CN1884100A - 一种氨再生循环使用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨法氧化铁生产中氨再生循环使用的方法，用石灰中和氨法氧化铁生产中排放出来的硫酸铵母液，过滤，蒸馏浓缩，浓氨水返回氧化铁生产系统，或进一步制成气氨或液氨后再返回氧化铁生产系统。氨法氧化铁生产实现氨再生循环使用之后，将使吨产品氨的单耗由原来的0.6吨下降到0.1吨以下，所需外加的氨仅用于补充生产中的损耗，使生产成本大幅降低，同时由于氨循环使用，解决了排放的废水中氨氮严重超标的问题，产生很好的环境保护效益。

Description

一种氨再生循环使用的方法
技术领域
本发明涉及一种氨法氧化铁生产中氨再生循环使用的方法。
背景技术
氨法氧化铁生产是指以亚铁盐(包括FeSO4，Fe(NO3)2，FeCl2等)为原料，氨(包括液氨、氨气、氨水、碳酸氢氨等)为中和剂，生产氧化铁红(Fe2O3)，氧化铁黄(Fe2O3·H2O)，氧化铁黑(Fe3O4)，磁性氧化铁(α-Fe2O3)等产品的一种生产工艺。该工艺特点是使用相同的原材料，通过控制不同的工艺条件得到不同的氧化铁产品，同时有一个相同的副产物铵盐[(NH4)2SO4，NH4NO3，NH4Cl]。
氨法氧化铁生产目前主要以钛白副产硫酸亚铁为原料，产品已经有氧化铁红，氧化铁黄，氧化铁黑及磁性氧化铁，其副产物是硫酸铵，到目前为止，副产物硫酸铵基本上是直接排放，既污染环境，又浪费了宝贵资源。
氨法生产氧化铁所副产的硫酸铵，其浓度一般为50～250g/L，相当于含氨(NH3)1～5％，浓度较稀，没有直接利用的价值。曾经有人用蒸发浓缩的方法生产硫酸铵产品，但因能耗过高而无法经济生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，既解决废水排放超标污染问题，又实现氨的再生循环使用，环保节能，经济效益显著的氨再生循环使用方法。
本发明所采取的技术方案是：
把氨法氧化铁生产中副产的硫酸铵溶液用石灰中和，分离石膏后得到浓度约为1-5％的稀氨水，用蒸氨塔蒸馏浓缩，得到浓度15％以上符合氨法氧化铁生产的浓氨水，从而实现氨的再生循环使用，也可进一步把浓氨水加工成氨气或液氨后再循环使用。
氨法氧化铁生产实现氨再生循环使用之后，将使吨产品氨的单耗由原来的0.6吨下降到0.1吨以下，所需外加的氨仅用于补充生产中的损耗，使生产成本大幅降低，经测算，扣除石灰、蒸氨能耗及人工等成本后，每吨氧化铁成本下降500多元，对一条年产氧化铁5000吨的生产线来说，每年增加效益约250万元。同时由于氨循环使用，解决了排放的废水中氨氮严重超标的问题，产生很好的环境保护效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明的生产方法详述如下：
1、中和
取氨法氧化铁生产的母液，分析硫酸铵浓度，把母液加入带搅拌的反应罐中，在搅拌的情况下慢慢加入石灰粉(CaO或Ca(OH)2)，加完后继续搅拌约10分钟，中和温度不超过80℃，然后过滤分离出石膏，得到稀氨水，输送至稀氨水槽，其化学反应式为：
或
2、蒸氨
把稀氨水用氨水泵输送至换热器与蒸氨塔底出来的废水进行热交换，使稀氨水温度升高后进入蒸氨塔，蒸氨塔底通入直接蒸汽，此蒸汽一方面作为热源，另一方面起蒸吹作用，稀氨水中的氨绝大部份由塔内蒸出，从塔顶逸出的浓氨汽进冷凝器后形成浓氨水，进入浓氨水槽。
工艺指标     塔顶温度：≥90℃
             塔底温度：≥95℃。
所得到的浓氨水可直接回到氧化铁的生产系统，或进一步制成气氨或液氨再回到氧化铁生产系统。
实施例
取一定浓度的硫酸铵母液5000L于带搅拌的反应罐中，慢慢加入化学计量的石灰粉[Ca(OH)2或CaO]，控制中和温度不超过80℃，加完后继续搅拌约10分钟，用压滤机压滤，滤液输送至稀氨水槽，用氨水泵把稀氨水经换热器输送入蒸氨塔，塔顶温度控制为95～105℃，塔底温度控制为100～108℃。从塔顶出来的浓氨汽经冷凝后送到浓氨水槽。
以下为实验6批次的具体实施数据见下表：
编号 母液浓度 母液用量 中和剂类型 中和剂用量 塔底温度 塔顶温度   氨水浓度
1 80g/L 5000L Ca(OH)2 246kg 101℃ 98℃   21％
2 140g/L 5000L Ca(OH)2 431kg 98℃ 96℃   22％
3 180g/L 5000L Ca(OH)2 554kg 105℃ 103℃   18％
4 80g/L 5000L CaO 207kg 102℃ 99℃   20％
5 140g/L 5000L CaO 362kg 100℃ 98℃   20％
6 180g/L 5000L CaO 466kg 97℃ 95℃   23％
注：上表所用的熟石灰[Ca(OH)2]含量为91％，生石灰(CaO)含量为82％。

Claims (3)

1、一种氨再生循环使用的方法，其特征在于：
用石灰中和氨法氧化铁生产中排放出来的硫酸铵母液，过滤，蒸馏浓缩，浓氨水返回氧化铁生产系统，或进一步制成气氨或液氨后再返回氧化铁生产系统。
2、根据权利要求1所述的氨再生循环使用的方法，其特征在于：所述中和硫酸铵母液的石灰为熟石灰Ca(OH)2或生石灰CaO，中和温度不超过80℃。
3、根据权利要求1所述氨再生循环使用的方法，其特征在于：稀氨水用蒸氨塔进行蒸馏浓缩，蒸氨塔控制条件为塔顶温度≥90℃，塔底温度≥95℃。
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