CN1810755A

CN1810755A - 丁烯醛生产方法及装置

Info

Publication number: CN1810755A
Application number: CN 200610016599
Authority: CN
Inventors: 周兴佳; 殷刚; 阚国权; 丁艳华
Original assignee: SONGTAI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd JILIN CITY
Current assignee: SONGTAI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd JILIN CITY
Priority date: 2006-02-21
Filing date: 2006-02-21
Publication date: 2006-08-02
Anticipated expiration: 2026-02-21
Also published as: CN1314646C

Abstract

本发明涉及一种丁烯醛生产方法及装置，乙醛在缩合塔中生成2－羟基丁醛，送至脱水塔生成丁烯醛，该塔顶蒸出物冷凝后部分回流，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔，其采出物经分层后，上层纯度为89％的饱和水级丁烯醛经精制，可得到纯度≥99％丁烯醛。脱水塔和精馏塔底部排出的温度为137～140℃废水送入新设置的蒸馏塔塔釜中加热后，其塔顶全回流，该塔中部侧线出料口采出物经泵送入脱水塔，再经精馏塔精制后，其丁烯醛收率提高1％，系统废水COD含量降低50％左右；所述蒸馏塔侧线采出口与该塔底间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板；该采出口与该塔顶间有相当于1块塔板高度的填料或塔板。所述的蒸馏塔为填料塔或板式塔。

Description

丁烯醛生产方法及装置

技术领域

本发明涉及一种丁烯醛生产工艺的改进，具体说涉及丁烯醛生产方法及装置。

背景技术

丁烯醛(β-甲基丙烯醛，以下同)，其商品名称为巴豆醛，有反式和顺式两种异构体，其中主要为反式结构，在工业上主要用于合成丁醛、丁醇、2-乙基己醇、山梨酸等有机化工产品。在我国食品领域中，山梨酸用作防腐剂，其用量日趋增加，用作山梨酸原料的丁烯醛及其生产工艺越加引起人们的关注。

丁烯醛主要是乙醛在助剂存在下经缩合生成2-羟基丁醛(丁醇醛，以下同)，而丁醇醛在助剂作用下生成丁烯醛，其主要化学反应式如下：

生成的饱和水级丁烯醛再经精制后，得到99％丁烯醛。《化工生产流程图解》(第三片版，下册，“乙醛缩合法制正丁醛”，第340页，1997年，化学工业出版)公布丁烯醛作为乙醛缩合制正丁醇中间产品的工艺：“丁烯醛的生产工艺及其应用”(陈宁德，《广西化工》第26卷第2期，第6～11页，1997年2月，《广西化工》编辑部)披露了丁烯醛生产工艺，如：“羟基丁醛的低温间歇生产法”、“羟基丁醛的高温连续生产方法”、中国专利申请号为01121787.1公布的《丁烯醛生产工艺的改进》。上述这些方法中，脱水塔、精馏塔塔底排出的废水中COD含量较高，严重威胁环境，并有少量的产物未得到回收利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种丁烯烃醛生产方法及装置，其一使其废水中含有的丁烯醛得到回收，丁烯醛收率提高1％；其二使装置排出的废水中COD含量降低40～50％。

本发明的目的是通过如下的技术方案予以实现的

一种丁烯醛的生产方法，将99％的700～4200L/h的乙醛送入缩合塔中，生成的2-羟基丁醛泵入脱水塔脱水后，进入精馏塔精制，得到89％的饱和水级丁烯醛，其特征在于：由脱水塔塔底和精馏塔塔底排出的350～1500kg/h，温度为137～142废水，靠压差直接进入蒸馏塔4的塔釜8中，该塔侧线采出口与塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。所述的蒸馏塔塔顶冷凝液全部回流，当所述的采出口温度达到102～104℃时，采出的含醛物料经泵送入脱水塔内，并经精馏塔回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高1％，废水中COD下降了50％。

一种实现以上所述的丁烯醛生产方法所需要的装置，主要包括缩合塔、脱水塔、精馏塔，其特征在于脱水塔塔底废水管线和精馏塔塔底废水管线，均与新设有的蒸馏塔的塔釜入口相连；所述的蒸馏塔的侧线出口与该塔塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板；所述的出料口与该塔塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。

上述的装置，其所述的蒸馏塔为填料塔或板式塔。

本发明与现有技术相比，由于本发明增设了一台蒸馏塔，将脱水塔塔底的废水和精馏塔塔底废水，均经管线送入上述的蒸馏塔的塔釜内，塔顶蒸出物经冷凝后全回流塔内，从塔的侧线采出口采出的物料，经泵送至脱水塔并再经精馏塔进一步回收处理，使丁烯醛收率提高1％，系统排出的废水中COD含量下降了50％左右，不仅回收了丁烯醛，同时降低废水中COD值。

附图说明

图1为本发明的丁烯醛生产工艺流程示意图其中

1-缩合塔 2-脱水塔 3-精馏塔 4-蒸馏塔

5-分层器 6-泵 7-冷凝器 8-塔釜

现结合附图和具体实施方式，对本发明进一步说明如下：

实施例1

见附图，将纯度不低于99％的流量为4200L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约2000L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。

从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为1300Kg/h，温度为138～142℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4塔釜8内。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8(105～108℃，以下同)内，在温度90±2℃(以下同)下所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间设有至少6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线采出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的8000mg/l降至4000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。

实施例2

见附图，将纯度不低于99％的流量为700L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约450L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。

从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为350Kg/h，温度为137～140℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4的塔釜8中。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8内，所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间至少设有6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的2000mg/l降至1000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。

实施例3

见附图，将纯度不低于99％的流量为2000L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约850L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。

从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为800Kg/h，温度为138～141℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4的塔釜8内。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8内，所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间设有至少6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线采出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的4000mg/l降至2000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。

实施例4(实现实施例1～3丁烯醛生产方法所需要的装置)

从附图可见，生产丁烯醛所需要的装置主要有缩合塔1，脱水塔2和精馏塔3，在缩合塔1底部与脱水塔2中部进料口之间的管线上设有泵6，脱水塔2顶部与精馏塔中部进料口间通过管线相连；该管线与脱水塔1回流口相连；在精馏塔3中部设有分层器5(见附图所示)；以上为现有技术。本发明增设蒸馏塔4，该塔塔釜8进料口与缩合塔1和精馏塔3的此二塔塔底废水排出管线相连；其塔顶有冷凝器7，该冷凝7通过管线与该塔塔上部一侧相连；上述的蒸馏塔4的中部侧线设有的采出口通过管线与泵6入口相连；以上所说的侧线采出口与该塔塔底间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与该塔塔顶间至少布有相当于6块塔板高度的填料或塔板。上述的蒸馏塔4可以是填料塔，也可以是板式塔。

Claims

1、一种丁烯醛的生产方法，将99％的700～4200L/h的乙醛送入缩合塔(1)中，生成的2-羟基丁醛，泵入脱水塔(2)脱水后，进入精馏塔(3)精制，得到89％的丁烯醛，其特征在于：由脱水塔(2)塔底和精馏塔(3)塔底排出350～1500kg/h，温度为137～142℃废水，靠压差直接进入蒸馏塔(4)的塔釜(8)中，该塔侧线采出口与塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板，塔顶冷凝液全部回流塔内，当所述的采出口温度达到102～104℃时，采出的含醛物料经泵(6)送入脱水塔(2)内，并经精馏塔(3)回收其中的丁烯烃，丁烯醛收率提高1％，废水中COD下降了50％。

2、一种实现如权利要求1所述的丁烯醛生产方法所需要的装置，主要包括缩合塔(1)、脱水塔(2)、精馏塔(3)，其特征在于脱水塔(2)塔底废水管线和精馏塔(3)塔底废水管线，均与蒸馏塔(4)的塔釜(8)入口相连；蒸馏塔(4)的侧线出口与其塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板；所述的侧线出口与该塔塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。

3、根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的蒸馏塔(4)为填料塔或板式塔。