、附着性、耐蚀性、焊接性、耐热性和冲片性良好的电工钢板。

Description

带绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法

技术领域

本发明涉及一种带绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法。

背景技术

通常电工钢轧硬卷经过连续退火机组，再经过后清洗段水冲洗并干燥后直接进入涂层机组，然后按照以往的半有机绝缘涂层成膜方法在电工钢基板上进行涂敷烘烤，得到成品电工钢板。

如下图1所示，现有技术中生产电工钢的工艺流程为：轧硬卷→前清洗→连续退火→后清洗→涂层→干燥烘烤→成品卷。

上述工艺步骤每一步的工艺条件如下：

第一步，轧硬卷。经过冷连轧机冷轧过的轧硬卷厚度规格在0.35mm～0.65mm，含硅量在0.3～2.0％。

第二步，前清洗。对带钢在轧制过程中留下如轧制油、防锈油、粉尘及氧化膜层等进行清洗，否则表面残留的各种油类在退火过程中将形成碳质污斑，污染炉内气氛，影响脱碳效率。一般用1～5％NaOH碱液，温度控制在80℃左右，加之热水80±10℃喷洗、烘干等程序。

第三步，连续退火。电工钢带经过连续退火以用于改善电工钢带的机械性能和消除残余应力，并通过改善晶粒和脱碳来改善磁性。退火段炉温可达900～950℃的温度，带钢表面温度达到800～850℃左右。在此温度，带钢进入均热段保温一定时间，完成再结晶过程，再经过慢冷，快冷、空气冷却以及后清洗段水冷等几个过程，退火时间在80-150秒，最终达到退火目的。

第四步，后清洗。后清洗段一方面可以清洗掉退火炉内粘附于带钢表面的浮尘和其它污物；另一方面也起到冷却作用使出口侧的带钢温度维持在20-25℃温度范围内。整个后清洗段使用介质为纯水，水温控制在18℃左右。

第五步，涂层。利用涂层机将预先准备的涂液均匀涂敷在带钢表面，控制湿膜厚度在20～40μm。

第六步，干燥烘烤。将涂敷涂液的带钢干燥烘烤，控制炉温在300～600℃，使其表面成为具有绝缘性和其他性能的涂层。

第七步，成品卷。成品分卷，运送至用户。

上述步骤五中有关绝缘涂层的形成方法主要是：

1)把以铬酸盐为主要成分的无机涂液涂敷在经连续退火后经后清洗段清洗的电工钢钢带上，然后再进行干燥烘烤形成绝缘涂层的方法；

2)以铬酸盐为主要成分的无机成分同时添加有机树脂而形成半有机涂液后，进行干燥烘烤的方法，等等。

然而，用上述1)的方法形成的涂层冲片性太差，对冲压模具损伤严重，在用户中不常使用。用2)方法，在生产的牌号较高需要将涂层厚度提高时，在使用加工过程中出现了涂层容易剥离，即附着性差的问题。

但问题时，随着电工钢牌号的升高，用户制作的电机对绝缘性的要求也愈来愈高，意味着涂层的厚度要相应增加。在电工钢成品进行分条和高速冲片的过程中，由于要对钢带实施张力，而张力夹的夹紧摩擦作用和卷曲时的张力作用，使得涂层脱落现象时有发生，造成模具受损和铁心(无取向电工钢板是制作电机铁心的功能材料)的性能下降，并导致电机的生产成本增加等等一系列问题的发生。

因此，已有致力于改善涂层质量的发明出现，如日本专利特开平4-110476(发明名称：消除应力退火后附着性和绝缘性优良的电工钢板制造方法，申请人：株式会社神户制铁所，公布时间：1992年4月10日)和特开平2-38582(发明名称：形成绝缘涂层的电工钢板，申请人：株式会社神户制铁所，公布时间：1990年2月7日)。其中，在特开平4-110476中提出在半有机涂液中一种钛的螯和物，涂敷在电工钢基板表面并形成绝缘膜后，可有效提高在消除应力退火后的附着性和绝缘性。但该种方法需改变原有涂层的性质，对提高成品附着性无根本性的改善。在特开平2-38582中提出，在电工钢表面先涂敷一种硅酸盐，进行干燥固化后形成硅酸盐底层膜，然后再涂敷含有铬酸或者磷酸盐，再次干燥固化形成上层涂层，并且要在二层涂层液中至少一层中加有机树脂和硅烷偶合剂，从而形成涂层附着性优良的电工钢板。然而，该种方法需要涂敷烘烤二次，制作成本高，生产效率低。

因此，迫切需要有一种新的方法能够克服上述问题，提高电工钢板绝缘涂层的附着性等质量指标。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种带有绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法，，使其绝缘涂层附着性优良。

本发明的上述目的是通过以下工艺步骤来实现的：轧硬卷→前清洗→连续退火→弱酸酸洗→后清洗→涂层→干燥烘烤→成品卷。

其中，上述每一工艺步骤的具体情况如下：

第一步，轧硬卷。经过冷连轧机冷轧过的轧硬卷厚度规格在0.35mm～0.65mm，其含硅量为0.3～2.0％。

第二步，前清洗。清洁带钢在轧制过程中留下的如轧制油、防锈油、运输机油、粉尘及氧化膜层等，否则表面残留的各种油类在退火过程中将形成碳质污斑，污染炉内气氛，影响脱碳效率。一般用1～5％NaOH碱液，温度控制在80℃左右，加之热水80±10℃喷洗、烘干等程序。

第三步，连续退火。电工钢带经过连续退火以用于改善电工钢带的机械性能和消除残余应力，并通过改善晶粒和脱碳来改善磁性。退火段炉温可达900～950温度，带钢表面温度达到800～850℃左右。在此温度，带钢进入均热段保温一定时间，完成再结晶过程，再经过慢冷，快冷、空气冷却以及后清洗段水冷等几个过程，退火时间在80-150秒，最终达到退火目的。

第四步，弱酸酸洗。从连退机组出来的带钢在该段用1％～15％H₃PO₄溶液、稀硫酸溶液、草酸溶液、醋酸溶液等溶液中的一种，酸的加入量控制在溶液总量的1％～15％，经过刷洗→浸泡→挤干的过程，把带钢上的溶液挤掉。既清洗掉了黏附与带钢表面的碳纷、浮尘，也使表面的浮绣去除、同时也活化了带钢的表面，使与后序的涂液的结合更加紧密，提高结合力。

酸的含量控制在1％～15％之间，小于1％时，由于酸的量少，不足与基板表面的浮锈等物进行充分的反应，起不到清洗和活化表面的作用，若大于15％，则使运行成本增加。最佳的使用范围最好是控制在5％～12％之间。

第五步，后清洗。后清洗段一方面可以进一步清洗残留在带钢表面的弱酸，保持出口侧的带钢温度在20-25℃范围内。整个后清洗段使用介质为纯水，水温控制在18℃左右。

第六步，涂层。利用涂层机将预先准备的涂液均匀涂敷在带钢表面，控制湿膜厚度在20～40μm。采用半有机厚涂层的方式配制处理液，即涂液(其中的基液为水)，并在刻槽式辊涂机上实施涂敷。

上述涂液(涂层处理液)中有铬酸或者它的Zn、Mg、Ca、K等的盐类以及磷酸或者它的Al、Mg、Na、Ca、K等的盐类。为了提高冲片性，还加入了含有一种以上的有机树脂乳胶液，主要有丙烯酸树脂、醋酸乙烯树脂、酚醛树脂、环氧树脂等等，其加入的量占处理液的重量百分比为10％～50％。另外为了提高耐热性等整体性能，在处理液中还加有适量的硼酸及还原剂等等。使用辊涂机将上述混合后的处理液涂敷在经过表面处理的电工钢基板表面，

第七步，干燥烘烤。将涂敷涂液的带钢进入炉温在300～600℃的干燥烘烤炉内烘烤，控制烘烤的钢板温度150～450℃，最好是150～360℃干燥烘烤，烘烤时间20～60秒，形成绝缘性、附着性、耐蚀性、焊接性、耐热性和冲片性良好的电工钢板。

在本步骤中，最后干膜的涂敷量控制在0.5～4g/m2的范围，最好控制在1.5～2.8g/m2的范围内，涂敷量太小，达不到涂层应有的性能，涂敷量太大，则使涂层的附着性大大下降和生产成本的增加。

第八步，成品卷。成品分卷，运送至用户。

实施本发明后可生产出具有优良附着性的厚涂层电工钢产品。本发明可应用于对表面膜附着性要求较高的生产机组上，可显著提高表面膜与基板的结合力，提升产品的整体质量，形成绝缘性、附着性、耐蚀性、焊接性、耐热性和冲片性良好的电工钢板。

具体实施方式

以下是本发明生产带附着性优良的绝缘涂层的无取向电工钢板的实例说明。

实例1-6：将厚度0.5mm经过退火的电工钢板浸入常温下按以下1％、5％、7％、10％、12％、15％等含有不同浓度的H₃PO₄的溶液中数秒，进行后清洗后，并按以下涂层配方配制处理液：

a.铬酸或含有Mg、Ca、Zn等二价以上金属的铬酸盐，其重量百分比为2～20％；

b.有机树脂，其重量百分比为1～10％；

c.还原剂，其重量百分比为0.5～5％；

d.硼酸，其重量百分比为0.5～5％；

余量为水。

并在刻槽式辊涂机上实施涂敷，然后进入烘烤炉中干燥烘烤，钢板的烘烤温度控制在150～360℃，烘烤时间20～60秒，干膜厚度控制在1.8～2.8g/m²，结果见表1。

                表1  绝缘涂层的质量指标实绩

实例7-12：

将0.5mm厚电工钢板浸入常温下含有1％、5％、8％、10％、12％、15％等不同含量H₂SO₄的溶液中数秒，干燥后，按实施例1-6相同的半有机厚涂层配方配制处理液，并在刻槽式辊涂机上实施涂敷，然后进入烘烤炉中干燥烘烤，烘烤的钢板温度控制在150～360℃，烘烤时间20～60秒，膜厚控制在1.8～2.8g/m²，实施例7-12，结果见表2。

          表2  绝缘涂层的质量指标实绩

实例13-17

将0.5mm厚电工钢板浸入常温下含有1％、5％、8％、12％、15％等不同含量H₂C₂O₄的溶液中数秒，干燥后，按实施例1、2、3相同的半有机厚涂层配方配制处理液，并在刻槽式辊涂机上实施涂敷，然后进入烘烤炉中干燥烘烤，烘烤温度控制在150～360℃，烘烤时间20～60秒，干膜厚度控制在1.8～2.8g/m²，实施例13-17，结果见表3。

          表3  绝缘涂层的质量指标实绩

以上的涂层性能根据以下方法测定：

绝缘性：按JIS C 2550关于层间电阻的测定方法进行。

附着性：在贴有透明胶带的试验用电工钢板上，用10mm棒弯曲180°，把试样展平，再将胶带剥离，判定粘附在胶带上绝缘膜的剥落面积。◎：无剥离；○：极少量剥离；△：少量剥离；×：大量剥离。

SRA后附着性：将试样在750℃×2h、N2气氛下进行消除应力退火，然后用胶带剥离法判定。◎：无剥离；○：极少量剥离；△：少量剥离。

耐蚀性：进行盐水喷雾7小时试验，根据生绣的程度来判定绝缘膜的耐蚀性。◎：无锈蚀；○：30％以下锈蚀；△：70％以下；×：大量锈蚀。

恒温恒湿：在50℃和80％RH相对湿度下，进行为期14天的试验，观察其表面锈蚀程度。◎：无锈蚀；○：5％以下锈蚀；△：30％以下锈蚀。

Claims (6)

1.一种带有绝缘涂层的无取向电工钢板的制造方法，其特征在于，该方法的工艺流程为：轧硬卷→前清洗→连续退火→弱酸酸洗→后清洗→涂层→干燥烘烤→成品卷。

2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述弱酸酸洗的步骤中采用稀硫酸溶液，其加入量控制在溶液总量的1％～15％，该步骤包括刷洗→浸泡→挤干的步骤。

3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述弱酸酸洗的步骤中采用草酸溶液，其加入量控制在溶液总量的1％～15％，该步骤包括刷洗→浸泡→挤干的步骤。

4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述弱酸酸洗的步骤中采用醋酸溶液，其加入量控制在溶液总量的1％～15％，该步骤包括刷洗→浸泡→挤干的步骤。

5.如权利要求2-4任一项所述的制造方法，其特征在于，所述弱酸溶液的加入量控制在溶液总量的5％～12％。

6.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述涂层步骤中，采用半有机厚涂层配方配制处理液，并在刻槽式辊涂机上实施涂敷，然后进入300～600℃炉温的烘烤炉中干燥烘烤，烘烤的钢板温度控制在150～360℃，烘烤时间20～60秒，干膜厚度控制在1.5～2.8g/m²。