CN1868575A - 一种化学反应恒温的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明是化学反应特别是有机化学反应保持恒温反应条件的方法和装置。涉及冷却和一般具有热源的流体加热器技术领域。它是由恒温水浴[15]通过传热介质环路用加装有流量传感器[3]的计量泵[1]向包于反应容器[16]外的传热介质夹套[12]中输送设定温度的传热介质，在传热介质夹套[12]的进口、出口管内设置温度传感器[4]、[9]，该二温度传感器[4]、[9]和流量传感器[3]的输出用导线接至数据采集处理器[2]的输入端，其输出端用导线接至计量泵[1]的控制端，由数据采集处理器[2]据传热介质夹套[12]的出口、进口温度差产生控制信号控制计量泵[1]的流量使该温度差保持在一个小范围内，直到为“0”时反应结束止。

Description

一种化学反应恒温的方法和装置

技术领域

本发明是化学反应特别是有机化学反应保持恒温条件的方法和装置。涉及冷却和一般具有热源的流体加热器技术领域。

背景技术

化学反应，尤其是有机化学反应中有放热反应和吸热反应，有些化学反应放热或吸热的结果会导致反应无法继续下去，像有机化学反应中的聚合反应会导致“爆聚”。为了使这些反应能继续进行下去或不产生有危害的后果，有必要对这些化学反应创造一个恒定温度的反应环境条件。众所周知，放热反应采取降温措施，吸热反应采取加热措施。此前已有多种技术来解决这个问题。其中较好并具有代表性的是美国1976年的发明专利3994164，它公开了一种在恒温条件下测量化学反应热热量的技术。就其中的恒温技术而言，它采用了在反应容器外包传热介质夹套，并由传热介质恒温装置用泵将有设定的恒定温度传热介质输送到传热介质夹套并再循环回到传热介质恒温装置，由反应体系温度和传热介质夹套中传热介质的温度差控制大流量的传热介质的通、断，将反应热及时带走或补充热。该技术的优点是反应只要有放热或吸热产生，就会在传热介质夹套中有恒定大流量的传热介质流过将热量及时充分地带走或补充热量，确保化学反应所要求的条件。但也有不理想的地方：就是不论反应热的大大，始终以一个恒定的大流量传热介质传热，显然是一种不必要的浪费，耗能大、不经济。并且该方法限于当时的技术条件无法实现模块化设计，因此实用性低，也不适用于实验室小型反应体系的恒温。

发明内容

本发明的目的是发明一种合理、节能的化学反应恒温的方法和装置。

本发明虽然也采用由传热介质恒温装置通过环路用泵向包于反应容器16外的传热介质夹套12中输送传热介质将反应热带走或补充热并传热介质再返回传热介质恒温装置的技术方案，但它是由作为传热介质恒温装置的恒温水浴15通过传热介质环路用计量泵1向传热介质夹套12输送设定温度的传热介质，在传热介质夹套12的进、出口管内设置温度传感器测取传热介质夹套12的进、出口温度，由数据采集处理器2据此二温度的差值控制计量泵1的流量使传热介质夹套12出、进口温度差保持在一个小范围内，直到该温度差值为“0”时止。这里的传热介质夹套12出口、进口温度差不宜大，大了则反应热不能及时带走，恒温的条件不能保证；没有温度差值的绝对恒温也没有必要。选择这个差值在1℃以内较为合适，即要反应过程中传热介质的设定温度和流量保证使传热介质夹套12进口、出口温度保持在1℃以内，就可制造一个化学反应的恒温条件。

按本发明之方法，本化学反应的恒温装置也包括内有搅拌系统的反应容器16、包于反应容器16外的传热介质夹套12、传热介质恒温装置、从传热介质恒温装置经环路由泵向传热介质夹套12输送传热介质并再返回传热介质恒温装置、温度传感器和数据采集处理器2。其不同点如图1所示，是在作为传热介质恒温装置的恒温水浴15到传热介质夹套12的中间设置的泵采用计量泵1并加装有流量传感器3，传热介质夹套12进口和出口管内设置有进口温度传感器4和出口温度传感器9，进口温度传感器4、出口温度传感器9和流量传感器3的输出用导线接到数据采集处理器2的输入端，数据采集处理器2的输出用导线接到计量泵1的控制端。其中的恒温水浴15是可设定传热介质温度并自动保持该温度恒定且有足够的输出流量范围。现在市场上有各种产品可供选择。

计量泵1是具有一定流量范围并可控制流量的精密计量泵。它据传热介质夹套12出口、进口温度差转换为控制电压或电流去控制精密计量泵1的流量，使流量与该温度差值成正比，计量泵1的最小流量到最大流量对应0～1℃的温差变化。可据实际要求选择市销产品。数据采集处理器2是可测出口温度传感器9和进口温度传感器4所测的温度差并由此温度差值产生精密计量泵1的流量控制信号的处理器，它可以由微处理器方便地组成。本装置中所用的温度传感器和流量传感器要选择灵敏度和精度高的器件，以便提高控制温度的精度。它们可以是模拟器件，也可以是数字器件，只不过在具体电路构成时最终要将数字信号输入微处理器。传热介质可选常用的水、无水乙醇、乙二醇、丙三醇、硅油等比热值、流动性较好的惰性且安全的液体物质。本恒温装置对于反应容器16中的搅拌系统没有限制，可据化学反应的具体要求选择。同样对于某些有特殊要求如隔绝空气的化学反应本装置也完全适用，只不过是加装一套保护气体装置即可。

附图说明

图1一种化学反应恒温装置构成图

其中

1-计量泵           2-数据采集处理器

3-流量传感器       4-进口温度传感器

5-夹套出口管       6-气体进口管

7-反应液进口       8-气体出口管

9-出口温度传感器   10-夹套进口管

11-反应体系        12-传热介质夹套

13-磁性搅拌棒      14-磁力搅拌器

15-恒温水浴        16-反应容器

17-泵出口阀门      18-泵进口阀门

19-水浴出口阀门    20-水浴进口阀门

具体实施方式

实施例：以此实施例说明本发明的具体实施方式。本例是为α-烯烃聚合反应提供的恒温装置及方法。其装置的构成如图1所示。该聚合反应要求隔绝空气，所以采用了在反应容器16中充氮的装置以及磁力搅拌器。具体装置是：反应容器16为圆桶状，用不锈钢制成，外形尺寸是φ100×200mm，壁厚2mm，底部中央安装φ10×50的磁性搅拌棒13，顶部打三个孔分别插入焊封三根φ20mm短管—反应液进口7、气体进口管6和气体出口管8，每根短管外各接一阀门；在反应容器16外包一形状相同的不锈钢传热介质夹套12，外形尺寸为φ200×300mm，传热介质夹套12的内壁与反应容器16的外周等距离，其上顶部对应反应液进口7、气体进口管6和气体出口管8处也打孔令它们穿过并焊封，下侧开孔焊封夹套进口管10，上侧开孔焊封夹套出口管5；在反应容器16底部传热介质夹套12外安装磁力搅拌器14与反应容器16内的磁性搅拌棒13配合，它的型号是RCT basin IKAMAG大功率磁力搅拌器；恒温水浴15选用XT5204低温槽，其输出口外接水浴出口阀门19由φ20mm钢管接泵进口阀门18后到计量泵1的进口，计量泵1的出口经泵出口阀门17由同样的钢管接传热介质夹套进口管10，并在此段管路中安装一个流量传感器3，型号是LWGY-15，精度0.2％，在夹套进口管10处安装进口温度传感器4，夹套出口管5处安装出口温度传感器9，此二温度传感器4、9的型号是STT-S-10-15铂电阻温度传感器，工作温度-50～100℃，精度K±0.75。从传热介质夹套12的夹套出口管5再用φ20mm钢管接水浴进口阀门20返回到恒温水浴15的进口；计量泵1选用ProminentMakro/5型HM隔膜计量泵，精度±0.5％，采用0/4～20mA模拟电流信号作控制；将进口温度传感器4、出口温度传感器9和流量传感器3的输出用导线接到数据采集处理器2的输入端，数据采集处理器2的输出用导线接计量泵1的控制端，数据采集处理器2由单片机组成，型号是SIEMENS S7-300PLC CPU315-2DP，温度、流量信号通过隔离端子排与PLC装置的模拟量输入模块相连，PLC模拟量输出模块输出4～20mA信号，通过隔离端子排与计量泵1自控头相连，PLC控制系统的软件使用SIEMENS公司的标准编程软件STEP7完成。在安装、调试好后进行聚合反应。先将α-烯烃反应液1.0L从反应液进口7注入反应容器16中，启动氮气源，打开气体进口管6和气体出口管8外的两个阀门，待空气排尽后，设定恒温水浴15中传热介质的温度为5℃，打开阀门17、18、19、20，启动恒温水浴15，令其工作，待达到设定温度时启动精密计量泵1，数据采集处理器2加电进入工作状态。此时将催化剂加入反应容器16中，关闭反应液进口7外的阀门，启动磁力搅拌器14，反应体系11开始反应。精密计量泵1起初以小流量向传热介质夹套12中泵送传热介质，随着反应的进行，有反应热产生，传热介质夹套12中传热介质就会有温升，传热介质夹套12出口温度就会高于进口温度，就会产生温差，这个差值就在数据采集处理器2中产生计量泵1的控制信号加大流量，使温差值始终保持在设定的1℃以内。待出口温度传感器9与进口温度传感器4所测的温度值相等时，说明无反应热产生，只要α-烯烃聚合反应的反应条件满足时，便可结束反应，最后按照上述开始反应的程序倒序进行关机即可。经实践，本装置在α-烯烃聚合反应过程中，传热介质夹套12中传热介质的温度始终保持在5～6℃之间，达到了聚合反应恒温的要求。

可见本发明方法合理，设备组装容易，操作过程简单，能可靠地保证化学反应的恒温条件，反应中节能、经济，适用于各种化学反应的恒温要求。

Claims (6)

1、一种化学反应恒温的方法，包括由传热介质恒温装置通过环路用泵向包于反应容器[16]外的传热介质夹套[12]中输送传热介质将反应热带走，其特征是由恒温水浴[15]通过传热介质环路用计量泵[1]向传热介质夹套[12]输送设定温度的传热介质，在传热介质夹套[12]的进、出口管内设置温度传感器[4]、[9]测取传热介质夹套[12]的进、出口温度，由数据采集处理器[2]据此二温度的差值控制计量泵[1]的流量使传热介质夹套[12]出、进口温度差保持在一个小范围内，直到该温度差值为“0”时反应结束止。

2、根据权利要求1所述的一种化学反应恒温的方法，其特征是在反应过程中传热介质的设定温度和流量保证使传热介质夹套[12]出、进口温度差保持在1℃以内。

3、一种用权利要求1所述化学反应恒温方法的化学反应恒温的装置，包括反应容器[16]、包于反应容器[16]外的传热介质夹套[12]、传热介质恒温装置、从传热介质恒温装置经环路由泵向传热介质夹套[12]输送传热介质并再返回传热介质恒温装置、温度传感器和数据采集处理器[2]，其特征是在作为传热介质恒温装置的恒温水浴[15]到传热介质夹套[12]的中间设置的泵采用计量泵[1]并加有流量传感器[3]，传热介质夹套[12]进口和出口管内设置有进口温度传感器[4]和出口温度传感器[9]，进口温度传感器[4]、出口温度传感器[9]和流量传感器[3]的输出用导线接到数据采集处理器[2]的输入端，数据采集处理器[2]的输出用导线接到计量泵[1]的控制端。

4、根据权利要求3所述的一种化学反应恒温的装置，所述恒温水浴[15]的特征是可设定传热介质温度并自动保持该温度恒定且有足够的输出流量范围。

5、根据权利要求3所述的一种化学反应恒温的装置，所述计量泵[1]的特征是具有一定流量范围、可控流量的精密计量泵。

6、根据权利要求3所述的一种化学反应恒温的装置，所述数据采集处理器[2]的特征是可计算出口温度传感器[9]和进口温度传感器[4]所测的温度差并由此温度差值产生精密计量泵[1]的流量控制信号的微处理器。

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