CN1821372A - 一种用异丙醇浸出油脂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用异丙醇浸出油脂的方法，包括如下步骤：先将植物油料进行挤压膨化加热处理，并烘干油料水分至3.5％以下；然后用异丙醇以1∶1～2∶1重量比在75～85℃浸出油料30～60分钟，得混合油和湿粕；最后将混合油进行低温冷却分离处理，分离出的油脂经蒸脱机得毛油。本发明浸出油脂工艺采用环保、安全性高的异丙醇作为溶剂，应用该工艺可提高浸出效率、降低能耗，获得提取浓度高，收率大，品质高的油脂。

Description

一种用异丙醇浸出油脂的方法

技术领域

本发明涉及一种油脂提取方法，尤其涉及一种采用异丙醇作为溶剂的油脂浸出方法。

背景技术

目前食品安全正面临着严峻的考验，它关系到人民的健康、社会的稳定，随着世界人口的增加，生态环境的恶化，能源、水资源的短缺，耕地面积的减少，工业有害物质的污染，人类的健康和环境受到严重的威胁，人类对生存环境和生活质量的重视程度也越来越高，如何改善环境、控制污染已经成为世界范围内各行业共同面临的课题。

油脂行业所采用的溶剂也面临着同样的问题，过去五十年来，全球浸出油厂均采用正己烷，图1为传统正己烷油脂浸出工艺图，正己烷的溶解度甚为优异，价廉而来源丰富，但由于由于人体曝露于正己烷蒸气下，会影响中枢神经系统及运动噬神经细胞作用而严格禁止使用。20世纪80年代Hron等人考虑到己烷不能浸出棉籽中的棉酚和黄曲霉毒素，寻找一种可生物再生的溶剂以代替己烷，他们采用95％的乙醇最终研制了一个实验室加工过程，以从棉籽中浸出油、棉酚和黄曲霉毒素。由于1990年颁发的清洁空气法案已正式将浸出用的正己烷列为189项空气污染有害物质之一，后来的研究就集中到寻找一种可以替换正己烷的溶剂，在过去的十余年间，美国政府连续每年以4000万美元的研究经费支持美国农业部和相关大学和科研机构，以尽快地开发出新的溶剂浸出工艺和装备。油脂科技界已对不在法案限制之内的可选择的溶剂进行了研讨，其中包括水、乙醇、醛、酮、烃、胺、芳香族烃、环状烃、酯类、醚类以及各种混合溶剂等等，甚至超临界二氧化碳浸出以及酶法生物化学浸出亦在被考虑之列。我国的郑州粮食学院及武汉工业学院的老师也用异丙醇及乙醇多次做过类似实验。

因此，如果我们不能从现在就开始控制正己烷气体对大气的排放，随着世界贸易一体化进程的加快，我们将会成为不合格产品的加工厂，我国油脂行业所遭受到的损失和影响将无法估量，我国的食品行业也将因此陷入困境。

这样，本领域的技术人员必须对新型食用油浸出替代溶剂进行选择，对油脂浸出新工艺进行开发和利用，改善正己烷对人类健康和环境的影响，而且随着食用油新的国家标准的实施，要求必须对机榨油与浸出油分别做出明确的标示。

发明内容

本发明的目的是提供一种用异丙醇浸出油脂的方法，该工艺采用环保、安全性高的异丙醇作为溶剂，应用该工艺可提高浸出效率、降低能耗，获得浓度高，收率大，品质高的油脂。

为了实现本发明目的，本发明所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，包括如下步骤：

1)先将植物油料进行挤压膨化加热处理，并烘干油料水分至3.5％以下；

2)然后用异丙醇以1∶1～2∶1重量比是在75～85℃浸出油料30～60分钟，得混合油和湿粕；

3)最后将混合油进行低温冷却分离处理，分离出的油脂经蒸脱机得毛油。

其中，本发明所述的植物油料可为花生仁、棉籽仁、菜籽、油葵仁或大豆等油料中的一种。

步骤1)中，所述挤压膨化加热处理在膨化机内进行，先将植物油料加热到70～80℃后，进行粉碎与脱皮，再升温到100～120℃进行挤压膨化。

本发明所述的挤压膨化就是将经清理、破碎、软化、轧胚后的油料用油料挤压膨化机进行挤压膨化处理，油料在挤压膨化机内受到挤压、揉搓、剪切、加压等机械作用和喷入的蒸气的湿、热作用以及摩擦生热等一系列物理、化学作用后，油料的含油细胞被彻底破坏，油脂充分外露，有害物质得到钝化。在挤压螺杆的末端，物料的压力和温度都达到很高，高温、高压物料经模孔出来因突然卸压，物料急剧膨胀而获得疏松多孔而强度又高的挤压膨化物料。其目的是强化浸出效果、提高设备产量、降低能量消耗。

所述的烘干可采用烘干机，温度控制在60～80℃，烘干至油料水分在3.5％以下。

一般油脂提取过程中，原料油籽的水份含量10～11％，本发明降低原料油籽的水份含量，是为了尽量避免异丙醇被水份稀释而降低其溶解能力。同时经过此处理后，可将油籽加工成为多孔性而易于浸出制油，使其浸出效率佳(因接触面积增加所致)，此外，经挤压处理后，可使油籽原料的不水合磷脂含量减少而有利于油脂的物理精炼，一方面改善油脂品质，又可增加磷脂产量，另一方面，又减少废水量而有利于环保。

步骤2)中，所述的溶剂选择高浓度的异丙醇(IPA)，浓度控制在95～98％。研究人员发现，异丙醇的闪火点较高，生产安全性比常用溶剂正己烷高，同时异丙醇的自燃温度也比正己烷高出很多，而燃烧性较低，安全性较高且毒性也低。

本发明采用本领域常用的浸出器，比如环形浸出器或平转浸出器等，一般植物油料的提取工艺采用正己烷作为浸出溶剂，可采用六级浸出方式，但因为95～98％IPA对油的溶解度比正己烷低，因此更具惰性，且95～98％IPA比正己烷浸出慢，因此采用增加一级浸出，同时采用二阶浸出工艺，将冷却分离混合油的上相液(IPA相)回流第五级循环用于再浸出，湿粕挤压后所得异丙醇加入到第六级循环。新鲜溶剂采用喷淋的方式加入到第七级以提高浸出效率，本发明研究人员选择七级浸出及二阶逆流浸出的方式，保证高的浸出效率，油脂浓度可达40～50％。

经浸出器所得的湿粕含溶剂量为30～40％，因此需要进一步回收溶剂异丙醇，本发明所述湿粕先经离心机离心再经蒸脱机处理，油量可降至0.5～1％。采用湿粕离心机用于挤压回收溶剂时，溶剂含量可降到17％。湿粕经离心机挤压后所得异丙醇加入到浸出器第六级可作为连续浸出之用。所述蒸脱机可采用本领域常用的方式，比如加热蒸发，蒸脱机所得溶剂蒸汽同浸出的混合油一起进行分离处理。

步骤3)中所述混合油低温冷却分离处理在冷凝器中进行，温度控制在0～8℃，随着温度的降低，油脂溶解度也降低而从混合油中沉淀析出，分为两层。下层液为油层，其油份可达75～90％，而上层液为IPA液层，其油份仅为3～6％，加入到浸出器第五级可作为连续浸出之用。

分层后需要对此上下两层进行进一步处理，回收溶剂，并获得高浓度的毛油(粗炼油)，所述的上下两层液分别经预蒸发所得IPA共沸混合液(IPAWA)，再经渗透汽化膜分离浓缩装置，得浓度为95～98％的IPA(HCIPA)，可作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级，其中部分上层IPA相也可不经蒸发，直接用于浸出器的第五级循环，如此类推，循环操作；下层油相经蒸脱机得毛油(粗炼油)，以进一步精练食用油所用。

一般将浓度高于93％IPA称为高浓度异丙醇(High Concentration IPA)，简称为HCIPA，其沸点为81.5℃；IPAWA为IPA与水混合而成的共沸混合物(Azeotropic mixture)，其组成为含IPA 87.7％(wt.％)，水12.3％，而其沸点为80.3℃。

本发明采用新鲜95～98％IPA溶剂喷淋技术和循环上相液技术，浸出器所得混合液中的溶剂回收后循环用于油料的浸出，保证了混合油中油脂含量达到40～50％，这正是正己烷浸出时混合油中26％油脂含量的近两倍。通过不断补充新鲜95％IPA溶剂喷淋到浸出器的最后一级，同时回流混合油的上相液以进行循环的二阶浸出，整个浸出器正好增加了一级浸出级数，这样就使采用1∶1的溶剂比进行浸出成为可能和可行的一种工艺。

而且异丙醇浸出的混合油采用了低温冷却分离处理方式，低温冷却后，油脂成份的溶解度降低而分离为油层(下层)与IPA液层(上层)，其下层的浓度高，而可大幅降低蒸发异丙醇回收成本。比如蒸发回收1磅的IPAWA(即IPA共沸混合物)约需865.2kJ能源，然而若经上述低温冷却分离方式回收IPAWA，却仅需43.3kJ能源(约为蒸发方式的5％而已)。

本发明采用渗透汽化膜分离技术作为浓缩异丙醇方法，图3为浓缩异丙醇的渗透汽化分离原理图，该方法简单易行，经济有效，节约能源。例如通常经传统的蒸发方法来蒸发去除一磅的水，约需811.9kJ的能源，然而采用渗透汽化膜浓缩方式，却仅需要54.1～81.2kJ的能源，约为前者的10％而已。可以利用渗透汽化膜分离技术浓缩异丙醇(通常予以浓缩到95％IPA较为经济)，使用95％异丙醇(HCIPA)来浸出油脂(多段浸出)，其浸出液的混合油浓度可达40～50％，又可节省能源(通常正己烷浸出液的油脂浓度为26～33％)。

具体地说，本发明所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，包括如下步骤：

1)采用膨化机作膨化预处理将植物油料加热到70～75℃后，粉碎与脱皮，将油料胚加热到74～80℃，将厚度控制在0.25～0.3mm，在100～120℃经挤压膨化加热处理，用烘干机在60～80℃把料胚水分降到3.5％，以免95％异丙醇吸水；

2)然后95～98％IPA溶剂与油料以1∶1重量比，在75～85℃浸出器中经七级浸出及二阶逆流的方式，处理得浓度为40～50％的混合油和含溶剂量为30～40％的湿粕，所述湿粕先用离心机回收溶剂，若经溶剂离心机予以适度离心后，可降到17％，湿粕经离心机后所得异丙醇加入到浸出器第六级可作为连续浸出之用。然后经蒸脱机蒸发后粕残油量约为0.5～1％，蒸脱机所得溶剂蒸汽同浸出的混合油一起进行下一步分离处理。

3)将混合油通入0～8℃冷凝器中得上下两层相，下层液为油层，其油分达75～90％，上层液为异丙醇(IPA)液层，其油分仅为3～6％，加入到浸出器第五级可作为连续浸出之用；然后将上下两层液相分别经预蒸发得IPA共沸混合液(IPAWA)，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％IPA(HCIPA)，可作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级。下层油相经蒸脱机蒸发得毛油(粗炼油)，以进一步精练食用油所用。

本发明所述的用异丙醇浸出油脂的方法，与传统正己烷浸出工艺相比较，采用环保、安全性高的异丙醇作为溶剂，在浸出制油前，增设挤压膨化设备对油料进行预先挤压与加热处理，浸出过程中采用了七级浸出级数及二阶逆流浸出方式，并将浸出混合油进行低温冷却分离处理，回收溶剂采用渗透汽化膜分离技术；经过一系列的工艺改进，可提高溶剂的浸出效率、减少废水量、降低能耗，并获得高浓度、高品质的油脂，使异丙醇代替正己烷作为浸出溶剂是可行的。

异丙醇大豆油脂浸出技术的开发研究，对未来油脂工业的可持续发展，保证人们对食用油的高品质的要求，提高我们自身的生活质量，增强环保性，提高生产的安全性具有重大意义。

附图说明

图1为传统正己烷油脂浸出工艺图；

图2为本发明所述异丙醇油脂浸出工艺流程图；

图3为本发明浓缩异丙醇的渗透汽化分离原理图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

                        实施例1

选用大豆为油料来提取大豆油脂，其工艺过程如下：

先采用膨化机将大豆加热到71℃后，粉碎、脱皮，再加热到77℃得0.28mm厚度的豆胚，升温到110℃经挤压膨化处理，并经烘干机在80℃下烘干料胚至水分3.5％；

然后用选用95％IPA作为溶剂，以1∶1重量比在78℃连续式浸出器中，采用七级浸出级数及二阶逆流浸出处理油料45分钟，得48％的混合油和含溶剂量为35％的湿粕，再对二者分别进行处理；湿粕先用离心机回收溶剂，溶剂量可降到17％，湿粕经离心机离心后所得异丙醇加入到浸出器第六级可作为连续浸出之用；然后湿粕经蒸脱机蒸发后粕残油量约为0.6％，成品粕可作为畜类饲料和其他原料所用，所得溶剂可同浸出的混合油一起做下一步分离处理；

所得的混合油在冷凝器中低温冷却到5℃，随着温度的降低，油脂溶解度也降低而从混合油中沉淀析出，得上下两层相，下层液为油层，其油分达84％，上层液为异丙醇(IPA)液层，其油分仅为5％，加入到浸出器第五级可作为连续浸出之用；然后将上下两层液相分别经预蒸发得IPA共沸混合液(IPAWA)，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％IPA(HCIPA)，可作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级，也可将上层溶剂相直接用于浸出器的第五级循环，下层油相经蒸脱机得大豆毛油(粗炼油)，以进一步精练食用油所用。

                        实施例2

选用花生为油料来提取花生油脂，其工艺过程如下：

先采用膨化机将花生加热到70℃后，粉碎、脱皮，再加热到74℃得0.30mm厚度的油胚，升温到120℃经挤压膨化处理，并经烘干机在75℃下烘干料胚至水分3％；

然后用选用96％IPA作为溶剂，以2∶1重量比在80℃连续式浸出器中，采用七级浸出级数及二阶逆流浸出处理油料55分钟，得45％的混合油和含溶剂量为30％的湿粕，再对二者分别进行处理；湿粕先用离心机离心回收溶剂，溶剂量可降到15％，湿粕经离心机离心后所得异丙醇加入到浸出器第六级可作为连续浸出之用；然后经蒸脱机蒸发后粕残油量约为0.5％，成品粕可作为畜类饲料和其他原料所用，所得溶剂可同浸出的混合油一起做下一步分离处理；

所得的混合油在冷凝器中低温冷却到8℃，随着温度的降低，油脂溶解度也降低而从混合油中沉淀析出，得上下两层相，下层液为油层，其油分达89％，上层液为异丙醇(IPA)液层，其油分仅为3％，加入到浸出器第五级可作为连续浸出之用；然后将上下两层液相分别经预蒸发得IPA共沸混合液(IPAWA)，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％IPA(HCIPA)，可作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级，也可将上层溶剂相直接用于浸出器的第五级循环，下层油相经蒸脱机得毛油(粗炼油)，以进一步精练食用油所用。

                        实施例3

选用棉籽为油料来提取棉籽油脂，其工艺过程如下：

先采用膨化机将棉籽加热到72℃后，粉碎、脱皮，再加热到76℃得0.25mm厚度的油胚，升温到115℃经挤压膨化处理，并经烘干机在70℃下烘干料胚至水分3.5％；

然后用选用98％IPA作为溶剂，以2∶1重量比在85℃连续式浸出器中，采用七级浸出级数及二阶逆流浸出处理油料60分钟，得40％的混合油和含溶剂量为40％的湿粕，再对二者分别进行处理；湿粕先用离心机离心回收溶剂，溶剂量可降到15％，湿粕经离心机离心后所得异丙醇加入到浸出器第六级可作为连续浸出之用；然后经蒸脱机蒸发后粕残油量约为0.8％，成品粕可作为畜类饲料和其他原料所用，所得溶剂可同浸出的混合油一起做下一步分离处理；

所得的混合油在冷凝器中低温冷却到3℃，随着温度的降低，油脂溶解度也降低而从混合油中沉淀析出，得上下两层相，下层液为油层，其油分达75％，上层液为异丙醇(IPA)液层，其油分仅为6％，加入到浸出器第五级可作为连续浸出之用；然后将上下两层液相分别经预蒸发得IPA共沸混合液(IPAWA)，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％IPA(HCIPA)，可作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级。下层油相经蒸脱机得毛油(粗炼油)，以进一步精练食用油所用。

                        实施例4

基本步骤同实施例1，不同的是，所用油脂为菜籽油，采用膨化机作膨化预处理将菜籽油加热到75℃后，粉碎与脱皮，将油料胚加热到80℃，将厚度控制在0.26mm，在100℃经挤压膨化加热处理，用烘干机在60℃把料胚水分降到3.5％；

然后98％异丙醇溶剂与油料以1.5∶1重量比，在75℃浸出器中处理得50％的混合油和含溶剂量为38％的湿粕，所述湿粕先用离心机回收溶剂，再经蒸脱机蒸发后粕残油量为1％；

将混合油通入0℃冷凝器中得上下两层相，下层液为油层，其油分达90％，上层液为异丙醇液层，其油分为3％，然后将上下两层液相分别经预蒸发得异丙醇共沸混合液，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％异丙醇，下层油相经蒸脱机得毛油。

                        实施例5

基本步骤同实施例1，不同的是，所用油脂为油葵仁，采用膨化机作膨化预处理将油葵仁加热到74℃后，粉碎与脱皮，将油料胚加热到79℃，将厚度控制在0.28mm，在118℃经挤压膨化加热处理，用烘干机在65℃把料胚水分降到3.5％；

然后95％异丙醇溶剂与油料以1∶1重量比，在82℃浸出器中处理得45％的混合油和含溶剂量为32％的湿粕，所述湿粕先用离心机回收溶剂，再经蒸脱机蒸发后粕残油量为0.8％；

将混合油通入4℃冷凝器中得上下两层相，下层液为油层，其油分达80％，上层液为异丙醇液层，其油分为3％，然后将上下两层液相分别经预蒸发得异丙醇共沸混合液，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95％异丙醇，下层油相经蒸脱机得毛油。

                            实验例1

本实验例的目的是对异丙醇和正己烷两种溶剂进行性能比较，结果见表1。

表1正己烷与异丙醇(IPA)性质的比较

由表1所示，异丙醇的闪火点较高，生产安全性比正己烷为高，同时其自燃温度亦比正己烷高出很多，而燃烧性较低，安全性较高。另外，异丙醇的毒性比正己烷较低，亦为其另一个优点。

                        实验例2

采用本实施例1的生产工艺，以大豆油脂的提取为例，在北京古船油脂公司建成投产一条40吨/天大豆油的中试生产线上进行生产，包括油脂分离和溶剂回收等工段。

经过2个月的运行，生产的大豆油达到了GB9850.4-88标准，通过对比异丙醇和正己烷浸出的油脂和粕的质量。异丙醇浸出的大豆油含磷脂0.1％，游离脂肪酸0.09％，豆粕的蛋白质分散指数为61；正己烷浸出的大豆油含磷脂2.1％，游离脂肪酸0.7％，豆粕的蛋白质分散指数为14，异丙醇的易燃性和易爆性低于正己烷，浸出的油脂和粕的质量比正己烷好。

在生产过程中，对能量消耗量进行了测定，95％异丙醇浸出，采用提高脱皮率，膨化预处理(含预榨出油)，二阶逆流浸出，冷却分离混合油，循环上相液，膜过滤回收异丙醇溶剂，用湿粕离心机回收粕中溶剂，蒸汽喷射回收粕和毛油中残留溶剂，则整个工艺过程可节约30％的能量。因此，在采用膨化处理，冷却分离混合油，循环上相液和膜过滤回收异丙醇的条件下，异丙醇代替正己烷作为浸出溶剂是可行的。

Claims (10)

1、一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)先将植物油料进行挤压膨化加热处理，并烘干油料水分至3.5％以下；

2)然后用异丙醇以1∶1～2∶1重量比在75～85℃浸出油料30～60分钟，得混合油和湿粕；

3)最后将混合油进行低温冷却分离处理，分离出的油脂经蒸脱机得毛油。

2、根据权利要求1所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述的植物油料为花生仁、棉籽仁、菜籽、油葵仁或大豆中的一种。

3、根据权利要求1或2所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于，所述挤压膨化加热处理的步骤如下：在膨化机内进行，先将植物油料加热到70～80℃后，进行粉碎与脱皮，再升温到100～120℃进行挤压膨化。

4、根据权利要求1或2所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述的烘干温度控制在60～80℃。

5、根据权利要求1所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述的异丙醇浓度控制在95～98％。

6、根据权利要求1或5所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述浸出采用以异丙醇为溶剂，七级浸出及二阶逆流的方式，所得混合油浓度为40～50％，湿粕含溶剂量为30～40％。

7、根据权利要求6所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述二阶逆流浸出方式为冷却分离混合油的上层液回流第五级循环、湿粕挤压后所得异丙醇加入到第六级循环和新鲜异丙醇溶剂加入到第七级循环。

8、根据权利要求1所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述混合油低温冷却分离处理在冷凝器中进行，温度控制在0～8℃，分为两层，下层液为油层，其油份含量为75～90％，上层液为异丙醇液层，其油份为3～6％，加入到浸出器第五级作为连续浸出之用。

9、根据权利要求8所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于：所述的上下两层液分别经预蒸发所得异丙醇共沸混合液，再经渗透汽化膜分离浓缩装置，得浓度为95～98％的异丙醇，作为油料的新鲜浸出溶剂喷淋到浸出器的第七级，其中部分上层IPA相也可不经蒸发，直接用于浸出器的第五级循环。

10、根据权利要求1或2所述的一种用异丙醇浸出油脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)采用膨化机作膨化预处理将植物油料加热到70～75℃后，粉碎与脱皮，将油料胚加热到74～80℃，将厚度控制在0.25～0.3mm，在100～120℃经挤压膨化加热处理，用烘干机在60～80℃把料胚水分降到3.5％；

2)然后95～98％异丙醇溶剂与油料以1∶1～2∶1重量比，在75～85℃浸出器中经七级浸出及二阶逆流方式，处理得浓度为40～50％的混合油和含溶剂量为30～40％的湿粕，所述湿粕先用离心机回收溶剂，再经蒸脱机蒸发后粕残油量为0.5～1％；

3)将混合油通入0～8℃冷凝器中得上下两层相，下层液为油层，其油分达75～90％，上层液为异丙醇液层，其油分为3～6％，然后将上下两层液相分别经预蒸发得异丙醇共沸混合液，再经渗透汽化膜分离浓缩装置得浓缩为95～98％异丙醇，下层油相经蒸脱机得毛油。

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