CN1899381A - 双黄连滴丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双黄连滴丸及其制备方法，制备方法是：黄芩水煮醇沉得黄芩提取物；金银花、连翘加水温浸，水煮醇沉得金银花、连翘提取物；将黄芩提取物与相当于黄芩提取物10－35重量倍的水溶性基质及相当于所述黄芩提取物5－15重量倍的水不溶性基质混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸，本发明金银花、连翘提取物是在其它原料和辅料进行加热熔融后再加入，确保金银花的主要成分绿原酸和连翘的主要成分连翘苷不会受热分解，确保其含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂及其制备方法，特别是涉及一种滴丸剂及其制备方法。
背景技术
滴丸剂作为一种应用新技术与新辅料的新型制剂，在中药领域近几年得到一些发展。滴丸剂与片剂、丸剂、颗粒剂、糖浆剂等相对传统的剂型相比更能适合人们对“三小”——用量小、毒性小、副作用小、“三效”——高效、长效、速效和方便用药、方便携带、方便贮存等基本要求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。
目前，常用的双黄连有几种剂型，如片剂、口服液、胶囊剂、软胶囊剂、栓剂、粉针剂和颗粒剂等。双黄连制剂具有疏风解表，清热解毒的功能，是抗病毒及细菌感染的常用理想药物。主治外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛等症，适用于病毒或细菌感染引起的上呼吸道感染、急性支气管炎、肺炎、咽炎、扁桃体炎。经多年临床应用疗效确切，深受广大医生及患者的欢迎。但由于现有剂型或者使用剂量大，或药物的有效成分在提取过程中散失，因此疗效还不是十分稳定。目前也有一些药物制成滴丸，这些滴丸剂的制备过程多是将中药饮片的几种提取物与辅料一起加热熔融，但是在加热过程中，某些药物的有效成分受热后会发生变化，使疗效下降。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种使用剂量小，有效成分稳定的双黄连滴丸。
本发明的第二个目的是提供一种双黄连滴丸的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
双黄连滴丸，是用下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮2-5次，每次加水量为黄芩重量的4-14倍，每次煎煮0.5-3小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在75-85℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温0.5-2小时，再静置8-16小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-7.5，再加等量的体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，调节滤液pH值至1.5-2.5，在55-65℃保温20-40分钟，再静置8-16小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液洗至pH值为6.5-7.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸20-60分钟后，煎煮1-3次，每次加水量为金银花、连翘总重量的4-10倍，每次煎煮1-3小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至35-45℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达60-85％，充分搅拌，静置8-16小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为60-85％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置8-16小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物10-35重量倍的水溶性基质及相当于所述黄芩提取物5-15重量倍的水不溶性基质混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
优选的：所述步骤(2)黄芩提取为：将所述黄芩加水煎煮3次，每次加水量为黄芩重量的6-8倍，每次煎煮1-2小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在80℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温1小时，再静置12小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至7，再加等量的体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，滤液用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至2，在60℃保温30分钟，再静置12小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；所述步骤(3)金银花、连翘提取为：将所述金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的6-8倍，每次煎煮1.5小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为75％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置12小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用。
所述水溶性基质为聚乙二醇6000或聚乙二醇4000或重量比为90～99∶1～10的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000或重量比为2∶7∶1的硬脂酸钠、甘油和水。
所述水不溶性基质为硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或氢化油或植物油。
所述步骤(4)优选为：将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的聚乙二醇6000及相当于所述黄芩提取物10重量倍的硬脂酸混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
一种双黄连滴丸的制备方法，用下述步骤组成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮2-5次，每次加水量为黄芩重量的4-14倍，每次煎煮0.5-3小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在75-85℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温0.5-2小时，再静置8-16小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-7.5，再加等量的体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，调节滤液pH值至1.5-2.5，在55-65℃保温20-40分钟，再静置8-16小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液洗至pH值为6.5-7.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸20-60分钟后，煎煮1-3次，每次加水量为金银花、连翘总重量的4-10倍，每次煎煮1-3小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至35-45℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达60-85％，充分搅拌，静置8-16小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为60-85％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置8-16小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物10-35重量倍的水溶性基质及相当于所述黄芩提取物5-15重量倍的水不溶性基质混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
优选的：所述步骤(2)黄芩提取为：将所述黄芩加水煎煮3次，每次加水量为黄芩重量的6-8倍，每次煎煮1-2小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在80℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温1小时，再静置12小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至7，再加等量的体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，滤液用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至2，在60℃保温30分钟，再静置12小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；所述步骤(3)金银花、连翘提取为：将所述金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的6-8倍，每次煎煮1.5小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为75％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置12小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用。
所述水溶性基质为聚乙二醇6000或聚乙二醇4000或重量比为90～99∶1～10的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000或重量比为2∶7∶1的硬脂酸钠、甘油和水。
所述水不溶性基质为硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或氢化油或植物油。
所述步骤(4)优选为：将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的聚乙二醇6000及相当于所述黄芩提取物10重量倍的硬脂酸混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
本发明双黄连滴丸具有以下特点：
1.剂量准确，主药在基质中分散均匀，重量差异较片剂、颗粒剂、口服液小，准确保证了患者的服用量。
2.采用固体分散技术，增加药物的稳定性。
3.提高了药物的生物利用度。药物有效成分通过粘膜上表面细胞吸收、直接进人循环系统，有效地避免肝脏首过效应，具有疗效迅速，生物利用度高的特点。
4.双黄连滴丸中不含糖，较之糖衣片剂、含糖颗粒剂、口服液扩大了服用人群，糖尿病患者、肥胖患者等禁糖人群可以放心服用。
5.金银花、连翘提取物在其它原料和辅料进行加热熔融后再加入，确保金银花的主要成分绿原酸和连翘的主要成分连翘苷不会受热分解，确保其含量，这是本发明的最主要的区别现有技术的特点。
从药品生产角度，双黄连滴丸与其他同类制剂相比具有以下特点：
1.设备简单、操作方便，生产过程中粉尘少，对环境污染少，利于劳动保护。
2.工序少，生产周期短，生产自动化程度高，劳动强度低，生产效率高。
3.生产成本低，与同品种片剂相比，在辅料、包装材料、生产工时上可使成本降低50％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
双黄连滴丸，由下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮3次，每次加水量为黄芩重量的6倍，每次煎煮1小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至75℃相对密度为1.1，在80℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0，保温1小时，再静置12小时，过滤，沉淀加沉淀重量6倍的水，40％氢氧化钠水溶液调节pH值至7，再加等量的体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，用2mol/L盐酸水溶液调节滤液pH值至1.0，在60℃保温30分钟，再静置12小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的6倍，每次煎煮1.5小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至75℃时相对密度为1.25的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为75％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置12小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至75℃相对密度为1.50，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的聚乙二醇6000，及相当于所述黄芩提取物10重量倍的硬脂酸混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例2
双黄连滴丸，由下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮2次，每次加水量为黄芩重量的8倍，每次煎煮2小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70℃相对密度为1.2，在75℃时用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，保温0.5小时，再静置8小时，过滤，沉淀加沉淀重量8倍的水，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，再加等量的体积百分比浓度为75％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，用2mol/L盐酸溶液调节滤液pH值至2.0，在55℃保温40分钟，再静置8小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为75％的乙醇水溶液洗至pH值为7.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸20分钟后，煎煮3次，每次加水量为金银花、连翘总重量的8倍，每次煎煮2小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70℃时相对密度为1.20的清膏，冷至35℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达60％，充分搅拌，静置8小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为60％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置8小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70℃相对密度为1.40，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物10重量倍的聚乙二醇4000及相当于所述黄芩提取物5重量倍的单硬脂酸甘油酯混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例3
双黄连滴丸，由下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮5次，每次加水量为黄芩重量的4倍，每次煎煮3小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至80℃相对密度为1.2，85℃时用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.5，保温2小时，再静置16小时，过滤，沉淀加沉淀重量7倍的水，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至7.5，再加等量的体积百分比浓度为98％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.5，在65℃保温20分钟，再静置16小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为98％的乙醇水溶液洗至pH值为6.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸60分钟后，煎煮1次，加水量为金银花、连翘总重量的4倍，煎煮3小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至80℃时相对密度为1.25的清膏，冷至45℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达85％，充分搅拌，静置16小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为85％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置16小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至80℃相对密度为1.45，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物35重量倍的重量比为90∶10的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，及相当于所述黄芩提取物15重量倍的虫蜡混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例4
双黄连滴丸，由下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮4次，每次加水量为黄芩重量的14倍，每次煎煮0.5小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至75℃相对密度为1.1，在85℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至2.0，在80℃时用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0保温1.5小时，再静置14小时，过滤，沉淀加沉淀重量8倍的水，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，再加等量的体积百分比浓度为90％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，用2mol/L盐酸溶液调节pH值滤液至2.0，在60℃保温30分钟，再静置14小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为90％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸40分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的7倍，每次煎煮1小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至75℃时相对密度为1.20的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达70％，充分搅拌，静置10小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为70％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置10小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至75℃相对密度为1.40，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的重量比为99∶1的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，及相当于所述黄芩提取物10重量倍的蜂蜡混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例5
步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)同实施例1；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物25重量倍的重量比为95∶5的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，及相当于所述黄芩提取物5重量倍的氢化油混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例6
步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)同实施例1；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物25重量倍的重量比为2∶7∶1的硬脂酸钠、甘油和水，及相当于所述黄芩提取物5重量倍的植物油混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
实施例7
双黄连滴丸的临床疗效：
经对320例患者临床观察结果表明：本品对细菌或病毒感染所致的上呼吸道感染总有效率为90.4％；对急性支气管炎总有效率为82.5％；对急性扁桃体炎总有效率为88.4％；对轻型肺炎总有效率为80.0％。
本品可明显改善临床症状及体征，对上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁体炎及轻型肺炎的总退热率分别为90.4％、89.9％、79.5％、及80.3％；对咳嗽、咯痰、咽红肿痛、扁桃体肿大、肺总体征、舌象、脉象、血象的总有效率分别为80.7％、70.1％、82.55％、70.0％、61.2％、88.8％、81.9％及85.4％。
双黄连滴丸的药理作用：
1.抗病毒作用 采用细胞培养病变(CPE)方法实验观察，本品可抑制流感病毒、呼吸道合胞病毒、腺病毒型、疱疹病毒在细胞内的复制。
2.抗菌作用 本品对绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、柠檬色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌、变型杆菌、伤寒杆菌和白色葡萄菌有较强的抑制作用。
3.抗炎作用 小鼠二甲苯所致耳壳肿胀和大鼠蛋清所致足跖肿胀实验表明，本品对炎性肿胀有明显的抑制作用。
4.解热作用 家兔伤寒、副伤寒甲乙二联菌苗致热实验表明，本品有明显的降温作用。
5.镇痛作用 小鼠热板法致痛试验表明，本品有明显的镇痛作用。
实施例8
双黄连滴丸在下列工艺条件下滴制而成。
滴丸工艺条件
| 料液温度 | 冷凝液温度 | 冷凝柱高度 | 料液液面高度 |
| 70℃～110℃ | 4-16℃ | ＞40厘米 | ＞15厘米 |
较好的滴丸工艺条件
| 料液温度 | 冷凝液温度 | 冷凝柱高度 | 料液液面高度 |
| 90℃ | 8-12℃ | ＞40厘米 | ＞15厘米 |
实施例9
质量标准：
【性状】本品为黄色至黄棕色滴丸，味甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品0.6g，加75％乙醇5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75％乙醇制成1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品0.6g，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合滴丸剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I K)。
1、装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，装量差异限度为±7％。
2、溶散时限：30分钟。
3、微生物限度：细菌数：每1g不得过10000个；霉菌数和酵母菌数：每1g不得过100个；大肠埃希菌：不得检出；大肠菌群：每1g应小于100个。
【含量测定】
1、黄芩 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50∶50∶1)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取本品，精密称定2.5g，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于160.0mg。
2、金银花 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 同含量测定项下黄芩的供试品溶液制备方法。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于12.0mg。
3、连翘 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25∶75)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取本品，精密称定2.5g，精密加入甲醇15ml，称定重量，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，过滤，精密吸取续滤液5ml，置中性氧化铝柱(100-120目，6g，内径1cm)上，用70％乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50％甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含连翘以连翘苷(C29H36O15)计，不得少于6.0mg。
【规格】每袋装5.0g。
Claims (10)
1.双黄连滴丸，其特征是用下述方法制成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮2-5次，每次加水量为黄芩重量的4-14倍，每次煎煮0.5-3小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在75-85℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温0.5-2小时，再静置8-16小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-7.5，再加等量的体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，调节滤液pH值至1.5-2.5，在55-65℃保温20-40分钟，再静置8-16小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液洗至pH值为6.5-7.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸20-60分钟后，煎煮1-3次，每次加水量为金银花、连翘总重量的4-10倍，每次煎煮1-3小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至35-45℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达60-85％，充分搅拌，静置8-16小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为60-85％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置8-16小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物10-35重量倍的水溶性基质及相当于所述黄芩提取物5-15重量倍的水不溶性基质混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
2.根据权利要求1所述的一种双黄连滴丸，其特征是所述步骤(2)黄芩提取为：将所述黄芩加水煎煮3次，每次加水量为黄芩重量的6-8倍，每次煎煮1-2小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在80℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温1小时，再静置12小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至7，再加等量的体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，滤液用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至2，在60℃保温30分钟，再静置12小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；所述步骤(3)金银花、连翘提取为：将所述金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的6-8倍，每次煎煮1.5小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为75％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置12小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用。
3.根据权利要求1所述的一种双黄连滴丸，其特征是所述水溶性基质为聚乙二醇6000或聚乙二醇4000或重量比为90～99∶1～10的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000或重量比为2∶7∶1的硬脂酸钠、甘油和水。
4.根据权利要求1所述的一种双黄连滴丸，其特征是所述水不溶性基质为硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或氢化油或植物油。
5.根据权利要求1或2所述的一种双黄连滴丸，其特征是所述步骤(4)为：将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的聚乙二醇6000及相当于所述黄芩提取物10重量倍的硬脂酸混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
6.一种双黄连滴丸的制备方法，其特征是用下述步骤组成：
(1)按重量百分比称取：连翘50％，金银花25％，黄芩25％；
(2)黄芩提取：将所述黄芩加水煎煮2-5次，每次加水量为黄芩重量的4-14倍，每次煎煮0.5-3小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在75-85℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温0.5-2小时，再静置8-16小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-7.5，再加等量的体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，调节滤液pH值至1.5-2.5，在55-65℃保温20-40分钟，再静置8-16小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为75-98％的乙醇水溶液洗至pH值为6.5-7.5，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；
(3)金银花、连翘提取：将所述金银花、连翘加水温浸20-60分钟后，煎煮1-3次，每次加水量为金银花、连翘总重量的4-10倍，每次煎煮1-3小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至35-45℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达60-85％，充分搅拌，静置8-16小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为60-85％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置8-16小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用；
(4)将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物10-35重量倍的水溶性基质及相当于所述黄芩提取物5-15重量倍的水不溶性基质混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
7.根据权利要求6所述的一种双黄连滴丸的制备方法，其特征是所述步骤(2)黄芩提取为：将所述黄芩加水煎煮3次，每次加水量为黄芩重量的6-8倍，每次煎煮1-2小时，合并煎煮液，过滤，将滤液浓缩至70-80℃相对密度为1.1-1.2，在80℃时用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至1.0-2.0，保温1小时，再静置12小时，过滤，沉淀加沉淀重量6-8倍的水，用40％氢氧化钠水溶液调节pH值至7，再加等量的体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，搅拌使溶解，过滤，滤液用2mol/L盐酸水溶液调节pH值至2，在60℃保温30分钟，再静置12小时，过滤，沉淀用体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液洗至pH值为7，回收乙醇，干燥，粉碎，得黄芩提取物，备用；所述步骤(3)金银花、连翘提取为：将所述金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮2次，每次加水量为金银花、连翘总重量的6-8倍，每次煎煮1.5小时，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.20-1.25的清膏，冷至40℃缓缓加入乙醇，使含乙醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加体积百分比浓度为75％乙醇水溶液至液面没过残渣，搅匀，静置12小时，滤取上清液，合并两次过滤的上清液，回收乙醇至70-80℃相对密度为1.40-1.50，得金银花、连翘提取物，备用。
8.根据权利要求6所述的一种双黄连滴丸的制备方法，其特征是所述水溶性基质为聚乙二醇6000或聚乙二醇4000或重量比为90～99∶1～10的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000或重量比为2∶7∶1的硬脂酸钠、甘油和水。
9.根据权利要求6所述的一种双黄连滴丸的制备方法，其特征是所述水不溶性基质为硬脂酸或单硬脂酸甘油酯或虫蜡或蜂蜡或氢化油或植物油。
10.根据权利要求6或7所述的一种双黄连滴丸的制备方法，其特征是所述步骤(4)为：将所述黄芩提取物与相当于所述黄芩提取物20重量倍的聚乙二醇6000及相当于所述黄芩提取物10重量倍的硬脂酸混匀，加热熔融后，加入所述金银花、连翘提取物，搅拌均匀后，滴制成双黄连滴丸。
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| CN103202878A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-07-17 | 姚瑞东 | 黄芩提取物的节能制备方法 |
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