CN1898516A - 从冷冻干燥过程回收流出物的方法和装置及流出物的用途 - Google Patents

Abstract

一种用于回收来自冷冻干燥过程的流出物的系统，具有至少一个在冷冻干燥循环中使用的冷凝器装置，来收集来自被冷冻干燥的材料的流出物，和设置成用于从冷凝器装置收集材料的回收罐。所述系统的特征在于，在冷冻干燥循环之后，将由流出物形成的冰晶从冷凝器上除去进入回收罐，以便重新利用。产品系统包括冷冻干燥的材料和在冷冻干燥过程中收集的流出物。

Description

从冷冻干燥过程回收流出物的方法和装置及流出物的用途

技术领域

本发明涉及生物制品的生物保存领域，这些生物制品包括基于动物的食品、基于植物的食品、药草和其它植物性药材。本发明具体涉及回收和后续利用在冷冻干燥过程中产生的用于一般用途以及用于还原干燥制品的流出物的方法和装置。

背景技术

在生物保存领域，最成功最知名的方法之一是冷冻干燥方法。冷冻干燥是使产品在高真空下冷冻以抽出产品中大多数的水分，然后通过在真空腔室内于真空条件下加热该产品以抽取在产品中剩余的少量水分的方法。

最初在第二次世界大战时期实施冷冻干燥方法是作为保存血浆和药品的方法。最终，该方法成为公认的保存水果、蔬菜和其它市场上出现的生物制品的方法。特别是最近，冷冻干燥方法被用于从化学处理到制造计算机超导体的各种技术领域。

最普通的冷冻干燥操作是那些处理水果、蔬菜、药草和其它具有商业用途消费品的操作。采用冷冻干燥方法的主要目的不是经济目的，而是它被证明是提取产品中水分最成功的保存方法，其中最低程度地损坏产品中的细胞结构，以使产品更好的还原到最接近干燥前的自然状态。

在商业经营中存在可以利用的小型、中型和大型的商用冷冻干燥系统。典型地，向其它单位提供商用冷冻干燥服务的各个公司具有最大的商业冷冻系统。一些系统利用多个(20或者更多)真空腔室，每一个真空腔室的直径等于或者大于6英尺。这些系统是通常可以大商业规模地被承包并同时作为干燥多批产品的分批单元进行工作的系统。

冷冻干燥系统的基本部件是用于放置产品的真空腔室支撑架、冷凝器、冷凝器制冷单元、用于向真空腔室提供真空的真空泵和一体化的传热/冷却系统，在大多数情况下产品架运用温控加热和冷却。冷冻干燥系统通常由提供控制温度、真空压力、时间等等的程序的控制面板进行操作。不同的产品类型需要不同的控制措施来产生最佳冷冻干燥效果。在一些相对较简单的情况下没有装有冷凝器，以在一段运行后使之加热熔化冰，所述冷凝器位于用来收集以冰的形式存在的水蒸汽的所述腔室内，但是可以通过机械方式去除冰，比如通过凿或者刮，或者通过向冷凝器喷洒水使冰熔化。

废水的产生是冷冻干燥方法的一方面，在本说明书中一般称废水为流出物，所述废水是从被干燥的产品中提取的水分得到。所述方法工作的方式是使插屏在承受真空之前进行冷冻。在较高真空度下，通过维持冰和所述温度/真空条件之间的不平衡状态，处于冷冻状态的水没有经过液体阶段而蒸发(升华)。从固体冰中产生的水蒸汽最终在更加冷的冷凝器上成为冰晶。冷凝器可以采用几种形式，例如盘管系统、锥形装置、一排板等等。使用制冷单元使冷凝器在真空条件下冷却到低于腔室温的温度，使得提取的蒸气在冷凝器上收集为冰晶的形式。

在取出冷冻干燥的产品并且温度上升之后，在解冻操作中，冰晶通常熔化并掉到真空腔室(内部冷凝器)的底板或者冷凝器外壳(如果在外部)上。可以使用手工方法来刮除或者凿掉冰，如上所述；或者使用例如水或其它材料使冰熔化。所述水分通常从装置中以废水的形式被输出。

本发明人已经发现，如果适当地回收，从冷冻干燥操作中产生的废水可以用于许多有趣的、有利的和独特的目的，而不是被丢进下水道系统或者作为废物被抛弃。

因此，很明显地需要回收从已经被冷冻干燥的产品中提取的流出物的方法和装置，以及利用回收产品的方法。

发明内容

在本发明的一个优选实施例中提供了一种回收来自冷冻干燥过程的流出物的系统，包括：至少一个在冷冻干燥循环中使用的冷凝器装置以收集来自被冷冻干燥的材料的流出物，和用于收集冷凝器装置中的材料的回收容器。所述系统的特征在于，在冷冻干燥循环之后，将由流出物形成的冰晶从冷凝器上移入回收容器中以再利用。

在本发明的一个实施例中，排列有可选择成对的两个回收罐和两个冷凝器，可替换选择所述对以用于流出物回收。在一个实施例中还具有加热冷凝器的加热机构以促进从冷凝器上收集流出物。此外在一个实施例中每一个冷凝器可包括一个加热机构以促进从冷凝器收集流出物。

在一些实施例中，至少一个冷凝器制冷和加热单元具有连通两个传送介质的通路，一个用于使冷凝器过度冷却，另一个用于向冷凝器供应热量。此外，在一些实施例中，所述传送介质可以包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乳化油(Lexol)、乙二醇或者丙三醇。

在某些情况中，所述冷凝器制冷和加热单元具有连通两个传送介质的通路，一个用于冷却，一个用于加热，所述介质包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。此外在某些情况中，至少一个回收罐具有相连接的辅助容器以用于储存流出物，所述容器在冷冻干燥过程中绝热防冻。

在一些实施例中，所述加热机构是与冷凝器用管子连接的蒸汽发生器。在一些实施例中，还包括用于分离水和其它成分以用于蒸汽发生的压缩过滤器。此外，在冷冻干燥运行结束时，代表从被干燥的产品中抽出的流出物的冰晶被收集在选定的冷凝器上，并通过蒸汽发生器经由蒸汽注射进行加热，引起冰熔化以进入有关的回收罐，在此可以将其泵送出所述罐。

本发明的另一方面，一种用于从冷冻干燥系统中回收流出物并将流出物转换成可使用的产品的方法，包括以下步骤(a)在所述系统的至少一个冷凝器单元下面提供至少一个水回收罐；(b)将在所述系统中被干燥的产品中抽出的蒸气在冷凝器上凝结成冰的形式；和(c)在冷冻干燥循环之后收集凝结的冰并使其熔化以重新利用。

在该方法的一些实施例中，布置有可选择成对的两个回收罐和两个冷凝器，从控制站可交替选择所述对以用于水的回收。此外在一些实施例中，通过加热冷凝器的加热机构来促进收集。另外可具有两个加热机构，一个机构用于一个冷凝器。

在一些实施例中，冷凝器具有连通两个传送介质的通路，一个用于使冷凝器过度冷却，另一个用于向冷凝器供应热量。此外在一些实施例中，所述传送介质包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。

在某些情况中，在该方法的步骤(a)中，至少一个回收罐具有相连接的辅助容器用于储存流出物，所述容器绝热防冻。在其它实施例中，在步骤(c)，通过采用蒸汽发生器形式的热源输送机构实施加热，所述机构用管子连接到至少一个冷凝器。在又一实施例中还包括用于分离水和其它成分以用于蒸汽发生的压缩过滤器。

在本发明的另一方面，一种冷冻干燥产品系统包括在一个容器内的冷冻干燥材料，所述材料不具有在冷冻干燥过程中除去的流出水，和在第二个容器内的流出物，所述流出物是在冷冻干燥过程中从第一个容器内的材料中收集的。

附图说明

图1是按照现有技术的冷冻干燥系统的通常结构框图。

图2是按照本发明一个实施例能够回收废水的冷冻干燥系统的结构框图。

图3是对冷冻干燥操作中回收的废水实施过滤工艺的框图。

图4是按照本发明一个实施例从冷冻干燥操作中回收废水的各个步骤的工艺流程图。

图5是说明按照本发明的一个替换实施例能够回收废水的冷冻干燥系统的结构框图。

图6是按照本发明的一个替换实施例从冷冻干燥操作回收废水的各个步骤的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供一种能够回收废水的冷冻干燥系统，以便否则被废弃的水可以用于有利的目的，关于它的方法和装置在下面进行详细地说明。

图1是说明依照现有技术的冷冻干燥系统100的典型结构的框图。正如在本说明书的背景技术部分简要描述的，现有技术中典型的冷冻干燥系统包括真空腔室和保持产品的产品架、用于将真空腔室抽成真空的真空泵、用于使产品中升华的蒸气进行冷冻的冷凝器和用于启动和控制所述过程的控制站。

系统100具有真空腔室101，充当容纳要被冷冻的产品的腔室。腔室101在该例子中形成为一般的具有直径和深度的桶状，虽然在不同设备示例中，该腔室的形状和尺寸可以变化很大。在该示例中腔室101也具有多个支撑的产品架105，用于在加工过程中保持产品。此示例中的产品架105在腔室101内水平排列。

腔室101内的温度主要由温度控制单元102进行控制。单元102在该实施例中具有加热和制冷单元104以及热传送泵103。泵103泵送温度传送介质比如乳化油、丙烯、乙二醇或者丙三醇流过产品架105。对于一些更简单的装置，这些介质可被加热或者冷却到精确的温度规范，以减少产品的干燥时间。就真空条件和温度变化而言通过维持不稳定的条件，可实现冷冻干燥方法并使之最优化。通过入口管线和出口管线107使单元102与腔室101和产品架105相连，这些管线用于携带传送介质。传送管道(没有示出)沿着各个产品架排列，于是加热或者冷却能最直接地影响产品。此外，如上简要描述的，在相对较简单的情况中，可以不采用加热。

在此示例中，系统100具有外部冷凝器单元108，用于在冷冻干燥过程中提取从排列在产品架105上的产品中升华的蒸气形式的水分。在许多情况中，冷凝器108可被放置在腔室101内，但是在某些情况中外部布置具有一些优点。通过冷凝器制冷单元111使冷凝器108与腔室101分开进行冷却。制冷单元111例如使用氟利昂、氨水或者液氮的溶液等来冷却冷凝器装置，这些装置可以是盘管、板、锥管系统或者其它装置。在此示例中，冷凝器108被置于腔室101外部，然而在一些装置中，冷凝器位于真空腔室内。单元111通过传送管线112连接到单元108。

系统100具有用来将腔室101(包括由冷凝器占据的空间)抽成真空的真空泵109。真空泵109在此示例中置于冷凝器108与腔室101相对的一侧，但是可以在别处具有接口。系统100由程序控制站110控制。站110具有引导至各个部件(即部件102，101，108，111和109)的控制线106。站110对腔室101和冷凝器108内的温度提供系统控制。真空压力和保持真空的时间由站110控制。

此现有技术的示例系统缺少回收过程流出物的能力。典型地，由产品架105支撑的产品在随后发生的冷冻干燥工艺之前预冷冻。通过引入高真空以及调节真空腔室的温度，在第一步的“初级”冷冻干燥阶段提取产品中的水分。在第二阶段，通常通过单元102向产品架105引入热量，并且在提高真空度的情况下提取遗留在产品中的剩余少量水分。第二阶段通常起到的作用是抽取产品中另外10-20％于第一阶段之后遗留的剩余水分。例如，对于普通的植物性产品，在初级阶段抽取大多数的水分。通常情况下第二阶段再抽出剩余水分的10-20％。通常的干燥产品遗留有2-9％的水分含量。

对于未加工植物性材料的典型操作是于标准大气压负30摄氏度的初始冷冻状态保持大约2个小时。在同样温度下，但是初始真空压力为0.3毫巴(mbar)时还需要4个小时。在-10摄氏度，0.2毫巴的真空压力下，初始干燥阶段可持续18至24小时。第二干燥阶段可以再持续12小时，其中真空腔室内的温度上升到+30摄氏度，真空腔室还被泵送下降至0.1毫巴。

通常，以冰或者水的形式从冷凝器落下的流出物经过水槽系统流出并流到地面上或者例如作为废水流进下水道入口。如果冷凝器被放置在产品腔室内，那么废水通常落在产品腔室的底板并且以溢出的形式在水槽中流淌。本发明的一个目的是提供一种连续地、经济地回收用于有益用途的废水的方法和装置。

在本发明的一个简单实施例中，提供一个或者多个收集盆来收集在冷凝器上形成为冰晶的材料。在这样一个简单实施例中，于一段运行之后，放置一个盆来收集从冷凝器上落下的材料，冰可以从冷凝器刮下或凿下，并使其落进收集盆内。然后取走所述盆，允许(或者迫使)冰晶熔化，得到的流出物保存起来用于下面详细介绍的日后用途。在此方法的变体中，可以使用水来辅助收集冷凝器的冰晶，另一变体中使用的水可以是前面类似操作中收集的流出物，于是就不会过度地稀释正在收集的流出物。

发明人已经意识到对流出物任何形式的污染都是有害的，因此已经加强注意来避免污染。为此，收集器具和容器可以进行灭菌处理，可以基于通常发方法对冷凝器在进行清洁以及灭菌，或者采用加热、蒸汽，或者在一些情况下采用灭菌剂比如臭氧或者酒精。

图2是按照本发明的一个实施例的框图，表示能够有效的并且在一些情况下自动地回收废水的冷冻干燥系统200的结构。在此示例中说明的一些元件和图1中的相同。这些元件保持它们的原始元件编号，不再进行介绍。

系统200包括真空腔室101、产品架105、温度控制单元102，温度控制单元102包括在图1现有技术示例中描述的泵103和加热/制冷单元104。在此更高级的实施例中，系统200不是只使用一个冷凝器，而是具有两个冷凝器，冷凝器201a和冷凝器201b。冷凝器201a和201b彼此相同并且和上述冷凝器108相同，尽管这在本发明中不是限制性的。冷凝器201a和201b在此实施例中都被置于真空腔室101外部，于是冷凝器分别与真空腔室101隔离。在真空腔室和每一个冷凝器之间的真空管线具有两个隔离阀204a和204b，用于隔离在产品运行过程中使用的冷凝器201a或201b中的一个，同时未被选择的冷凝器保持空闲并和大气压连通。还可以使两个冷凝器与真空腔室隔离。因此可以通过单独的真空路径进入每一个冷凝器，并且冷凝器腔室在连续的产品运行过程中可以进行轮换。在连接真空泵207的冷凝器输出口处设置同样构造的两个隔离阀205a和205b及真空管线203。尽管可以打开阀204a和204b运行该系统以在真空路径中同时包括两个冷凝器，但是此处重要的方面是能够隔离一个冷凝器，而另一个在冷冻干燥操作中正在使用。

阀204a，204b，205a和205b经过控制线206由提高的程序站211控制。每一个冷凝器201a和201b分别设有回收罐209a和209b。使回收罐209a和209b适合作为容器来收集分别回收的流出物。因此，罐209a和209b通常置于它们各自的冷凝器装置的正下方。罐209a和209b至少局部打开并用于捕获从正上方的冷凝器装置落下的冰和液体。罐209a和209b的开口尺寸至少足够大到能够分别收集在冷凝器201a和201b上聚集的所有的冰。罐209a和209b可以由耐用的聚合物或抗蚀金属制成。罐209a和209b还优选地通过输水管210进行连接以用于输水。管线210可以是PVC管或者铜管或者其它抗蚀金属管。

通过阀204a，204b，205a和205b的选择性操作，可以操作该冷冻干燥单元使用一个冷凝器来收集流出物，另一个冷凝器隔离并与空气连通，于是在前期循环中凝结的流出物可以从冷凝器上取出。取出的方法如上所述可以从简单的等待冰熔化改变为刮除冷凝器上的冰，或者通过使用水或前面收集的流出物来熔化冷凝器上的冰，或者这些技术和其它技术的任意组合。

在一个实施例中，每一个回收罐209a，209b具有设置在其中并连接到管线210的泵送机构(没有示出)。通过这种方式收集在罐209a和209b内的流出物可通过管线210被泵送出所述罐以及该系统到比如过滤操作。在另一个实施例中，管线210是虹吸管线，收集在罐209a和209b内的水通过管线210被自动虹吸出。

在前述实施例中的每一个冷凝器部件201a和201b可以是通过自身的冷凝器制冷和加热单元(CRHU)进行温度控制。这些是冷凝器201a用的CRHU202a和冷凝器201b用的CRHU202b。CRHU202a具有将其连接到冷凝器201a的双向传送线212a，用于使冷却冷凝器201a用的温度控制介质比如氨水溶液、氟利昂或者液氮进行传送循环。在此实施例中，也可以使用其它的介质比如上述图1的示例温度控制单元102中所述的乳化油、丙烯、乙二醇或者丙三醇由CRHU202a来交替加热冷凝器201a。类似的，CRHU202b使用双向传送线212b连接到冷凝器201b，并且能够实现加热和冷却。CRHU202a和202b经过控制线213由控制站211直接进行控制。

除了在真空路径内包含冷凝器201a或者包含冷凝器201b的结构外，真空泵207类似于参照图1的现有技术示例介绍的真空泵109。真空泵207在它的排气位置连接有一个过滤收集器208。过滤收集器208可以是木炭或者其它的适合于在将蒸气排入大气之前过滤出挥发性油类蒸气的过滤材料。

在此示例中，于冷冻干燥循环中，由前期运行负载有冰晶的一个冷凝器被处理以收集冷凝器的流出物，同时另一个冷凝器在运转，而不中断冷冻干燥循环。一个所述自动回收系统的可选择方案是手动取出冷凝器的冰，并使这些冰落进回收罐。无论是具有1个还是2个起作用的冷凝器，这都能做到，然而浪费时间而且在系统中只有一个冷凝器时，还占用了整个系统的不必要停机时间。

使用在此实施例所述的系统，于冷冻干燥循环结束时，可以从腔室101取出冷冻干燥后的产品，而且当正在进行流出物回收的时候，该腔室可以再装入新产品以用于下次运行。前一个运行涉及的冷凝器可被隔离处理，同时在当前运行中将闲置的冷凝器转换进系统中使用。通过这种方式在冷冻干燥产品过程中没有时间损失。优选的实施例中的流出物回收方法是自动的，并且可以从站211编制程序，不需人工干涉。

通过适当介质沿着每一个用于该目的的冷凝器中的管道循环，该先进实施例中装配的CRHU202a和CRHU202b交替地加热和冷却。例如当过度冷却时使用液氮，而当加热时使用丙烯。对于本领域内的技术人员明显的是，也可以使用其它的溶液和气体。从系统200的冷凝器内回收的流出物大约包括从产品抽取的95％的水分。回收管线210从系统200中引出并进入下面更充分地进行介绍的过滤工艺。

图3是说明针对回收的流出物实施的过滤工艺300的框图，所述流出物来自按照本发明的一个实施例系统200的冷冻干燥操作。工艺300从冷冻干燥操作中收集并被虹吸或者泵送流入大型收纳罐301的流出物开始。指向罐301的方向性箭头表示通过参照图2所述的管线210从冷冻干燥系统被虹吸或者泵送流入的流出物。在罐301内的流出物然后被泵送流入4-级微孔过滤器302。使用四个循序渐进的等级，过滤器302适合于清除流出物内任何固体和任何微生物。最后一级清除大多数可能出现的任何微生物。过滤器302清除微粒物质、任何寄生生物、锈和任何有害化学成分。微孔过滤器302充当滤网的作用，并且不会堵塞。过滤孔的尺寸非常小，其直径或者设为细槽时的宽度小至2微米。过滤介质材料可以是刚性陶瓷，而且各个级还可以包括其它介质比如木炭等。代替过滤器302，可以使用其它类型的过滤装置，比如微型薄膜过滤器或者超细孔过滤技术。各种过滤器类型和过滤材料对于本发明人都是容易得到和现有已知的。

在过滤之后，流出物可选地流过臭氧化器，该臭氧化器有效地杀死任何剩余的微生物。为了通常用途以及干燥后的产品能够还原，这些过滤技术足够用于证明流出物可以作为人类消费产品。使用的过滤类型保护来自干燥产品的流出物的要素或者“信息”而不会向流出物中引入任何化学物质或者其它外来物质。由此得到的流出物是干净的、可以消费的。

在过滤之后接着设有检测设备304，确保过滤设备的正常性能和过滤元件的及时维护。检测设备304可以是小型实验容器，以周期取样模式将过滤后的流出物转入其中。实施的检测包括检测任何微粒物质、微生物、某些化学药品等等的存在。

在流出物彻底被过滤之后，它被泵送进罐装设备305，在此将成品流出物填充进单个瓶子或者单个“包”并密封，如同通常的水和其它液体产品包装工艺。此处所述的过滤装置可看做整个流出物回收系统200的一部分，因为再生流出物被完全自动化地处理，直到将其包装并密封。

从冷冻干燥过程中回收流出物的好处有很多。一个主要好处是通过将回收流出物作为例如普通消费品或者用于产品还原进行销售，可以减少冷冻干燥有关的成本。例如，专门用于处理草莓的系统会产生“浆果水”，它含有从产品提取的天然成分特征(signature)。另一个优点是消费者现在可以理解，他或她收到的包装含有进入冷冻干燥过程中的产品的所有成分。

经验性测试已经表明，从不同产品中获取的流出物将按照不同的模式结晶。这些模式很大程度上和从同一类型产品中获取的流出物相同。一些潜在的益处虽然没有经过科学证明，至少可以适当合理地应用在创造新的回收流出物的消费者市场。例如，很可能的是，冷冻干燥的玫瑰将更好更快地还原，如果用于还原它的水是最初从干燥的那束玫瑰中回收的。同样的，从逻辑上冷冻干燥的母乳使用最初的流出物比使用自来水会还原得更佳，自来水会引入不是原始分子式组成的许多化学物质和其它物质。

在一般原理上讲作为人类消费品，流出物能够从各种水果、药草和药用植物中得到。这样的流出物没有外来化学物质或微粒，可以作为比如授予证明的“有机水”在市场上销售，这些有机水能够具有许多品种，正如用于冷冻干燥的可消费产品一样。

从冷冻干燥操作中回收流出物的又一个益处是，从理论上讲，流出物的来源是未使用的天然资源，而不是来自于象水库、溪流等已存在的“体外”水源，也不是来自于城市系统中供应自来水的水处理工厂。

图4是说明使用按照本发明实施例的冷冻干燥系统200回收流出物的步骤的工艺流程图400。在步骤401，当前的冷冻干燥循环已经结束。这意味着真空腔室内的产品准备卸载，而新的产品可以在步骤402装载。

在步骤403，通过类似于上述图2所述的方法从程序站操纵真空阀，选定在刚刚结束的循环中没有涉及的冷凝器并启动，以开始新的冷冻干燥循环。这在一些情况中可以自动实现而在其它情况中手动实现。在步骤404开始新的产品循环。

在步骤405，为了从前期循环中收集流出物，选择目前空闲的冷凝器单元。空闲的冷凝器当然与该系统的真空路径隔离。假设在打开冷凝器腔室之前，将真空压力上升到大气压。

在步骤406，连接到步骤405选定的冷凝器的辅助冷凝器制冷和加热单元(CRHU)(如果有一个的话)被启动以进行快速解冻操作，。在步骤407，加热后的传送介质通过要被解冻的冷凝器进行循环。这个步骤可以是自动定时程序的一部分，或者从一个类似于参照图2介绍的站211的控制站由人工操作进行手动启动。此外，该方法的所有步骤都可以编制程序用于定时自动程序。如果没有加热单元，可以刮除或者其它手动方法取出空闲冷凝器上的冰。

在步骤408，前期循环中在冷凝器上形成的冰晶落进类似于参照图2介绍的罐209a和209b的回收罐。当流出物充满在系统中安装的用于此目的的回收罐时，在步骤409，在下个产品循环之前将流出物泵送或者虹吸出所述罐。这是因为一旦在下一个循环再次利用用于过冷的冷凝器，在一个循环之后遗留在回收罐内的任何流出物就会冷冻。在步骤409回收的流出物可被泵送至和上述图3说明的工艺相同的或者相似的过滤工艺。步骤409返回至步骤401，当前循环结束。只要该系统在使用，所述工艺可以重复循环。

对于本领域内技术人员明显的是，工艺400的各个步骤能够按照控制站的指令进行启动，或被编程以按照时间参数构成环形顺序自动执行。在一个实施例中，水回收罐可安装有保持在罐的开口部分下面的第二绝隔热容器，于是每一个循环之后不需要泵送出流出物。在这个实施例中落进罐内的流出物被排进下方的隔热容器中并且在其中流出物保持液体状态，即使在冷凝器的过冷阶段。在此实施例中，当下方容器满了时只需泵送出流出物以进行过滤。如果使用下方容器，它们能够隔热，以便不向冷凝器或者腔室区域传递热量并通过类似于图2介绍的温度控制单元102的加热系统维持在刚好不冷冻的温度。

图5是按照本发明的又一个实施例，能够回收流出物的冷冻干燥系统500的结构框图。系统500除了用于使冷凝器解冻的部件外，和系统200相同。此处图中在前面参照图2实施例说明的部件将不再重新说明，并且保持它们的原始元件编号。

不具有如上系统200中所述的单独的冷凝器制冷加热单元(CRHU)，系统500只有一个不要求加热能力的冷凝器制冷单元(CRU)。CRU501在设计和功能上大体类似于参照图1的系统100所述的单元111。唯一的区别方面是，单元501负责两个冷凝器201a和201b的冷却。CRU501通过压缩传送管线502连接到冷凝器201a和201b。可以假设管线502具有一个路径转换阀(没有示出)，以便每一次可以选择性的采用CRU501以冷却一个冷凝器或者另一个冷凝器。

真空泵207具有在排气位置连接的压缩过滤器(CF)502。通过将蒸气压缩成液态并使用过滤分离技术来分离水和不需要的如真空油性蒸气的蒸气，CF502能够分离挥发性油性蒸气和水蒸汽。在此可替换实施例中，从真空泵207输出的蒸气中获取的过滤流出物通过压缩传送管线507被泵送进蒸汽发生器503。蒸汽发生器503加热水成为加压的蒸汽。

发生器503通过压缩传送管线504连接到冷凝器单元201a和201b。传送管线505具有用于路径分叉的阀(没有示出)，以便蒸汽可选择地注入冷凝器201a或者201b。发生器503在冷冻干燥循环过程中收集足够的水，以向负载有冰晶的空闲冷凝器提供快速除冰用的足够蒸汽。熔化后的冰晶落进前面参照图2系统说明的相关回收罐，并被泵送出以进行过滤。使用和上述图3所述的相似或者相同的系统，在用于解冻冷凝器用的蒸汽中产生的少量污染物被过滤出来。

虽然此处说明了系统和工艺，但是当前产品循环过程中另一个冷凝器被过冷时，可选择的实施例也能够实现空闲冷凝器的快速解冻的目的。系统200的结构优选于系统500的结构的唯一原因是，没有将回收的流出物暴露给任何在抽真空过程中排出的、可能被引入系统500的蒸汽中的成分。然而，在蒸汽产生之前，现有的成分过滤技术实质上能够收集所有不希望的排出气体成分。压缩过滤器502，发生器503，和CRU501通过控制线506由站211控制。

图6是说明用于回收冷冻干燥系统500中废水的步骤的工艺流程图600。该工艺的前四个步骤与参照上述图4的工艺400介绍的前四个步骤相同。在步骤601当前产品运行结束。在步骤602，干燥后的产品被取出并且一批新产品放置在真空腔室内以用于下次运行。在步骤603前期运行没有使用的冷凝器被选定并启动，以用于下次运行。在步骤604启动新的运行。

在步骤605，启动类似于图5介绍的蒸汽发生器503的蒸汽发生器。如前所述，蒸汽发生器503收集在前期运行中来自排气压缩过滤器502的水，而且将水储存，准备产生蒸汽。在步骤605，产生加压的蒸汽。

在步骤606，选定上一次产品运行中涉及的(目前空闲的)冷凝器用于解冻。在步骤607，将产生的蒸汽注入冷凝器单元以快速解冻上一次运行的冰晶，同时使用另一个冷凝器进行当前的运行。在步骤608，冰熔化并落进回收罐，如前参照工艺400的步骤408所述的。在步骤409，如前参照工艺400的步骤409所述的，将收集的流出物泵送以进行过滤。

在此指出，蒸汽发生过程不使用外来水，而是流经冷凝器逸进真空泵的流出物。任何不需要的蒸气都已经在压缩过滤器内被捕获。任何遗留的外来成分在过滤过程中被滤除，如上述参照图3所述的。

对于本领域的技术人员明显的是，从冷冻干燥操作中回收流出物创造了用于一般用途和用于后期产品还原的新市场。也明显的是，流出物回收的过程能够在没有导致商业或者个人的冷冻干燥操作任何时间迟延的情况下有效地实施。连续循环多批同一产品的大型商业系统通过回收流出物并使其出售而不是任其废弃，能够回收一定量的操作成本。当系统转换到在系统内进行不同于上一次产品的另一种产品冷冻干燥时，如果这些产品之间的生物组成在工艺中回收的流出物方面不一致，则实施该系统的清洁工作，以清除上一次产品的微量残留。例如，如果经过几个循环运行，系统冷冻干燥母乳，接下来预定该系统冷冻干燥草莓，那么在开始草莓的第一次运行之前应当清洁系统。本发明的系统创造了在市场中没有的新产品和消费者。

对于本领域的技术人员明显的是，存在许多不脱离本发明的精神和范围针对上述实施例做出的各种改进。例如，存在许多种方式可将回收的流出物连同冷冻干燥产品进行包装以向消费者出售，但是只说明了几种方式。考虑到各种实施例和可能的产品，其中已经介绍了一些，本发明应当能够提供最广泛的可能性的考虑。本发明的精神和范围只由下述权利要求进行限定。

Claims (21)

1.一种用于从冷冻干燥过程中回收流出物的系统，包括：

至少一个在冷冻干燥循环中使用的冷凝器装置，以收集来自冷冻干燥材料的流出物；和

设置成用于从冷凝器装置收集材料的回收储罐；

其特征在于，在冷冻干燥循环之后将流出物形成的冰晶从冷凝器上移到回收容器中以重新利用。

2.如权利要求1所述的系统，其中有可选择成对布置的两个回收罐和两个冷凝器，可交替地选择所述成对的回收罐和冷凝器以用于流出物的回收。

3.如权利要求1所述的系统，还包括加热冷凝器的加热机构，以有助于从冷凝器收集流出物。

4.如权利要求2所述的系统，其中每个冷凝器包括加热机构，以有助于从冷凝器收集流出物。

5.如权利要求3所述的系统，其中至少一个冷凝器制冷和加热单元具有连通两个传送介质的通路，一个传送介质用于使冷凝器过度冷却，另一个传送介质用于向冷凝器供应热量。

6.如权利要求5所述的系统，其中所述传送介质包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乙二醇或者丙三醇。

7.如权利要求4所述的系统，其中冷凝器制冷和加热单元具有连通两个传送介质的通路，一个传送介质用于冷却，另一个传送介质用于加热，所述介质包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。

8.如权利要求1所述的系统，其中至少一个回收罐具有连接至其上用于储存流出物的辅助容器，所述容器在冷冻干燥过程中绝热防冻。

9.如权利要求3所述的系统，其中所述加热机构是通过管子与冷凝器连接的蒸汽发生器。

10.如权利要求9所述的系统，还包括压缩过滤器，该压缩过滤器用于分离水和其它成分以用于蒸汽发生。

11.如权利要求9所述的系统，其特征在于，在冷冻干燥运行结束时，代表从被干燥的产品中抽出的流出物的冰晶被收集在选定的冷凝器上，并通过蒸汽发生器经由蒸汽注射进行加热，从而引起冰熔化进入有关的回收罐，在此将其泵送出所述罐。

12.一种用于从冷冻干燥系统中回收流出物并将流出物转换成可使用的产品的方法，包括以下步骤：

(a)在所述系统的至少一个冷凝器单元下面设置至少一个水回收罐；

(b)在所述系统中从被干燥的产品中抽出的蒸气在冷凝器上凝结成冰的形式；和

(c)在冷冻干燥循环之后收集凝结的冰并使其熔化以重新利用。

13.如权利要求12所述的方法，其中在步骤(a)中，有可选择成对布置的两个回收罐和两个冷凝器，从控制站可交替选择所述成对的回收罐和冷凝器以用于水的回收。

14.如权利要求12所述的方法，其中在步骤(c)中，通过用来加热冷凝器的加热机构来有助于收集。

15.如权利要求14所述的方法，其中具有两个加热机构，一个机构用于一个冷凝器。

16.如权利要求14所述的方法，其中所述冷凝器具有连通两个传送介质的通路，一个传送介质用于使冷凝器过度冷却，另一个传送介质用于向冷凝器供应热量。

17.如权利要求16所述的方法，其中所述传送介质包括用于冷却的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加热的丙烯、乙二醇或者丙三醇。

18.如权利要求12所述的方法，其中在步骤(a)中，至少一个回收罐具有连接到其上用于储存流出物的辅助容器，所述容器绝热防冻。

19.如权利要求14所述的方法，其中在步骤(c)中，通过采用蒸汽发生器形式的热源输送机构实施加热，所述热源输送机构用管子连接到至少一个冷凝器。

20.如权利要求19所述的方法，还包括压缩过滤器，该压缩过滤器用于分离水和其它成分以用于蒸汽发生。

21.一种冷冻干燥产品系统，包括：

在一个容器内的冷冻干燥材料，所述材料不具有在冷冻干燥过程中除去的流出水；和

在第二个容器内的流出物，所述流出物是在冷冻干燥过程中从第一个容器内的材料中收集的。

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