CN1819077A - 多晶Fe3O4薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶Fe3O4薄膜材料及其制备方法。它是在基片上形成多晶Fe3O4薄膜，Fe3O4晶粒粒径大小为13～19nm，厚度200～500nm，该Fe3O4薄膜中的多晶颗粒随机取向，没有织构，室温磁电阻数值在10％～12％。本发明的多晶Fe3O4薄膜的制备方法是采用直流磁控溅射技术，在氩气和氧气的混合气氛中，通过控制氧气流量和铁靶的溅射功率沉积的。所用基片材料为玻璃、石英、聚酯、单晶硅、单晶砷化镓等，溅射时基片不加热。本方法制备温度低、制备工艺简单、适用于多种基片材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶Fe3O4薄膜材料及其制备方法，它具有较高室温磁电阻数值的多晶Fe3O4薄膜及其在室温条件下的制备方法。
背景技术
自1988年法国科学家A.Fert的研究组发现了巨磁电阻(giant magnetoresistance，GMR)效应以来，由于巨磁电阻材料具有高磁场灵敏度，因此很快被广泛应用到计算机读出磁头、微弱磁场检测、位置检测等等磁敏传感器件，涉及信息技术、医学、化学、生物等学科领域。特别是最近10多年来，对磁电阻材料的应用开发取得迅速的进展，收到明显的经济效益和社会效益。
巨磁电阻效应来源于电子传输过程中的与自旋相关的散射效应或隧穿效应，它与相邻磁性单元的磁化强度的相对取向以及传导电子的自旋极化率有关。在磁性隧道结或磁性金属—绝缘体颗粒系统的巨磁电阻效应中，电子的输运机制是隧道效应，这种巨磁电阻效应通常也被称为隧穿型磁电阻(tunnel magnetoresistance，TMR)。隧穿型磁电阻效应正比于铁磁材料的自旋极化率，具有高磁电阻数值。因此，寻找并成功制备具有高自旋极化率的磁性材料是目前该领域最为活跃的研究课题之一。
Fe3O4、CrO2、LaSrMnO、NiMnSb等材料的能带结构介于金属和绝缘体之间，被称为半金属(half-metal)材料。对于一个自旋方向，半金属材料的能带结构具有金属特性，在费米面附近具有一定的态密度；而对另一种自旋方向，其能带结构具有绝缘体特性，在费米面附近态密度为零或电子是局域化的，因此，半金属材料应具有100％的自旋极化率和最高的磁电阻数值。
在已知的半金属材料中，Fe3O4具有850K的最高的高居里温度，此外，Fe3O4还具有晶体结构简单、相结构稳定、比金属材料耐氧化、在10nm以下仍能严格保持其化学配比和结构、制备成本低等优点，成为磁记录读出磁头、磁随机存储器等磁电子学器件材料的首选材料。
目前，文献报道的Fe3O4薄膜的制备方法有多种，从制备原材料的类型上可分为：先制备铁膜，然后氧化成Fe3O4薄膜；在氧气气氛下蒸发或溅射铁材料直接制备Fe3O4薄膜；以及直接蒸发或溅射Fe3O4材料形成Fe3O4薄膜等三类。从所用的设备类型上，制备Fe3O4薄膜的方法可分为脉冲激光沉积、分子束外延、磁控溅射、电子束蒸发等，见表1。在上述制备Fe3O4薄膜的方法中，所使用的基片绝大多数是单晶材料，制备温度在250℃以上，而且制备工艺复杂，条件较难控制。例如，表1中文献[J.P.Hong，S.B.Lee，Y.W.Jung，et.al.，Appl.Phys.Lett.83，2003，p1590]采用的双射频磁控溅射法，必须在真空室外部增加辅助的射频电源，才能制备出Fe3O4薄膜。再例如，表1中文献[Y.X.Lu，J.S.Claydon，Y.B.Xu，et.al.，Phys.Rev.B 70，p233304-1～4(2004)]采用了先制备铁膜，然后在氧气气份和高于200℃条件下氧化的方法才能得到Fe3O4薄膜。而且，上述文献没有涉及具体的制备方法。
表1：文献中报道的Fe3O4薄膜中的几种制备方法
| 制备方法 | 基片 | 生长温度 | 原材料 | 文献出处 |
| 脉冲激光沉积 | 单晶MgO(001)或单晶Si(001) | 340℃ | Fe3O4靶 | D.Reisinger，et.al.，Appl.Phys.Lett.85，4980(2004). |
| 氧离子辅助分子束外延 | 单晶MgO(100) | 250℃ | 铁 | Y.Zhou，X.Jin，and I.V.Shvets，J.Appl.Phys.95，7357(2004). |
| 双射频电源磁控溅射 | 单晶Si(100) | 室温 | 铁 | J.P.Hong，S.B.Lee，Y.W.Jung，et.al.，Appl.Phys.Lett.83，1590(2003). |
| 电子束蒸发 | 单晶GaAs(100) | 室温 | 铁膜氧化 | Y.X.Lu，et.al.，Phys.Rev.B 70，233304-1～4(2004). |
| 直流磁控溅射 | 单晶GaAs(100) | 400℃ | 铁 | S.M.Watts，et.al.，J.Appl.Phys.95，7465(2004). |
| 分子束外延 | 单晶α-Al2O3(0001) | 300℃ | 铁 | H.Li，Y.Wu，Z.Guo，et.al.，Appl.Phys.Lett.86，252507(2005) |
作为磁电阻器件材料应用的Fe3O4薄膜，其制备方法必须与半导体工艺相容，其中制备温度要求小于300℃。另外，磁电阻效应是材料的一种非本征性能，其大小与材料界面或颗粒边界密切相关，例如块体的Fe3O4单晶的磁电阻数值接近于零。因此，要作为磁电阻器件中的材料，Fe3O4薄膜必须具有晶粒随机取向的无织构的多晶结构，具有高的室温磁电阻数值，并且其制备温度低、制备工艺简单、适用于多种基片。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶Fe3O4薄膜材料，可以解决已有技术中Fe3O4薄膜材料及其制备过程中存在的问题。本发明的Fe3O4薄膜材料多晶颗粒随机取向，具有较高的室温磁电阻数值，适用于多种基片。
本发明的另一个目的是提供一种制造所述多晶Fe3O4薄膜材料的方法，其制备工艺简单。
本发明提供的多晶Fe3O4薄膜材料是在基片上形成多晶Fe3O4薄膜，Fe3O4晶粒粒径大小为13～19纳米，厚度200-500nm，晶粒随机取向，没有织构，薄膜的室温磁电阻数值在10-20％。所述的基片是玻璃、石英、聚酯、单晶硅、单晶砷化镓等。
本发明的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法是经过下述步骤：
1)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片清洗、烘干后，安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为1.0～4.0sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为100～150瓦的直流功率，预溅射10～15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以20～25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，保持溅射真空室中继续通入相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
所述的基片是玻璃、石英、聚酯、单晶硅、单晶砷化镓等。
本发明所述的多晶Fe3O4薄膜，可用来制作计算机读出磁头、磁随机存储器、微弱磁场检测、位置检测等磁敏传感器件。
本发明制备得到的多晶Fe3O4薄膜材料与目前所存的同类材料相比，其多晶颗粒随机取向，具有较高的室温磁电阻数值、制备工艺简单、适用于多种基片等优点。
附图说明
图1是实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的X射线衍射图。
图2是实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的透射电子显微镜的明场像和选区电子衍射图。
图3是实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的X射线光电子谱。
图4是实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的室温磁电阻测试结果。
图5是实施例2制备的厚度为210nm的多晶Fe3O4薄膜的透射电子显微镜的明场像。
图6是实施例4制备的厚度为370nm的多晶Fe3O4薄膜的透射电子显微镜的明场像。
图7是实施例4制备的厚度为370nm的多晶Fe3O4薄膜的室温度磁电阻曲线。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
多晶Fe3O4薄膜的磁电阻效应是材料的一种非本征性能，与材料的颗粒大小、颗粒间的相互作用、薄膜的厚度等因素密切相关。本发明利用磁控溅射方法，在玻璃、石英、聚酯、单晶硅、单晶砷化镓等基片上，通过在制备过程中调节氧气流量、铁靶的溅射功率和沉积时间，得到不同颗粒大小和磁电阻数值的晶粒随机取向的多晶Fe3O4薄膜材料。
本发明本发明的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法经过下述步骤：
1)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为1.0～4.0sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为100～150瓦的直流功率，预溅射10～15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以20～25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，保持溅射真空室中继续通入相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
实施例1
1)采用中国科学院沈阳科仪中心的DPS-III型超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为1.0sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为100瓦的直流功率，预溅射15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，保持溅射真空室中继续通入相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
图1给出了本实施例所制备的厚度为300nm的Fe3O4薄膜的X射线衍射图，从图中可以看出，Fe3O4薄膜为多晶结构，其X射线衍射图中各衍射峰的强度的比值与粉末样品基本一致，证明所制备的Fe3O4薄膜中的多晶颗粒随机取向，没有织构。
图2是实施例1所制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的透射电子显微镜的明场像和选区电子衍射图，所用电子显微镜的型号为JEOL 2010F。从图2中可以看到，实施例1所制备的Fe3O4薄膜为多晶结构，其平均颗粒大小在15.9nm。
采用Muti-technic公司生产的型号为Physical Electronic spectrometer S600的X射线光电子谱仪，对实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜进行成份测试，结果见图3。
由于Fe3O4和γ-Fe2O3具有相同的立方反尖晶石结构，而且晶格常数非常接近(Fe3O4为a＝0.8396nm，γ-Fe2O3为a＝0.8350nm)，两者的XRD衍射谱只有在37°附近的衍射峰存在细微差别，考虑到薄膜中存在的应力等因素，两者很难从结构分析中区分开来。而Fe3O4和γ-Fe2O3中Fe离子的化学价态不同，因此可以通过成份分析的办法来区分。在图3中给出的测试结果中，Fe2+的特征峰位于709和723eV，Fe2p1/2和Fe2p3/2峰展宽；不存在γ-Fe2O3标准谱中位于719eV处的Fe3+特征卫星峰。这两个特点说明我们制备的样品是Fe3O4，样品中没有γ-Fe2O3存在。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，测量了实施例1制备的厚度为300nm的多晶Fe3O4薄膜的室温磁电阻，所加磁场平行于薄膜表面，测得的磁电阻数值在50KOe的磁场下为10.4％，结果见图4。
上述测试结果列于表2。
表2：实施例1～4的部分制备条件及测试结果。
| 基片 | 铁靶功率(W) | 氧气流量(sccm) | 薄膜厚度(nm) | 室温磁电阻(％) | 颗粒大小(nm) | |
| 实施例1 | 玻璃 | 100 | 1.0 | 300 | 10.4 | 15.9 |
| 实施例2 | 玻璃 | 115 | 1.6 | 210 | 10.1 | 13.5 |
| 实施例3 | 玻璃 | 130 | 2.5 | 430 | 10.9 | 16.2 |
| 实施例4 | 玻璃 | 150 | 4.0 | 370 | 11.9 | 18.6 |
实施例2
1)采用中国科学院沈阳科仪中心的DPS-III型超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为1.6sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为115瓦的直流功率，预溅射15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，继续保持相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
采用型号为JEOL 2010F的透射电子显微镜对实施例2所制备的厚度为210nm的多晶Fe3O4薄膜进行测试，其平均颗粒大小在13.5nm，见图5。该样品的室温磁电阻为10.1％，见表2。
实施例3
1)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为2.5sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为130瓦的直流功率，预溅射15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，继续保持相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
测试结果显示，该实施例所制备的多晶Fe3O4薄膜的厚度为430nm，平均颗粒尺度为16.2nm，室温磁电阻为10.9％，见表2。
实施例4
1)采用通用的超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室，氧气流量为4.0sccm；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为150瓦的直流功率，预溅射15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温。
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，继续保持相同流量的氩气和氧气半小时。
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜样品。
采用型号为JEOL 2010F的透射电子显微镜对实施例4所制备的厚度为370nm的多晶Fe3O4薄膜进行测试，其平均颗粒大小在18.6nm，见图6。
利用美国Quantum Design公司生产的物理性质测量仪PPMS-9，测量了实施例4制备的厚度为370nm的多晶Fe3O4薄膜的室温度磁电阻，所加磁场平行于薄膜表面，测得的磁电阻数值在50KOe的磁场下为11.9％，结果见图7。
本发明制备的多晶Fe3O4薄膜材料与目前所存的同类材料相比，其多晶颗粒随机取向，具有较高的室温磁电阻数值、制备工艺简单、适用于多种基片等优点。
Claims (7)
1、一种多晶Fe3O4薄膜材料，其特征在于它是在基片上形成多晶Fe3O4薄膜，Fe3O4晶粒粒径大小为13～19纳米，厚度200-500nm，晶粒随机取向，没有织构，薄膜的室温磁电阻数值在10-20％；所述的基片是玻璃、石英、聚酯、单晶硅或单晶砷化镓等。
2、一种多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)采用超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99％的铁靶材，靶材的厚度为2.5mm，直径为60mm；
2)将基片放在无水甲醇中用超声波清洗三次，每次三分钟并换新液；然后用去离子水漂洗五次，每次三分钟并换新液；用干燥的压缩氮气吹干后，将基片安装在基片转台上，基片与铁靶的距离为8cm；
3)抽真空，使溅射真空室的背底真空度优于3×10-7torr；
4)将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为10sccm；
5)在真空度下降为3×10-4Torr时，将超高真空闸板阀的开启度设定为20％；
6)将99.999％的高纯度的氧气通入真空室；
7)待真空度稳定后，在铁靶上设定为100～150瓦的直流功率，预溅射10～15分钟；
8)打开铁靶和基片的挡板溅射成膜，基片以20～25转/分钟的速率均匀旋转，基片不加温；
9)溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源；
10)关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的薄膜材料样品。
3、根据权利要求2所述的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法，其特征在于使用直流磁控溅射法制备，沉积过程中基片不加热。
4、根据权利要求2所述的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法，其特征在于在制备过程中氧气流量为1.0～4.0sccm。
5、根据权利要求2所述的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法，其特征在于所用基片为玻璃、石英、聚酯、单晶硅或单晶砷化镓材料。
6、根据权利要求2所述的多晶Fe3O4薄膜材料的制备方法，其特征在于溅射沉积完成后，关闭铁靶的直流电源，继续保持相同流量的氩气和氧气半小时。
7、权利要求1所述的多晶Fe3O4薄膜材料的应用，其特征在于可用来制作计算机读出磁头、磁随机存储器、微弱磁场检测或位置检测等磁敏传感器件。
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