CN1830821A - 一种液－液萃取处理含苯环化合物废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液－液萃取处理含苯环化合物废水的方法，包括如下步骤：1.1)、在常温下将含苯环化合物废水用生物柴油作为萃取溶剂分级萃取1～5次，萃取溶剂与含苯环化合物废水的体积比为5∶1～1∶10，pH值为4～10，每次萃取时间为3～30min，萃取后静置几分钟后分离；1.2)、含苯环化合物和含生物柴油的萃取相经减压蒸馏分别回收含苯环化合物；以及生物柴油；1.3)、萃取处理后形成的中低浓度的有机废水，再进行常规的生化处理，然后排放。本发明有益的效果：1.操作方法简单，条件温和，效果显著。2.萃取剂经蒸馏回收后可重复使用，使用效果基本不变，从而大大节约了废水处理的成本。3.采用本发明的方法，可进一步提取回收废水中有用的化合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水的处理方法，特别是一种液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法。
背景技术
在化学工业和石油化工、制药、食品等工业中所排放的大量工业废水，因具有种类多、成分复杂、CODCr(化学需氧量)浓度高、可生化性差、有毒有害等特点，若未能进行有效的控制和治理，必将对环境造成严重的污染与破坏。我国化工、制药、染料等企业数量大，分布面广，排放的污水中含有大量的有机物，其中的含苯环类物质则属于污染面积广、毒性较大的有机物。另一方面，含苯环类有机物又是重要的化工原料。因此，发展高效的废水处理技术，实现污染废水的无害化及资源的高效利用和循环利用，是减轻环境污染的有效途径。
多年来，各国研究者们已经研究出了多种治理高浓度含苯环化合物废水的方法，如物理法(汽提法、溶剂萃取法)、化学法(微电解法、试剂氧化法、超临界水氧化法、超声波空气氧化法、臭氧氧化法)和生物法等。化学方法处理含苯环化合物废水的成本较高，将有机物分解，不利于资源的循环利用。生物法需先用大量的水稀释，这样大大加重了生物处理的负担，增加了成本，同时也造成了水资源的巨大浪费。而物理法中的汽提法不仅对含苯环化合物的去除率不高，而且由于废水中90％以上是水，水的比热和汽化潜热大，汽提的能耗极高，少有人采用。
较理想的方法是：对高浓度有机废水先采用萃取的方法，提取出大部分或全部的有机物，使之成为“低浓度的有机废水”，再进行生化处理，萃取得到的有机物循环利用，或进一步分离后再利用，如图1、图2所示。溶剂萃取法在含苯环化合物的回收利用上使用广泛，优点是不需加热或冷却、能耗低、连续生产、处理水量大、设备简单、操作安全、快速、成本低。为了达到满意的废水处理效果，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。对于有机物含量较高的废水有使用苯、甲苯、二甲苯等作为萃取剂的报道。如邹和锋(东北林业大学学报，Vol.25，No.3，P93-94)以甲苯三级萃取苯胺废水，苯胺去除率在90％以上。废水经三级萃取后，CODCr由19060mg/L降至1521mg/L，去除率达到92％。但上述溶剂存在水中溶解度大、产生二次污染的问题，较难实现大规模的生产。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术方案的不足，而提供一种液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，采用了一种经济有效、环境友好的处理含苯环类有机物废水的溶剂，用此溶剂处理后的水的CODCr去除率可达95％以上，而且，该溶剂应能回收、再生后重复使用，并可从废水中提取有用的含苯环类化合物。
本发明通过以下技术方案来完成上述目的。这种液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，包括如下步骤：
1.1)、在常温下将含苯环化合物废水用生物柴油作为萃取溶剂分级萃取1～5次，也可采用逆流连续萃取，萃取溶剂与含苯环化合物废水的体积比为5∶1～1∶10，PH值为4～10，每次萃取时间为3～30min，萃取后静置几分钟后分离；
1.2)、含苯环化合物和含生物柴油的萃取相经减压蒸馏分别回收含苯环化合物，如苯胺、硝基苯等；以及生物柴油，回收的生物柴油仍作为萃取溶剂循环使用，再生后萃取溶剂生物柴油的性能指标基本恢复到萃取前的水平；
1.3)、萃取处理后形成的中低浓度的有机废水，再进行常规的生化处理，然后排放。
本发明中所用的生物柴油(即脂肪酸酯类)为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯或脂肪酸丙酯，生物柴油常压时沸点高于350℃，而含苯环有机物的常压沸点为200℃左右，采用减压蒸馏，即可将含苯环化合物与生物柴油分离，且分离较彻底。
萃取时，废水的PH值对萃取效果有很大影响，优选的PH值为6～8，以PH为7为最佳。在萃取时优选的萃取溶剂与含苯环化合物废水的体积比优选的范围为2∶1～1∶1，最优选的萃取级数为3次。
本发明有益的效果：
1、本发明采用生物柴油作为萃取剂对高含量的含苯环废水进行处理，其操作方法简单，条件温和，效果显著。经过三级萃取，可使苯胺废水的CODCr由80741mg/L降至735mg/L，苯酚废水的CODCr由14604mg/L降至621mg/L，苯胺和苯酚的去除率分别达到99.1％和95.7％。
2、本方法所用的萃取剂经蒸馏回收后可重复使用，回收方法经济简单，而使用效果基本不变，从而大大节约了废水处理的成本。同时，由于水和生物柴油的相互溶解度极低，常温下生物柴油在水中的溶解度仅为0.002％，使得处理后水中的生物柴油含量很小，且生物柴油又具有可生物降解的特点，这是其他萃取剂无法比拟的。
3、采用本发明的方法，可进一步提取回收废水中有用的化合物，如苯胺、苯酚、硝基苯等。
因此，本发明的技术方案处理效果好，运行费用低，具有明显的环境效益和社会效益，有重要的应用价值。
附图说明：
图1是原工艺方框流程示意图；
图2是本发明的方框流程示意图；
具体实施方式：
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：本发明所述的液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，包括如下步骤：
1.1)、在常温下将含苯环化合物废水用生物柴油作为萃取溶剂分级萃取3次，也可采用逆流连续萃取；苯胺废水为自来水配制，浓度～7838.33μg/mL，CODCr～21267.6mg/L，pH～7.0；取废水100ml，加入萃取溶剂生物柴油(脂肪酸甲酯)200ml，萃取时间为10min，萃取后静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行3级萃取。出水的检测结果为：苯胺浓度～1.04μg/mL，CODCr～672.5mg/L。
1.2)、含苯环化合物和含生物柴油的萃取相经减压蒸馏分别回收含苯环化合物，如苯胺、硝基苯等；以及生物柴油，回收的生物柴油仍作为萃取溶剂循环使用，再生后萃取溶剂生物柴油的性能指标基本恢复到萃取前的水平；生物柴油常压时沸点高于350℃，而含苯环有机物的常压沸点为200℃左右，采用减压蒸馏，即可将含苯环化合物与生物柴油分离，且分离较彻底。
1.3)、萃取处理后形成的中低浓度的有机废水，再进行常规的生化处理，然后排放。
实施例2：与实施例1的不同之处在于：
苯胺废水为自来水配制，CODCr～80741mg/L，pH～7.0。
取废水100ml，加入生物柴油(采用脂肪酸乙酯)100ml，萃取10分钟，静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行3级萃取。出水的检测结果为：CODCr～735mg/L。
实施例3：与实施例1的不同之处在于：
苯酚废水为自来水配制，CODCr～14604mg/L，pH～7.0。
取废水100ml，加入生物柴油(脂肪酸丙酯)100ml，萃取10分钟，静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行3级萃取。出水的检测结果为：CODCr～621mg/L。
实施例4：与实施例1的不同之处在于：
取废水100ml，加入萃取溶剂生物柴油(脂肪酸甲酯)1000ml，萃取时间为20min，萃取后静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行5级萃取。
实施例5：与实施例1的不同之处在于：
取废水100ml，加入萃取溶剂生物柴油(脂肪酸乙酯)30ml，萃取时间为5min，萃取后静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行2级萃取。
实施例6：与实施例1的不同之处在于：
苯酚废水为自来水配制，CODCr～14604mg/L，pH～6.0。
取废水100ml，加入萃取溶剂生物柴油(脂肪酸丙酯)500ml，萃取时间为15min，萃取后静置5分钟后取出水相；再用生物柴油等体积萃取，如上，共进行4级萃取。
Claims (5)
1、一种液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
1.1)、在常温下将含苯环化合物废水用生物柴油作为萃取溶剂分级萃取1～5次或逆流连续萃取，萃取溶剂与含苯环化合物废水的体积比为5∶1～1∶10，PH值为4～10，每次萃取时间为3～30min，萃取后静置几分钟后分离；
1.2)、含苯环化合物和含生物柴油的萃取相经减压蒸馏分别回收含苯环化合物以及生物柴油，回收的生物柴油仍作为萃取溶剂循环使用。
2、根据权利要求1所述的液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，其特征在于：在步骤1.1)中，所用的生物柴油，即脂肪酸酯类为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯或脂肪酸丙酯。
3、根据权利要求1所述的液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，其特征是：在萃取时优选的PH值为6～8。
4、根据权利要求3所述的液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，其特征是：在萃取时最优选的PH值为7。
5、根据权利要求1所述的液-液萃取处理含苯环化合物废水的方法，其特征在于：在萃取时优选的萃取溶剂与含苯环化合物废水的体积比为2∶1～1∶1。
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