CN1819081A - 高工作电压的超级电容器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超级电容器及其制备方法技术领域，特指一种通过极片内部串联技术制备具有更高操作电压的凝胶聚合物型高工作电压的超级电容器及其制备方法。该电容器裸电容器包括：一片单面涂覆炭质活性材料的正极、一片单面涂覆炭质活性材料的负极以及位于正、负极之间的双面匀涂覆炭质活性材料的一片或多片(1～7片)无极耳电极；其中在正极与无极耳电极之间、无极耳电极之间以及无极耳电极与负极之间均放置一片隔离膜。本发明采用凝胶电解液，实现了免除超级电容器外部串联提升工作电压的方法，通过内部串联的方法来制备一系列高工作电压的超级电容器。

Description

高工作电压的超级电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器及其制备方法技术领域，特指一种通过极片内部串联技术制备更高操作电压的凝胶聚合物型高工作电压超级电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器是近年来出现的一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件，它在保留传统电容器功率密度大的特点的同时，具有可达法拉级甚至数千法拉的静电容量，因此其具有能量密度较高的特点。同时还具有充放电速度快，充放电效率高，寿命长，安全性好，环境友好等优点，很有可能发展成为一种新型，实用，高效的储能器件。
超级电容器在很多领域都有广阔的应用前景，它的用途如下：
一是用作电源。
(1)作后备电源；目前超级电容器应用最广的部分是电子产品领域，主要是充当CMOS掉电保护、计时器、钟表、录像机、移动电话等的后备电源。
(3)作替换电源；例如白昼-黑夜的转换。白天太阳能提供电源并对超级电容器充电，晚上则由超级电容器提供电源。典型的应用有：太阳能手表，太阳能灯，路标灯，公共汽车停车站时间表灯，汽车停放收费计灯，交通信号灯等。
(3)作主电源；通过一个或几个超级电容器释放持续几毫秒到几秒的大电流，放电之后，超级电容器再由低功率的电源充电。典型应用有玩具车等。
二是用作功率辅助设备，特别是在电动汽车上的应用，给超级电容器的发展提供了广阔的空间，例如在汽车启动，加速，爬坡时提供高功率，以保护蓄电池，在刹车时回收储存多余能量。
超级电容器电极的制作，电极的组装工艺和电解液的选择是超级电容器制作中最关键的步骤。炭质活性材料以其原料易得，成本相对较低，比表面积大，孔结松可控，环境友好，化学性质和电化学性质稳定等优点成为制造超级电容的主要材料之一。
超级电容器电解液可以分为无机电解液，有机电解液，凝胶电解液和固体电解液等。常用的无机电解液有氢氟化钠，硫酸和硫酸钠水溶液，它们具有价格低谦，电导率高，电容器的内部阻抗低等优点，但是由于其操作电压低(一般不大于1.0V)，强酸强碱具有强的腐蚀性，近年来有被机电解液取化的趋势。有机电解液具有高的操作电压(一般2.1～3.0V)，好的高低温性能的优点，但是其电导率较无机体系太低，电容器阻抗较大。
近来，凝胶电解液和固体电解液由于具有良好的可靠性，无电解液泄漏，高比能量和可实现在超薄形状优点受到重视。这些电解液均已成功应用于锂蓄电池中，但在超级电容器的应用中受到一定限制。这是因为室温下的聚合物电解液的电导率一般较低，电极/电解液之间的接解界面很差，电解质盐在聚合物基体中的溶解度也相对较低，因此凝胶电解液由于其电导率可以达到10-3S/cm已经成为这个领域的研究热点。
许多有机液态电解液体系其理论分解电压均达到5V以上，但目前已经商品化的超级电容器单体，工作电压都比较低，一般为2.1～3V。超级电容器有机电解液的发展方向为：(1)提高电解液体系的分解电压；(2)提高电解液体系的电导率；(3)开发安全性更高的凝胶电解液和固体电解液等。
发明内容
本发明涉及一种高工作电压的超级电容器及其制备方法，实现了免除超级电容器外部串联提升工作电压的方法，发明了一种内部串联的方法来制备一系列高工作电压的超级电容器及其制备。
本发明产品所采用的技术方案是：该电容器包括采用铝塑复合包装膜包装的裸电容器，于包装膜内加入有电解液，所述的裸电容器包括：一片单面涂覆炭质活性材料的正极、一片单面涂覆炭质活性材料的负极以及位于正、负极之间的双面匀涂覆炭质活性材料的无极耳电极；其中在正极与无极耳电极之间、无极耳电极之间以及无极耳电极与负极之间均放置一片隔离膜。
本发明方法所采用的技术方案为：
第一步，将炭质活性材料，导电剂，粘结剂按照80～95∶5～20∶3～10的重量比加入适量的溶剂混合、搅拌、分散成均匀的浆料；
第二步，将制得的浆料均匀涂覆在金属集流体表面，烘干制得炭质活性材料电极；涂覆的方法有流延涂布、喷涂、印刷和刷涂等。
第三步，将步骤制备的炭质活性材料电极在平压机或冷压机上轧制，并按照不同工艺的要求裁切成不同大小、形状的电极；
第四步，按照不同工艺的要求分切得到适合电极尺寸大小的离子可以渗透但电子绝缘的多孔隔离膜；
第五步，将制得的电极和多孔隔离膜按照叠片或卷绕的工艺制作裸电容器，其结构见产品技术方案的说明，此处不再赘述。
第六步，采用铝塑复合膜包装制得的裸电容器，然后在包装内加入凝胶电解液静置，预真空封装；
第七步，将第六步得到的产品加压烘烤至电解液凝胶后，封装，形成高工作电压的凝胶超级电容器。
针对本发明的方法技术方案，所述的炭质活性材料平均颗粒度为3～20微米，BET比表面积为500～4000平方米/克；所述的导电剂为导电碳黑、导电碳纤维、导电石墨或者它们的混合物。
本发明方法技术方案中所选用的粘接剂有聚四氟乙烯(PTFE)、均聚或共聚偏氟乙烯(PVDF或PVDF-HFP)、改性聚丙烯酸及其酯类，聚乙烯醇，丁苯橡胶乳液和羧甲基纤维素纳溶液。
上述的电极集流体为金属铝箔，涂覆活性物质厚度为单面10～200微米。经过轧制后的电极厚度在5～180微米范围之内，电极密度在0.30～0.90克/立方厘米范围之内。
上述所述的离子可以渗透但电子绝缘的多孔隔离为聚乙烯膜、聚丙烯膜或它们的改性聚合物膜以及纤维素无纺布。
上述的电解液为凝胶电解液，凝胶电解液是物理凝胶体系或化学凝胶体系或它们的混合体系，其中：物理凝胶电解液可以是聚偏氟乙烯(PVDF)，聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)和聚乙烯醇(PVA)；化学凝胶电解液可以是聚氧化乙烯(PFO)及其与氧化丙烯(PPO)的共聚物，聚乙烯脯(PAN)聚甲基丙烯酸酯(PMMA)，聚醚的均聚物或共聚物，或以其为基础的添加其它基团的改性聚合物。
本发明所采用的电解液为有机体系：电解液溶剂有碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丁内酯或者它们的混合溶剂等。电解液所用的烟有四乙基四氟硼酸季铵盐、四乙基四氟硼酸季磷盐、四乙基六氟磷酸季磷盐、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂，所述电解液浓度为0.5～2mol/L。
本发明中，每组可极化电极中均可以包括1～7片双面均匀涂覆活性炭质材料的无极耳电极，制备的超级电容器的工作电压分别在4.2V～30.0V范围之内。
综上所述，本发明采用该种方法制得的产品实现了免除超级电容器外部串联提升工作电压的方法，而是通过内部串联的方法来提升工作电压的超级电容器。本发明较外部串连提升工作电压方式而言，具有可靠性高，电池稳定性及安全性较高，并且可根据需要并联，可得到所需的具有较高工作电压的超级电容器。
附图说明
图1为本发明实施例一的示意图，其为包括一片双面极片的高工作电压超级电容器内部结构示意图；
图2为本发明实施例二的示意图，其包括多片双面极片的高工作电压超级电容器结构内部示意图；
图3为本发明实施例三的示意图，其为卷绕式高工作电压超级电容器极片示意图；
图4为本发明实施例四的示意图，其是将多组可极化电极并联制备更大静电容量的高工作电压超级电容器示意图；
图5是本发明一工作电压为4.2V，容量为0.3F的高工作电压超级电容器在不同电流下的放电曲线；
图6是本发明一工作电压为4.2V，容量为0.3F的高工作电压超级电容器在4.2～2.1V电压范围内的循环曲线。
具休实施方式
以下的具体实施例就是按照上述制备方法制得的：
实施例1：
见图1，其为叠片方式的高工作电压超级电容器的内部裸电容器的结构示意图。其将活性炭，乙炔碳黑和聚酸乳液按照固含量70∶20∶10的重量比混合，加入适量去离子水，搅拌分散制得均匀浆料。采用流延机将其间歇均匀涂覆在铝箔集流体表面，在100℃烘箱中烘烤5～20分钟，这样制备了本以明所需的单面极片。依照同样的方法，在单面极片的另一面也均匀的涂覆浆料，100℃烘箱中烘烤5～20分钟制备了本发明所需的两侧均为活性炭材料的无极耳电极。
按着将活性炭材料电极在冷压机上轧制到一定的厚度和密度，分切成实际需要的尺寸，便得到单面正极1、双面无极耳电极2、单面负极3。
然后如图1所示，本实施例裸电容包括一片正极1、一片负极3以及位于正、负极1、3之间的双面匀涂覆炭质活性材料的无极耳电极2；其中在正极1与无极耳电极2之间、无极耳电极2之间以及无极耳电极2与负极3之间均放置一片隔离膜4。
最后，在采用铝塑复合材料进行包装，并灌注含聚偏氟乙烯的凝胶电解电解液，静置，夹具150℃，10N·m的压力烘烤，封装后制备单体工作电压为4.2V的超级电容器。
采用此本实施例制备长30mm，宽20mm，厚1.0mm的方形超级电容器，静电容量为0.3F，能量密度为1.225Wh/L，功率密度为2.75Kw/L，10,000次充放电循环，电容量衰减小于10％，阻抗增加小于10％。
图5为本实施例工作电压为4.2V，静电容量为0.3F的高工作电压超极电容器在不同电流下的放电曲线。
图6为本实施例工作电压为4.2V，静电容量为0.3F的高工作电压超极电容器在4.2～2.1V电压范围内的循环曲线。
实施例2：
按照实施例1中的方法制备本发明所需的单面正、负极1、3和双面无极耳电极2。
见图2，按照如下的顺序叠片：一片单面涂覆炭质活性材料的正极1，一片离子可以渗透但电子绝缘的隔离膜4，一片两面涂覆炭质活性材料的无极耳电极2，一片离子可以渗透但电子绝缘的隔离膜4，一片两面均涂覆炭质活性材料的无极耳电极2，一片离子可以渗透但电子绝缘的隔离膜4，最后加上一片单面涂覆炭质活性材料的负极3。
完成叠片后的裸电容器，灌注含聚偏氟乙烯的凝胶电解液，静置，夹具150℃，10N·m的压力烘烤，封装后制备单体工作电压为6.3V的超级电容器。
采用此方法制备长30mm，宽20mm，厚1.2mm的方形超级电容器，静电容量为0.2F，能量密度为1.53Wh/L，功率密度为1.58Kw/L，额定电流下，6.30～3.15V电压范围内，20,000次充放电循环，电容量衰减小于10％，阻抗增加小于10％。
实施例3：
图3为本发明的一种卷绕式超级电容器极片示意图。
将活性炭，乙炔碳黑和聚偏氟乙烯乳液按照固含量70∶20∶10∶的重量比混合，加入适量N一甲基吡咯烷酮，搅拌分散制得均匀浆料。采用流延机将其按照卷绕工艺对电极尺寸要求均匀涂覆在铝箔集流体表面，在180℃烘箱中烘烤5～20分钟，这样制备了本实施例所需的单面正负电极极片；依照同样的方法，在单面极片的另一面也按照卷绕工艺对电极尺寸均匀的涂覆浆料，180℃烘箱中烘烤5～20分钟制备了本实施例所需的两侧均为活性炭材料的无极耳电极。由于本实施例采用卷绕式结构，在正、负极1、3上均需要设置极耳11、31。
然后按照一片单面涂覆炭质活性材料的正极1，一片离子可以渗透但电子绝缘的隔离膜4，一片两面均涂覆炭质活性材料的电极2，一片离子可以渗秀但电子绝缘的隔离膜4，一片单面涂覆炭质活性材料的负极3的顺利叠加后卷绕在一起，制备了本实施例中的裸电容器。
接着灌注含聚氧化乙烯(PEO)的凝胶电解液，静置，夹具80℃，10N·m的压力烘烤，封装后制备单体工作电压为4.2V的凝胶卷绕式超级电容器。
采用此方法制备长50mm，宽34mm，厚3.8mm的方形超级电容器，静电容量为20F，能量密度为7.59Wh/L，功率密度为5.90Kw/L，额定电流下20,000次充放电循环，电容量衰减小于10％，阻抗增加小于10％。
实施例4：
按照实施例1中的方法制备来实施例中的裸电容器，然后将五个实施例1中的裸电容器接照图三所示的结构并联在一起，即实施例1所制备的为一个高工作电压结构单元10，则本实施例就将五个高工作电压结构单元10通过并联方式叠加在一起，每个高工作电压结构电源10之间均采用绝缘材料5隔离。然后灌注含聚偏氟乙烯的凝胶电解液，静置，夹具150℃，10N·m的压力烘烤，封装后制备单体工作电压为4.2V，静电容量为1.5F的超级电容器。
采用此方法制备长30mm，宽20mm，厚3.8mm的方形超级电容器，静电容量为1.5F，能量密度为1.61Wh/L，功率密度为1.90Kw/L，额定电流下20,000次充放电循环，电容量衰减小于10％。
以上所述公为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1、一种高工作电压的超级电容器，包括：采用铝塑复合包装膜包装的裸电容器，于包装膜内加入有凝胶电解液，其特征在于：所述的裸电容器包括：一片单面涂覆炭质活性材料的正极(1)、一片单面涂覆炭质活性材料的负极(3)以及位于正、负极(1、3)之间的双面匀涂覆炭质活性材料的无极耳电极(2)；其中在正极(1)与无极耳电极(2)之间、无极耳电极(2)之间以及无极耳电极(2)与负极(3)之间均放置一片隔离膜(4)。
2、根据权利要求1所述的高工作电压的超级电容器，其特征在于：于所述的正、负极(1、3)之间设置有1～7片无极耳电极(2)。
3、一种高工作电压的超级电容器制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步，将炭质活性材料，导电剂，粘结剂按照80～95∶5～20∶3～10的重量比加入适量的溶剂混合、搅拌、分散成均匀的浆料；
第二步，将制得的浆料均匀涂覆在金属集流体表面，烘干制得炭质活性材料电极；
第三步，将步骤制备的炭质活性材料电极在平压机或冷压机上轧制，并按照不同工艺的要求裁切成不同大小、形状的电极；
第四步，按照不同工艺的要求分切得到适合电极尺寸大小的离子可以渗透但电子绝缘的多孔隔离膜；
第五步，将制得的电极和多孔隔离膜按照叠片或卷绕的工艺制作裸电容器，其结构是：一片单面涂覆炭质活性材料的正极(1)、一片单面涂覆炭质活性材料的负极(3)以及位于正、负极(1、3)之间的双面匀涂覆炭质活性材料的无极耳电极(2)；其中在正极(1)与无极耳电极(2)之间、无极耳电极(2)之间以及无极耳电极(2)与负极(3)之间均放置一片隔离膜(4)，其中正、负极(1、3)之间设置有1～7片无极耳电极(2)；
第六步，采用铝塑复合膜包装制得的裸电容器，然后在包装内加入凝胶电解液静置，预真空封装；
第七步，将第六步得到的产品加压烘烤至电解液凝胶后，封装，形成高工作电压的凝胶超级电容器。
4、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的炭质活性材料平均颗粒度为3～20微米，BET比表面积为500～4000平方米/克。
5、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的导电剂为导电碳黑、导电碳纤维、导电石墨或者它们的混合物。
6、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所选用的粘接剂有聚四氟乙烯、均聚或共聚偏氟乙烯、改性聚丙烯酸及其酯类，聚乙烯醇，丁苯橡胶乳液和羧甲基纤维素纳溶液。
7、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的电极集流体为金属铝箔，涂覆活性物质厚度为单面10～200微米。
8、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：经过轧制后的电极厚度在5～180微米范围之内，电极密度在0.30～0.90克/立方厘米范围之内。
9、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的离子可以渗透但电子绝缘的多孔隔离为聚乙烯膜、聚丙烯膜或它们的改性聚合物膜以及纤维素无纺布。
10、根据权利要求3所述的高工作电压的超级电容器的制备方法，其特征在于：所述的电解液为凝胶电解液，凝胶电解液是物理凝胶体系或化学凝胶体系或它们的混合体系，其中：
(1)物理凝胶电解液可以是聚偏氟乙烯，聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚乙烯醇；
(2)化学凝胶电解液可以是聚氧化乙烯及其与氧化丙烯的共聚物，聚乙烯脯聚甲基丙烯酸酯，聚醚的均聚物或共聚物，或以其为基础的添加其它基团的改性聚合物。
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