CN1844039A - 铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷及其制备方法。复相陶瓷组成包括氧化铝，二氧化硅，二氧化锆，二氧化钛，氧化镁，氧化钙，及稀土元素氧化物。其制备方法主要包括配料、熔制、快速凝固、梯度热处理。本发明采用氧化钛，氧化镁，氧化钙，稀土氧化物及部份二氧化锆作添加剂，成功地将非晶中ZrO2含量提高到10～30wt％，得到高锆Al2O3－SiO2－ZrO2系微晶、纳米晶复相陶瓷，其晶相含量大于90％，主晶相为莫来石，四方氧化锆和方石英，四方氧化锆晶粒弥散分布其中，尺寸小于≤1μm。利用本发明制备出的材料，其性能优于传统方法制备同组成材料性能，显微硬度提高30％，韧性提高6％，强度提高40％。

Description

铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术，涉及一种高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系微米晶、纳米晶复相陶瓷及其制备方法。
背景技术
Al2O3-SiO2-ZrO2系陶瓷发展经历过传统的多相陶瓷，单相陶瓷，复相陶瓷三个阶段。目前传统的多相陶瓷和单相陶瓷不能满足高科技发展的要求，而复相陶瓷是通过微观结构优化组合实现性能优化，使得这种材料有代替传统材料的趋势。高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系微米晶、纳米晶复相陶瓷具有多种优良性能，如耐磨、耐腐蚀、抗氧化性好、膨胀系数可调、热稳定性好等，是一种具有广阔发展前景的复相陶瓷材料。莫来石作为其主晶相之一，具有较高的刚性和机械强度，较低的热膨胀系数、弹性模量和导热系数，是一种优良的高温结构材料，但其低温性能较差，ZrO2颗粒的引入，利用相变增韧机理，可在保持莫来石高温特性的同时，使其室温性能获得明显改善，如果能合理控制其相的形态和含量，ZrO2便有可能作为增强、增韧剂，增加Al2O3-SiO2-ZrO2系复相陶瓷的强度和韧性，改善其抗腐蚀性能等。
目前，工业上较为成熟的制备复相陶瓷的方法主要是熔融法和烧结法两种。熔融法主要针对低熔点体系，助熔主分含量高，ZrO2含量很低，因而得的复相陶瓷材料中玻璃相含量高，材料的强度较低；烧结法则由于超细粉末的团聚，高温烧结时不能完全致密化且晶粒快速长大，制得的材料强度和韧性较低，不适合生产高温结构陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高锆Si-Al-Zr-O系微晶陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料可作为耐磨损、耐腐蚀结构材料应用于各种工业技术装备中，替代部分氧化铝、氧化锆、硬质合金或其它金属材料，降低这些零部件的成本，提高可靠性和使用寿命。
铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷，其组成成分为：氧化铝35～55wt％，二氧化硅15～40wt％，二氧化锆10～30wt％，二氧化钛0～8wt％，氧化镁2～3wt％，氧化钙2～3wt％，上述成分0～1wt％的稀土元素氧化物，稀土元素氧化物为三氧化二钇或三氧化二镧或五氧化二铌。
铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
配料：按组分将原料机械混合均匀；
熔制：将混合后的原料采用电炉加热，于1650～1700℃之间保温2h，得到均质的、全致密化的高温熔胶。
凝固：采用空冷或水冷或液氮强制冷却的方法，获得高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系大块非晶制品(凝胶)。
梯度热处理：采用梯度热处理工艺，核化工艺条件为930℃～980℃保温1～2h，晶化工艺条件为1100～1300℃保温1～2h，获得微米晶、纳米晶全致密的高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系复相陶瓷。
成品：将得到的高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系微米晶、纳米晶复相陶瓷经过各种加工工艺制得所需的产品。
本发明采用氧化钛，氧化镁，氧化钙，稀土氧化物及部份二氧化锆作添加剂，成功地将非晶中ZrO2含量提高到10～30wt％，得到高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶、纳米晶复相陶瓷，其晶相含量大于90％，主晶相为莫来石，四方氧化锆和方石英，四方氧化锆晶粒弥散分布其中，尺寸小于≤1μm。
Si-Al-Zr-O系母体非晶熔制温度高，成形温度范围窄，析晶倾向大，要获得组成均匀、致密无气孔的非晶体有较大的技术难度。采用本发明的组成，明显降低熔制温度，拓宽了成形范围。这种由非晶态经原位受控晶化制备微晶陶瓷的技术与传统的用昂贵的超细粉末经高温烧结法制备精细结构陶瓷的技术相比，从工艺路线上彻底解决了超细粉末的团聚、高温烧结时不能完全致密化与晶粒快速长大等一系列烧结法中难以解决的科学和工程化问题，并且得到性能良好的非晶态先驱体，并使其在随后的晶化中能形成均匀、致密、高可靠性的结构陶瓷材料。利用本发明制备出的材料，其性能优于传统方法制备同组成材料性能，显微硬度提高30％，韧性提高6％，强度提高40％。
附图说明
图1：本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：原料成分含量按照质量百分比称取：Al2O3 40％，SiO2 37％，ZrO218％，MgO 3％，CaO 2％，将原料球磨混合均匀，加入高铝质坩埚内，用硅钼棒电炉加热，于1690℃下保温2h，将熔融均匀的液体倒在不锈钢板上冷却，得到无色的透明大块非晶。将此非晶在950℃下核化60min，在1100℃下晶化120min，得到白色晶化陶瓷。
实施例2：原料成分含量按照质量百分比称取：Al2O3 40％，SiO2 35％，ZrO220％，MgO 3％，CaO 2％，将原料球磨混合均匀，加入高铝质坩埚内，用硅钼棒电炉加热，于1690℃下保温2h，将熔融均匀的液体倒在不锈钢板上冷却，得到无色的透明大块非晶。将此非晶在980℃下核化100min，在1200℃下晶化120min，得到白色晶化陶瓷。
实施例3：原料成分含量按照质量百分比称取：Al2O3 36％，SiO2 36％，ZrO218％，TiO2 5％，MgO 3％，CaO 2％，将原料球磨混合均匀，加入高铝质坩埚内，用硅钼棒电炉加热，于1690℃下保温2h，将熔融均匀的液体倒在不锈钢板上冷却，得到无色的透明大块非晶。将此非晶在1000℃下核化120min，在1250℃下晶化120min，得到白色晶化陶瓷。
实施例4：原料成分含量按照质量百分比称取：Al2O3 40％，SiO2 40％，ZrO210％，TiO2 5％，MgO 3％，CaO 2％，Y2O3另加，质量占上述成分总质量的0～1％之间，将原料球磨混合均匀，加入高铝质坩埚内，用硅钼棒电炉加热，于1690℃下保温2h，将熔融均匀的液体倒在不锈钢板上冷却，得到无色的透明大块非晶。将此非晶在1000℃下核化120min，在1100℃下晶化120min，得到白色晶化陶瓷。

Claims (3)

1.铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷，其特征在于：组成成分为：氧化铝35～55wt％，二氧化硅15～40wt％，二氧化锆10～30wt％，二氧化钛0～8wt％，氧化镁2～3wt％，氧化钙2～3wt％。
2.根据权利要求1所述的复相陶瓷，其特征在于：组成成分还包括所述成分总重量0～1wt％的稀土元素氧化物，稀土元素氧化物为三氧化二钇或三氧化二镧或五氧化二铌。
3.铝硅锆氧系微米晶、纳米晶复相陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
配料：按组分将原料机械混合均匀；
熔制：将混合后的原料采用电炉加热，于1650～1700℃之间保温2h，得到均质的、全致密化的高温熔胶；
凝固：采用空冷或水冷或液氮强制冷却，获得高锆Al2O3-SiO2-ZrO2系大块非晶制品；
梯度热处理：核化工艺条件为930℃～980℃保温1～2h，晶化工艺条件为1100～1300℃保温1～2h。
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