CN1835263A - 燃料电池电催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电催化剂的制造方法，它包括如下步骤：(a)将碳纳米管加入表面活性剂溶液中使之分散；(b)向形成的分散液中滴加铂卤化合物溶液，配制成按铂原子计，铂含量为0.01－10g/L的混合溶液；(c)混合溶液用γ射线辐照，辐照剂量为0.1－100kGy，辐照时间为2－150小时，制得所述燃料电池用电极催化剂。

Description

燃料电池电催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池(尤其是质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池)用的电催化剂的制备方法，用这种方法制得的催化剂及其在燃料电池电极中的用途。
背景技术
随着经济的发展，能源的消耗量逐年上升，同样能源消耗对环境的影响也越来越大。因此，需要寻找一种清洁的能源技术。
燃料电池，例如质子交换膜燃料电池(PEMFC)和直接甲醇燃料电池(DMFC)，具有能量转换效率高、功率密度高、工作温度低、无电解质腐蚀、无污染、可室温快速起动等优点。在固定电站、电动车、军用特种电源、可移动电源等方面都有广阔的应用前景，尤其是电动车的最佳驱动电源。
以质子交换膜燃料电池为例，质子交换膜燃料电池是以氢气(或重整气，使用甲烷转化氢)为燃料、氧气(或空气)为氧化剂、纯铂或碳载铂为催化剂的一种新型燃料电池，其电极为多孔扩散电极并使用固体聚合物膜为电解质。所述多孔气体扩散电极一般由三层组成：支撑层、扩散层和催化层。这种燃料电池在质子交换膜(即固体聚合物膜)的两侧都涂有铂催化剂以及多孔的电极支撑材料，从而形成电极的阳极和阴极。燃料(如H2)和氧化剂(如O2)从流场板提供给质子交换膜燃料电池，气体穿过电极支撑材料，在扩散层内扩散，催化层表面吸附，并在催化层内发生电催化反应。
目前，质子交换膜燃料电池的制备关键技术已经成熟，限制其商业化的最大障碍是制作成本太高，高成本主要由电催化剂、质子交换膜和双极板这三个因素造成的。在降低电极制作成本方面，主要是制备出高分散的碳载铂(Pt/C)催化剂，降低电极的铂载量，提高催化剂的利用率，使电极单位面积上的Pt使用量大大降低。
已知Pt/C催化剂中，铂颗粒的粒度越小，颗粒度越均匀，则其催化性能越佳。现有的质子交换膜燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法主要有以下几种：
1.浸渍-液相还原法：
该方法包括将Pt的可溶性化合物溶解后，与载体混合，再加入各种还原剂(如：NaBH4、甲醛溶液、柠檬酸钠、甲酸钠、肼等)，使Pt还原并吸附在载体上，然后干燥，制得Pt/C催化剂。
这种浸渍-液相还原法可参见美国专利US 3,857,737，它公开了采用铂氨络合离子浸渍法制备Pt/C催化剂的方法；还可参见J.B.Goodenough和B.J.Kemmedy等在Electrochimica Acta，15(1990)199-207中公开的一种以活性炭颗粒为载体制备Pt/C催化剂的方法。
总的来说，这类方法得到的催化剂中铂粒子粒径较大且分布不均一，在载体中的分散度不高；
2.铂溶胶法：
该方法包括将Pt制成Pt溶胶再吸附在活性炭上，以得到分散性较好的Pt/C催化剂。
这种方法可参见H.G.Retrow和R.G.Allen的美国专利3,992,331和M.Watanabe在J.Electroanal.Chem.229(1987)395公开的制备碳载铂催化剂的方法。最典型的Bonnemann法采用PtCl2和N(octyl)4Bet3H在有机介质中发生反应，其制备Pt溶胶的过程极为复杂，条件苛刻，原料价格高，仅仅适用于实验室研究，采用这种方法获得的催化剂往往含有不同的杂质，获得的粒子大小一般在2.1±1nm之间。
鉴于现有技术的上述缺陷，还需要开发一种质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池的电催化剂，它应能用简单的工艺制得，并且成本低廉，容易大规模生产。
发明的内容
本发明的目的是提供一种质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池的电催化剂，它能用简单的工艺制得，并且成本低廉，容易大规模生产。
因此，本发明的一个方面是提供一种质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电催化剂的制造方法，它包括如下步骤：
(a)将碳纳米管加入表面活性剂溶液中使之分散；
(b)向形成的分散液中滴加铂卤化合物溶液，配制成铂含量为0.01-10g/L的混合溶液；
(c)混合溶液用γ射线辐照，辐照剂量为0.1-100kGy，辐照时间为1-150小时，制得所述燃料电池用电极催化剂。
本发明的另一方面是提供一种用本发明方法制得的燃料电池用的电催化剂。本发明的再一方面是提供所述电催化剂在制备燃料电池电极中的用途。
附图说明
图1是本发明一个实例的碳纳米管载铂(Pt/CNTs)催化剂的扫描电镜(SEM)照片；
图2是本发明另一个实例的碳纳米管载铂(Pt/CNTs)催化剂的扫描电镜(SEM)照片；
具体实施方式
本发明提供一种质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电催化剂的制造方法。在本发明方法中，首先将碳纳米管加入表面活性剂溶液中使之分散，形成分散液。
用于制造本发明分散液的碳纳米管无特别的限制，它可以是多壁碳纳米管(参见Ebbesen等(Ebbesen I)，“大规模合成碳纳米管”，Nature，358卷，第220页(1992年7月16日)和Ebbesen等(Ebbesen II)“碳纳米管”，Annual Review of MaterialsScience，24卷，235页(1994))或单壁碳纳米管(参见Iijima等“1纳米直径的单壳碳纳米管”，Nature，363卷，第603页(1993)；Bethune等的“具有单原子层壁的碳纳米管的钴催化生长”，Nature，卷63，第605页(1993)；Ajayan等的“钴催化单壳碳纳米管合成过程中的生长形态”，Chem.Phys.Lett.，卷215，第509页(1993)；Zhou等的“由YC2颗粒辐射状生长单壁碳纳米管”，Appl.Phys.Lett.卷65，第1593页(1994)；Seraphin等的“单壁管和纳米晶体在碳簇中的密封”，Electrochem.Soc.卷142，第290页(1995)；Saito等的“包封金属和碳化物的碳纳米胶囊”，J.Phys.Chem.Solids，54卷，第1849页(1993)、Saito等的“通过形成在气化源附近冷凝的小颗粒来挤出单壁碳纳米管”，Chem.Phys.Lett.，卷236，第419页(1995))。适用于本发明的碳纳米管可以是市售产品，例如购自深圳纳米港公司的碳纳米管。
用于形成本发明分散液的表面活性剂无特别的限制，只要它能使碳纳米管形成均匀的分散液即可。在本发明的一个较好实例中，所述表面活性剂是烷基磺酸盐，较好是烷基磺酸钠盐，例如十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或其混合物。
同样，溶液中表面活性剂的含量无特别的限制，只要能形成均匀的分散液即可。在本发明的一个较好实例中，将碳纳米管加入表面活性剂浓度为0.001-10重量％的溶液中形成分散液。
用于形成本发明碳纳米管分散液的溶剂体系无特别的限制，只要该溶剂不与碳纳米管或者表面活性剂发生化学反应，影响形成的分散液的性能，或者不会与随后加入的铂卤化合物反应即可。在所述溶剂的非限定性例子有水、醇、酮、醚、酯及其混合物等，例如水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙醚、甲乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯及其混合物。在本发明的一个较好实例中，使用具有2-8个碳原子的醇与水的混合体系作为溶剂，其中水的体积百分含量为1-99％，较好为10-80％，更好为40-60％。
在本发明分散液中，碳纳米管的加入量一般为0.01-10g/l，较好为0.1-5g/l，更好为0.5-3g/l。
为了获得均匀的分散液，在本发明方法中还可采用辅助分散手段。例如，搅拌、振摇、超声波分散等。较好的是超声波分散。在本发明的一个较好实例中，超声分散的时间为0-20小时，较好为0.1-8小时，更好为0.3-3小时。
在获得均匀的纳米管分散液后，向形成的分散液中滴加铂卤化合物溶液，配制成铂含量为0.01-10g/l的混合溶液。
本发明使用的铂卤化合物可以是本领域常用的铂卤化合物，其非限定性例子有氯铂酸、四氯化铂等。
形成的含铂溶液中，以铂原子计，铂含量为0.01-10g/l，较好为0.1-5g/l，最好为0.5-3g/l。
为了使铂卤化合物更好地分散，可采用辅助的分散手段。适合的辅助分散手段的较好例子包括搅拌、振摇和超声波分散。较好的是超声波分散。超声波分散的时间无特别的限制。在本发明的一个较好实例中，所述超声波分散的时间为0-20小时，较好为0.1-8小时，更好为0.3-3小时，形成均匀的含碳纳米管、铂卤化合物的分散液。
用γ-射线对分散液进行辐照，使铂离子还原成金属铂细颗粒并附着在碳纳米管上。
用于辐照还原的射线源无特别的限制，只要它能产生具有一定能量的γ-射线即可。适用的射线源有60Co和137Cs，较好为60Co。
用于辐照还原的辐射剂量为0.1-100kGy，较好为1-60kGy，更好为5-30kGy。
辐照还原的时间为1-150小时。如果辐照时间小于1小时，则还原的金属铂颗粒的均匀度较难控制。如果辐照时间超过150小时，则会使催化剂的制造成本上升。辐照还原的时间较好为5-80小时，更好为10-40小时。
为了进一步提高还原的金属铂颗粒的均匀度，还可将辐照温度控制在20-80℃，较好为25-50℃。
在辐照完成后，可用常规方法将得到的产物过滤、洗涤并真空干燥。得到所需的纳米铂催化剂。
本发明纳米铂催化剂中，金属铂颗粒的粒径一般为3-10nm，较好为4-5nm。粒径的均匀度为高于70％，较好高于85％。
在本发明中，术语“金属铂颗粒的粒径”是指反应生成的金属铂颗粒的尺寸大小；
术语“粒径的均匀度”是指反应生成的金属铂颗粒的尺寸大小分布情况；
本发明方法的优点在于工艺简单，成本低廉且容易进行扩大生产。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例
本发明中Pt/C催化剂的微观形貌特征使用扫描电镜(SEM)表征，催化剂中金属铂颗粒的粒径及粒径均匀度可通过X射线衍射法(XRD)及透射电镜(TEM)来测定。
实施例1
称取1.5克碳纳米管(由深圳纳米港公司提供)，加入含有2.5克十二烷基苯磺酸钠的400毫升乙醇与水混合溶液中(乙醇与水体积比为3∶1)，超声分散1小时；得到碳纳米管的分散液。
将1克氯铂酸溶于20ml去离子水中，形成氯铂酸溶液。将得到的溶液缓慢滴加到上述碳纳米管溶液中，超声分散30分钟，形成含碳纳米管、铂卤化合物的分散液(按铂原子计，浓度约为0.9g/l)。
将上述分散液置于60Coγ射线辐照场中室温(20℃)辐照20小时，辐照剂量为10kGy。将产物过滤、洗涤、真空干燥，得到1.4克20wt％Pt/CNTs催化剂。
用上述方法测定制得的催化剂的铂颗粒粒径和粒径均匀度。结果粒径为3-5nm；粒径均匀度为80％。
图1为本实施例制得的纳米铂催化剂的SEM图，放大10万倍。可以看出碳纳米管有粗有细，交错分布，比表面积较大，铂颗粒的粒径小于5nm，并且分布较均匀。
实施例2
称取0.55克碳纳米管(由上海应用物理研究所提供)，加入含有2.5克十二烷基磺酸钠的400毫升异丙醇与水混合溶液中(异丙醇与水体积比为2∶1)，超声分散0.5小时。
将1克氯铂酸溶于20ml去离子水中，形成氯铂酸水溶液。将得到的氯铂酸水溶液滴加到上述碳纳米管溶液中，超声分散15分钟，得到均匀的分散液(按铂原子计，浓度约为0.9g/l)。
将形成的分散液置于60Coγ射线辐照场中室温下辐照2小时，辐照剂量为80kGy；辐照后将产物过滤、洗涤、真空干燥，得到0.8克40wt％Pt/CNTs催化剂。
用上述方法测定其金属铂颗粒的粒度和均匀度，结果粒径为5-8nm；粒径均匀度为75％
图2为实施例2制备所得纳米铂催化剂的SEM图，放大10万倍。可以看出碳纳米管对铂的吸附良好，铂颗粒的粒径小于10nm，并且均匀分布在碳纳米管的管壁上。
实施例3-10
重复实施例1的步骤，但是使用如下化合物配制分散液并且辐照条件如下：
  实施例   碳纳米管浓度(g/l)   铂卤化合物(浓度，g/l)   辐照温度(℃)   辐照剂量(KGy)   辐照时间(hr)
  3   0.4   0.1   20   0.1   1
  4   2   0.5   20   1   6
  5   0.75   0.5   50   10   10
  6*   1.5   1   50   20   10
  7   4   1   20   20   20
  8   4   1   20   30   40
  9   7.5   5   20   60   80
  10   8   2   20   100   150
*使用四氯化铂代替氯铂酸。
制得的催化剂中金属铂的粒度和粒度均匀度如下：
  实施例   金属铂的粒度(nm)   粒度均匀度(％)
  3   3-5   75
  4   3-5   75
  5   6-10   70
  6   6-10   70
  7   3-5   90
  8   3-5   85
  9   6-9   80
  10   5-7   80

Claims (9)

1.一种质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电催化剂的制造方法，它包括如下步骤：
(a)将碳纳米管加入表面活性剂溶液中使之分散；
(b)向形成的分散液中滴加铂卤化合物溶液，配制成按铂原子计，铂含量为0.01-10g/L的混合溶液；
(c)混合溶液用γ射线辐照，辐照剂量为0.1-100kGy，辐照时间为1-150小时，制得所述燃料电池用电催化剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述表面活性剂是烷基磺酸钠盐，例如十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或其混合物；在所述表面活性剂溶液中该表面活性剂的含量为0.001％至10重量％，较好为0.01-6重量％，最好为0.1-2重量％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述γ-射线辐照是在20-80℃，较好为25-50℃的温度下进行的，所述辐照采用60Co作为γ-射线源，所述辐照进行5-80小时，更好为10-40小时。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述表面活性剂溶液使用具有2-8个碳原子的醇与水的混合体系作为溶剂，其中水的体积百分含量为1-99％，较好为10-80％，更好为25-60％。
5如权利要求11或2所述的方法，其特征在于步骤(b)形成的混合溶液中，所述铂卤化合物选自氯铂酸、四氯化铂，按铂原子计，铂含量为0.1-5g/L，较好为0.5-3g/l。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于在步骤(a)形成的分散液中，碳纳米管的浓度为0.01-10g/l，较好为0.1-5g/l，更好为0.5-3g/l。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于辐照剂量为1-60kGy，更好为5-30kGy。
8.一种用于质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电催化剂，它是用如权利要求1-7中任一项所述方法制得的。
9.如权利要求1-7中任一项所述的电极催化剂在制造质子交换膜燃料电池或甲醇燃料电池的电极中的用途。
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