CN1899382A - 一种连翘有效部位的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从连翘中提取连翘酚有效部位的新方法，主要就是通过水提、醇沉、大孔树脂吸附得到。不但使生产的时间大大缩短，醇沉后中间体的纯度也的提高了，适应了大生产的需要。

Description

一种连翘有效部位的制备方法
技术领域
本发明涉及一种从连翘中提取有效部位，主要是连翘酚的方法。
技术背景
连翘(Fructus Forsythiae)为木犀科连翘属植物。在我国传统古方中，常用连翘的果实入药，与其它清热解毒类药物共同使用，起到清热解毒、散结消肿的作用，为2000年版《中国药典》收载的常用中药。连翘植物中，具有清热解毒作用的除了果实外，还有种子，又常被称为“连翘心”，也能清热解毒，消肿散结，如申请号为200510030815.5的中国发明专利即是关于从连翘子中提取有效部位；另外还有一些文献报道了连翘叶的抗菌抗病毒活性，如《连翘叶提取物抑菌作用的研究》，载于《西北药学杂志》。对于连翘的不同部位的研究情况，如《连翘叶中连翘甙的提取和含量测定》载于《西北药学杂志》1998年02期。
连翘酚为连翘的治疗活性成分之一，具有很强的抗菌作用。在孙朋，王艳玲的《中药制剂治疗小儿肺炎的临床应用》一文中提到连翘酚是双黄连注射液的主要成分之一，该文载于《哈尔滨医药》2004年第1期。而经过国家专利局专利检索发现，关于连翘酚的专利很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种连翘有效部位，即连翘酚的制备方法。
本发明的发明目的可通过以下方式得到实现。
本发明的连翘有效部位，连翘酚的制备方法包括水提取、醇沉、大孔树脂吸附步骤。
进一步的，在本发明中，连翘酚的提取分离方法包括如下步骤：
A、水提取：热回流水提取连翘，减压浓缩至浓缩液；
B、醇沉：向A步水提浓缩液中加入乙醇，沉淀，滤过，减压回收溶剂，滤过；
C、大孔树脂吸附：B步所得滤液上大孔吸附树脂，先后用水、乙醇洗脱，减压浓缩，干燥，得连翘酚。
更为优选地，本发明的提取分离方法为：
A、水提取：8倍量的去离子水，热回流提取连翘3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至浓缩液，至50℃时相对密度为1.05～1.10；
B、醇沉：取A步水提浓缩液加入乙醇，至乙醇浓度为70～90％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓缩液浓度为每ml 1.0g生药，滤过；
C、大孔树脂吸附：B步所得滤液上大孔吸附树脂。先用2.5-8BV的水洗脱除杂，然后用1.0-3.0BV80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚。
本发明可采用多种型号的大孔树脂，包括但不限于D101、HPD100、HPD-300、HPD-700、CAD-40、AB-8等型号。
本发明所使用的连翘为木犀科连翘属植物，包括但不限于果实、种子、叶、花等部位。
本发明中如非特指，量为连翘的重量为单位；倍为溶液体积(毫升)与连翘(克)的倍数。
本发明的创新点：
1.工艺步骤更加优化，使生产时间大大缩短，使用现有工艺至少需要7个工作日，而采用本方法最多只需要2个工作日，提高了生产的效率。而且使用的是常规溶剂，乙醇不但成本最低，而且无污染，可以大规模生产。
2.所得的醇沉后的中间体纯度有所提高，现有工艺纯度仅为8-10％，本发明工艺可以达到10-15％。
3.所得连翘酚中主要活性成分连翘酯苷含量有所提高，现有工艺所得连翘酚中连翘酯苷含量为10-16％，本发明工艺可达到20-40％。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，实施例仅用于说明，不能限制本发明的范围。
实施例1
取连翘叶5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.05(50℃)，得浓缩液10L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为90％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量10kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用30L的水洗脱除杂，然后用15L80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚650g。
实施例2
取连翘叶5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.08(50℃)，得浓缩液8L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为80％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量15kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用28L的水洗脱除杂，然后用10L 80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚500g。
实施例3
取连翘叶5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.10(50℃)，得浓缩液7.5L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为80％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量16kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用25L的水洗脱除杂，然后用12L 80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚450g。
实施例4
取连翘子5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.05(50℃)，得浓缩液5L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为90％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量10kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用35L的水洗脱除杂，然后用15L80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚250g。
实施例5
取连翘子5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.10(50℃)，得浓缩液5.5L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为80％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量12kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用30L的水洗脱除杂，然后用18L80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚300g。
实施例6
取连翘子5kg，用40L的去离子水热回流提取3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至相对密度为1.06(50℃)，得浓缩液6L；向浓缩液中加入乙醇，至乙醇浓度为90％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓度约为1.0g生药/ml，滤过；滤液上大孔吸附树脂，树脂用量15kg，控制流速为0.5~1.5BV/h，先用30L的水洗脱除杂，然后用20L80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚280g。

Claims (4)

1.一种连翘有效部位的制备方法，其特征为连翘经过水提取、醇沉、大孔树脂吸附步骤而得到的。
2.如权利要求1所述的一种连翘有效部位的制备方法，其特征为包括如下步骤：
A、水提取：热回流水提取连翘，减压浓缩至浓缩液；
B、醇沉：向A步水提浓缩液中加入乙醇，沉淀，滤过，减压回收溶剂，滤过；
C、大孔树脂吸附：B步所得滤液上大孔吸附树脂，先后用水、乙醇洗脱，减压浓缩，干燥，得连翘酚有效部位。
3.如权利要求2所述的一种连翘有效部位的制备方法，其特征为包括如下步骤：
A、水提取：8倍量的去离子水，热回流提取连翘3次，提取时间分别是2、2、1小时，水提液合并，滤过，60℃减压浓缩至浓缩液，至50℃时相对密度为1.05～1.10；
B、醇沉：取A步水提浓缩液加入乙醇，至乙醇浓度为70～90％，沉淀过夜，滤过，滤液合并，减压回收溶剂至浓缩液浓度为每ml 1.0g生药，滤过；
C、大孔树脂吸附：B步所得滤液上大孔吸附树脂。先用2.5-8BV的水洗脱除杂，然后用1.0-3.0BV80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。
4.如权利要求1或2或3所述的制备方法，可采用多种型号的大孔树脂，包括但不限于D101、HPD100、HPD-300、HPD-700、CAD-40、AB-8等型号。
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