CN1830921A - 一种树脂包膜肥料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解的树脂包膜肥料及其制造方法。一种树脂包膜肥料，在颗粒肥料表面包裹一层生物可降解树脂包膜，包膜含有脂肪族聚酯和聚乳酸族聚合物，两者重量比为20∶80至80∶20，该包膜占肥料总重量的2～40％。将脂肪族聚酯与聚乳酸族聚合物溶解在溶剂中，同时添加粉状填料配制成包膜液，筛分颗粒的粒级在2～4mm的粒状肥料，使其在40～80℃下进行10～15分钟预热，流化压力调整至使肥料颗粒充分沸腾状为准，将包膜液均匀涂覆在颗粒肥料表面，一次包膜完成后在包膜塔内继续烘干15～20分钟。本发明既能控制肥料的释放，同时可生物降解，减少了对土壤的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种包膜肥料及其制法，特别涉及一种可生物降解的树脂包膜肥料及其制造方法。
背景技术
目前控释肥料产品中，主要以美国SCOTTS公司的热固性树脂包膜肥料，著名品牌为OSMOCOTE，日本窒素公司的热塑性树脂包膜肥料，著名品牌为MEISTER为典型代表。两者均采用高分子树脂材料均匀涂覆于颗粒肥料表面，通过膜的孔隙大小和多少来调节肥料养分释放速度，并且除温度外，不受酸碱性、水分、微生物等其它环境条件的影响。正是由于该种肥料的养分释放受到温度影响，随着作物生长的延长温度随之升高，作物需肥量增大，这时肥料也随温度的升高养分释放量增大，实现肥料养分释放和作物养分需要相一致，因而具有很好的控释特性。
但由于这两类肥料均采用高分子材料作为包膜材料，OSMOCOTE肥料的膜材料主要是二环戊二烯与亚麻籽油的共聚物或大豆油改性醇酸树脂，而MEISTER肥料的膜材料主要是烯烃聚合物(聚乙烯、醋酸乙酰乙烯或其混合物)。这两种肥料的膜材料均为不可降解材料，在土壤中需相当长的时间也不会降解，长期使用便会使大量的膜材料残存于土壤中，造成土壤内部的白色污染，进而影响土壤肥力。过去虽然已有大量的关于可降解材料包膜肥料的描述，但存在降解不完全或降解完全控释效果不理想的不足。如将少量的淀粉、滑石粉等填充到非降解的膜材料-聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等树脂中组成包膜材料，然后对肥料进行包膜。因含有可以降解的淀粉，故这些包膜肥料施到土壤后可以破裂成碎片或细粒，而这些碎片或细粒仍然是非降解的，更是无法回收的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术存在的缺陷，提供一种能保证肥料养分在土壤中控制释放，同时释放完成后，残存于土壤中的肥料包壳在微生物的作用下能够完全降解，从而实现控释性及降解性的同步完成的树脂包膜肥料及其制造方法。
本发明的一种技术方案是：一种树脂包膜肥料，在颗粒肥料表面包裹一层生物可降解树脂包膜，所述包膜含有：脂肪族聚酯和聚乳酸族聚合物，两者重量比为20∶80至80∶20；该包膜占肥料总重量的2～40％，优选为10～15％。
所述的脂肪族聚酯的重均分子量为1～20万，结构式如下：
其中R1、R2为具有2～10个碳的亚烷基或环亚烷基，n为重均分子量为1～30万所必须的聚合度，R1、R2相同或不同。
所述的的聚乳酸族聚合物的重均分子量为6～70万，优选为10～30万。
所述的的聚乳酸族聚合物为L-或D-乳酸的均聚物，或L-和D-乳酸的共聚物，或L-和D-乳酸的共聚物，或含有羟基羧酸单元作为共聚物成分的共聚物。并且，这些均聚物或共聚物可以含有链增长残基。
所述的脂肪族聚酯为除L-和D-乳酸之外的羟基羧酸的均聚物或共聚物，或者具有脂肪族(包括环脂肪族)二羧酸单元和脂肪族(包括环脂肪族)二醇单元作为主要成分的聚合物。所述的脂肪族聚酯在聚辛二酸亚乙酯、聚癸二酸亚乙酯、聚十二烷二酸亚乙酯、聚丁二酸亚丁酯、聚己二酸亚丁酯、聚癸二酸亚丁酯、聚丁二酸己二酸亚丁酯之中选取一种或它们的共聚物。
还包括在滑石粉、碳酸钙、高龄土、淀粉、硫磺粉、金属氧化物之中选取一种的粉状填料，比例为占所述复合膜重量的0～60％。
本发明的另一种技术方案是：
一种树脂包膜肥料的制造方法，包括如下步骤：
a、将可生物降解的树脂包膜材料溶解在溶剂中，同时添加粉状填料配制成包膜液，该可降解树脂复合膜材料为脂肪族聚酯与聚乳酸族聚合物，包膜液中可降解树脂膜材料的含量为1～50％；
b、筛分粒状肥料，使其颗粒的粒级在2～4mm；
c、将肥料置于沸腾式包膜塔内，在40～80℃下进行10～15分钟预热，流化压力调整至使肥料颗粒充分沸腾状为准，雾化压力根据包膜液的粘稠度进行调整，为0.1～0.8Mpa；
d、热风温度为40～80℃条件下，将包膜液均匀涂覆在颗粒肥料表面，一次包膜完成后在包膜塔内继续烘干15～20分钟，根据养分溶出和膜的降解设计需要及连续化生产需要可串联二个以上包膜塔；
e、溶剂回收，制得树脂包膜肥料。
本发明的有益效果可通过以下方法检测得出：
释放特性检验：取10g研制出的肥料样品，放入尼龙网袋中，然后浸入200ml蒸馏水中，密封，置于25℃恒温培养箱中，分别于累积释放速率达80％时，取出25ml浸泡液进行分析，将剩余浸泡液倒掉，重新加入200蒸馏水，保持总体积不变。同时，另取相同的包膜肥料，经磨细至100目，测定试样中所含各该养分含量。测定项目和方法：尿素中N-分光光度法；复合肥中N、P、K-常规分析方法。结果见表1。
肥料包壳降解性检验：取5g肥料，每个颗粒用针扎出小孔，而后将所得颗粒于30℃水中，静置2周，借此使内部的肥料完全溶出，以制成空心包壳，然后将此包壳干燥而制得测试用试样。将测试用样品与过10目筛的风干土混匀，装盆，加水，使其含水量达田间持水量的60％，用聚偏乙烯膜密封，置于30℃恒温浴上，每2个月取出一次观察包壳的状况，然后将土壤和包壳置于装有旋转叶片的V型混料器中，搅拌30分钟，使其混合，之后用10目筛将包壳由土壤中分离出来，测定通过10目筛的包壳相对于试样包壳的百分数，即为降解度。结果见表1。
由此可见，本发明既能控制肥料的释放，同时可生物降解，减少了对土壤的污染。
具体实施方式
本实施例采用江苏科宇干燥设备有限公司型号为JFB-100的沸腾式喷动包膜塔，将脂肪族聚酯与聚乳酸族聚合物溶解在混合比例为1∶1的二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中，同时添加粉状填料配制成包膜液，该种粉状填料比例增加时，肥料组分的溶出率提高，包壳的降解时间也会缩短，同时包膜肥料的机械强度降低，因此粉状填料的添加比例不能超过60％，其粒径控制在小于或等于膜厚度的1/4，均匀的分散在包膜液中。量取3公斤的包膜液，其中可降解树脂膜材料的含量为12％；称取5公斤粒级在2～4mm的粒状肥料，粒状肥料品种可选尿素、复合肥；将粒状肥料置于沸腾式包膜塔内，在50℃下进行10～15分钟预热，流化压力调整至使肥料颗粒充分沸腾状为准，雾化压力为0.5Mpa；热风温度为50℃条件下，将包膜液均匀涂覆在颗粒肥料表面，一次包膜完成后在包膜塔内继续烘干15～20分钟，根据养分溶出和膜的降解设计需要及连续化生产需要可串联二个以上包膜塔，对肥料进行连续涂覆，即保证包膜质量又可连续化生产；溶剂回收，制得树脂包膜肥料。
通过以上方法，制得的树脂包膜肥料见表1。
表1
| 试验号 | 包膜材料(％) | 溶出试验 | 降解度 | |||
| 聚乳酸族聚合物 | 脂肪族聚酯 | 粉状填料 | 在水中24小时溶出的百分数(％) | 在水中溶出80％的天数(天) | ||
| 1 | 50(*1) | 50(*2) | 0 | 0.6 | 120 | 98 |
| 2 | 80(*1) | 20(*2) | 0 | 0.4 | 90 | 95 |
| 3 | 20(*1) | 20(*2) | 60(*3) | 1.5 | 51 | 92 |
| 4 | 30(*1) | 20(*2) | 50(*3) | 1.2 | 75 | 96 |
| 5 | 30(*1) | 20(*2) | 50(*33) | 1.0 | 90 | 91 |
| 6 | 30(*11) | 40(*22) | 30(*33) | 0.8 | 100 | 93 |
| 7 | 30(*11) | 20(*22) | 50(*333) | 3.0 | 43 | 95 |
| 8 | 40(*11) | 40(*22) | 20 | 0.9 | 130 | 95 |
| 9 | 20(*11) | 80(*22) | 0 | 1.1 | 110 | 100 |
注：*1、聚乳酸为美国GARGILL生产的、重均分子量为23万型号是EcoPLA3000D的聚乳酸组合物
*11、聚乳酸为美国GARGILL生产的、重均分子量为26万型号是EcoPLA3000D的聚乳酸组合物
*2、脂肪酸聚酯1，4丁二醇与琥珀酸和己二酸的缩合物，其重均分子量是19万
*22、脂肪酸聚酯1，4丁二醇与琥珀酸和己二酸的缩合物，其重均分子量是18.5万
*3、滑石粉，粒径平均4微米
*33碳酸钙，粒径平均5微米
*333淀粉，粒径平均12微米。
Claims (10)
1、一种树脂包膜肥料，在颗粒肥料表面包裹一层生物可降解树脂包膜，其特征在于所述包膜含有：脂肪族聚酯和聚乳酸族聚合物，两者重量比为20∶80至80∶20；该包膜占肥料总重量的2～40％。
2、根据权利要求1所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的脂肪族聚酯的重均分子量为1～20万，结构式如下：
其中R1、R2为具有2～10个碳的亚烷基或环亚烷基，n为重均分子量为1～30万所必须的聚合度，R1、R2相同或不同。
3、根据权利要求1或2所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的的聚乳酸族聚合物的重均分子量为6～70万。
4、根据权利要求3所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的的聚乳酸族聚合物的重均分子量为10～30万。
5、根据权利要求2所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的脂肪族聚酯为除L-和D-乳酸之外的羟基羧酸的均聚物或共聚物，或者具有脂肪族(包括环脂肪族)二羧酸单元和脂肪族(包括环脂肪族)二醇单元作为主要成分的聚合物。
6、根据权利要求5所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的脂肪族聚酯在聚辛二酸亚乙酯、聚癸二酸亚乙酯、聚十二烷二酸亚乙酯、聚丁二酸亚丁酯、聚己二酸亚丁酯、聚癸二酸亚丁酯、聚丁二酸己二酸亚丁酯之中选取一种或它们的共聚物。
7、根据权利要求3所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的的聚乳酸族聚合物为L-或D-乳酸的均聚物，或L-和D-乳酸的共聚物，或L-和D-乳酸的共聚物，或含有羟基羧酸单元作为共聚物成分的共聚物。
8、根据权利要求1所述的树脂包膜肥料，其特征在于：所述的包膜占肥料总重量的10～15％。
9、根据权利要求1所述的树脂包膜肥料，其特征在于：还包括在滑石粉、碳酸钙、高龄土、淀粉、硫磺粉、金属氧化物之中选取一种的粉状填料，比例为占所述复合膜重量的0～60％。
10、一种权利要求1所述的树脂包膜肥料的制造方法，包括如下步骤：
a、将可生物降解的树脂包膜材料溶解在溶剂中，同时添加粉状填料配制成包膜液，该可降解树脂复合膜材料为脂肪族聚酯与聚乳酸族聚合物，包膜液中可降解树脂膜材料的含量为1～50％；
b、筛分粒状肥料，使其颗粒的粒级在2～4mm；
c、将粒状肥料置于沸腾式包膜塔内，在40～80℃下进行10～15分钟预热，流化压力调整至使肥料颗粒充分沸腾状为准，雾化压力根据包膜液的粘稠度进行调整，为0.1～0.8Mpa；
d、热风温度为40～80℃条件下，将包膜液均匀涂覆在颗粒肥料表面，一次包膜完成后在包膜塔内继续烘干15～20分钟，根据养分溶出和膜的降解设计需要及连续化生产需要可串联二个以上包膜塔，对肥料进行连续涂覆，即保证包膜质量又可连续化生产；
e、溶剂回收，制得树脂包膜肥料。
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