CN1830942A - 改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 - Google Patents
改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1830942A CN1830942A CN 200610039170 CN200610039170A CN1830942A CN 1830942 A CN1830942 A CN 1830942A CN 200610039170 CN200610039170 CN 200610039170 CN 200610039170 A CN200610039170 A CN 200610039170A CN 1830942 A CN1830942 A CN 1830942A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic solvent
- dicamba
- sodium hydroxide
- sulfate
- alkylation process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，涉及除草剂的生产方法，将3，6－二氯水杨酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100或100℃以下的温度中反应4－6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6－二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0－2.2∶2.0－2.2，本工艺生产清洁化，减少了对环境的毒害，为安全生产创造了条件，无需在100摄氏度以上的温度下操作，相比传统的工艺，生产条件更宽松易控制，该工艺同时提高了收率，可达85％以上。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂的生产方法，尤其是指麦草畏生产中的烷基化工艺。
背景技术
整个除草剂麦草畏生产工艺中，2，5-二氯苯胺经硫酸、亚硝酸钠重氮化后获得中间体2，5-二氯苯酚，2，5-二氯苯酚再与氢氧化钾反应转为2，5-二氯酚钾，2，5-二氯酚钾经二氧化碳、碳酸钟羧化，分离出另一中间体3，6-二氯水杨酸，3，6-二氯水杨酸在氢氧化钠的水溶液中滴加硫酸二甲酯于100-104℃之间回流，获得麦草畏钠盐再酸化可得成品麦草畏。由于硫酸二甲酯不溶于水，该反应的产率只能达到80％，另外，因硫酸二甲酯毒性较大，在氢氧化钠溶液中直接加入硫酸二甲酯，工艺的安全性差，这种非清洁的生产容易使生产操作环境受到硫酸二甲酯的毒害。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，使反应能充分进行获得高收率，同时使工艺清洁化，降低操作环境的毒性，主要改进在于3，6-二氯水杨酸中滴加硫酸二甲酯于有机溶剂中进行，因二物料均溶解于有机溶剂，减少了硫酸二甲酯对环境的毒害，使工艺清洁化，生成的中间体再用氢氧化钠溶液转化成麦草畏钠盐，这种工艺较传统工艺，产率还得到了提高，具体是这样来实施的：改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，是3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠烷基化获得麦草畏钠盐的过程，其特征在于3，6-二氯水扬酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100℃或100℃以下的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0-2.2∶2.0-2.2。
本发明中使用的有机溶剂可以是甲苯或丙酮或二甲苯或四氢呋喃或其它的类似物，反应温度根据使用的有机溶剂性质而定，需在其沸点温度下进行，较好的有机溶剂是苯环类有机溶剂。
为使反应能良好地进行，氢氧化钠溶液的浓度控制在20-30％左右，与蒸除溶剂后的中间体于沸腾状态下(100℃)回流搅拌2-4小时。
麦草畏钠盐经酸化后即可获得除草剂麦草畏。
本发明所述的烷基化工艺中，通过在溶剂中滴加硫酸二甲酯，使工艺生产清洁化，减少对环境的毒害，为安全生产创造了条件，本工艺无需在100度以上的温度下操作，相比传统的工艺，生产条件更宽松易控制，该工艺同时提高了收率，可达85％以上。
具体实施方式
实施例1，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于甲苯溶剂中滴加硫酸二甲酯，于90-100℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0∶2.0。
实施例2，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于丙酮溶剂中滴加硫酸二甲酯，于40-50℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.1∶2.1。
实施例3，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于四氢呋喃溶剂中滴加硫酸二甲酯，于40-50℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.2∶2.2。
实施例4，改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，3，6-二氯水扬酸溶于二甲苯溶剂中滴加硫酸二甲酯，于90-100℃的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时，获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.1∶2.1。
Claims (5)
1.改进的麦草畏生产中的烷基化工艺，是3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠烷基化获得麦草畏钠盐的过程，其特征在于3，6-二氯水扬酸溶于有机溶剂中滴加硫酸二甲酯，于100或100℃以下的温度中反应4-6小时，蒸除溶剂后的中间体中再加入氢氧化钠溶液获得麦草畏钠盐，3，6-二氯水杨酸与硫酸二甲酯、氢氧化钠的摩尔配比为1∶2.0-2.2∶2.0-2.2。
2.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂是甲苯或丙酮或二甲苯或四氢呋喃或类似物，反应温度于有机溶剂的沸点温度下进行。
3.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂是苯环类有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的烷基化工艺，其特征在于有机溶剂中的反应温度是90-100℃。
5.根据权利要求1所述的烷基化工艺，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为20-30％，与蒸除溶剂后的中间体于100℃的沸腾状态下回流搅拌2-4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610039170 CN1830942A (zh) | 2006-03-27 | 2006-03-27 | 改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610039170 CN1830942A (zh) | 2006-03-27 | 2006-03-27 | 改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1830942A true CN1830942A (zh) | 2006-09-13 |
Family
ID=36993463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200610039170 Pending CN1830942A (zh) | 2006-03-27 | 2006-03-27 | 改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1830942A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103461331A (zh) * | 2013-10-08 | 2013-12-25 | 山东潍坊润丰化工有限公司 | 一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂 |
| US9695114B2 (en) | 2013-12-18 | 2017-07-04 | Monsanto Technology Llc | Processes for the diazotization of 2,5-dichloroanilines |
| US9856201B2 (en) | 2014-06-04 | 2018-01-02 | Monsanto Technology Llc | 3,6-dichlorosalicylic acid compounds and related synthetic processes |
| CN108290139A (zh) * | 2015-10-01 | 2018-07-17 | 孟山都技术公司 | 卤代硝基芳香族化合物的催化氢化方法 |
| US10343965B2 (en) | 2015-06-03 | 2019-07-09 | Monsanto Technology Llc | Separation of dichlorophenols |
-
2006
- 2006-03-27 CN CN 200610039170 patent/CN1830942A/zh active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103461331A (zh) * | 2013-10-08 | 2013-12-25 | 山东潍坊润丰化工有限公司 | 一种麦草畏钠盐制剂的制备方法及制备的麦草畏钠盐制剂 |
| US9695114B2 (en) | 2013-12-18 | 2017-07-04 | Monsanto Technology Llc | Processes for the diazotization of 2,5-dichloroanilines |
| US9878978B2 (en) | 2013-12-18 | 2018-01-30 | Monsanto Technology Llc | Processes for the diazotization of 2,5-dichloroanilines |
| EP3438089A1 (en) | 2013-12-18 | 2019-02-06 | Monsanto Technology LLC | Processes for the diazotization of 2,5-dichloroanilines |
| US9856201B2 (en) | 2014-06-04 | 2018-01-02 | Monsanto Technology Llc | 3,6-dichlorosalicylic acid compounds and related synthetic processes |
| US10519092B2 (en) | 2014-06-04 | 2019-12-31 | Monsanto Technology Llc | 3,6-dichlorosalicylic acid compounds and related synthetic processes |
| US10807936B2 (en) | 2014-06-04 | 2020-10-20 | Monsanto Technology Llc | 3,6-dichlorosalicylic acid compounds and related synthetic processes |
| US10343965B2 (en) | 2015-06-03 | 2019-07-09 | Monsanto Technology Llc | Separation of dichlorophenols |
| CN108290139A (zh) * | 2015-10-01 | 2018-07-17 | 孟山都技术公司 | 卤代硝基芳香族化合物的催化氢化方法 |
| CN108290139B (zh) * | 2015-10-01 | 2021-12-31 | 孟山都技术公司 | 卤代硝基芳香族化合物的催化氢化方法 |
| US11225454B2 (en) | 2015-10-01 | 2022-01-18 | Monsanto Technology Llc | Process for catalytic hydrogenation of halonitroaromatics |
| US11820725B2 (en) | 2015-10-01 | 2023-11-21 | Monsanto Technology Llc | Process for catalytic hydrogenation of halonitroaromatics |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100357272C (zh) | 一种2,3－二氯吡啶的合成方法 | |
| CN104045637B (zh) | 一种阿哌沙班的制备方法 | |
| CN1830942A (zh) | 改进的麦草畏生产中的烷基化工艺 | |
| CN104788461A (zh) | 一种适合枸橼酸托法替尼工业化的生产方法 | |
| CN102329277A (zh) | 一种制备帕瑞昔布的方法 | |
| US8680329B2 (en) | Process for preparation of α-ketoglutaric acid | |
| CN102344384B (zh) | 一种甲灭酸的生产方法 | |
| CN105399663A (zh) | 一种制备2,3-二氯吡啶的方法 | |
| CN103880694B (zh) | 一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法 | |
| CN102531968A (zh) | L-精氨酸α-酮戊二酸的制备工艺 | |
| CN101220032B (zh) | 3_甲基黄嘌呤二钠盐甲化制备可可碱的新方法 | |
| CN102516173B (zh) | 一种月桂氮卓酮的合成方法 | |
| CN105646334A (zh) | 一种2,6-吡啶二甲醇的制备方法 | |
| CN109810009B (zh) | 一种改进的合成l-甲状腺素钠的方法 | |
| CN102329249A (zh) | 胍基丙酸的化学合成方法 | |
| CN115215802A (zh) | 一种纯化维生素h中间体环酸的方法 | |
| CN102329317B (zh) | 一种可可碱的合成方法 | |
| CN102093254B (zh) | 一种二水合3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐的制备方法 | |
| CN103030580A (zh) | 一种拉帕替尼中间体的制备方法 | |
| CN101514160B (zh) | 2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法 | |
| CN115626893B (zh) | 一种2-羟基-5-羟甲基吡啶的合成方法 | |
| CN102461974A (zh) | 从酒糟制备食品抗氧剂的方法 | |
| CN101033212A (zh) | 4－二甲氨基吡啶的制备方法 | |
| CN101935300A (zh) | 高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法 | |
| CN102311362A (zh) | 肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |