CN1803857A - 一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法，该方法采用葡萄糖/水为介质体系，稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成单分散微米级交联聚苯乙烯微球；聚合条件为葡萄糖/水为5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二异丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)，反应温度70～85摄氏度，反应时间9～14小时，反应气氛N2，在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于10～20nm，分散系数介于0.020～0.046；本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，采用可分解的葡萄糖/水为介质体系使微球的后处理简单，没有其它聚合方法中的大量有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法。
背景技术
合成具有单分散性的聚合物微球难度很大，其反应条件苛刻，制备工艺复杂，反应控制要求异常严格。聚合物微球的传统合成方法有乳液聚合法和悬浮聚合法，乳液聚合法只能制备小于500nm的微球，悬浮聚合法制备的微球虽然粒径在100-1000μm，但却是多分散性的，即使经过多次筛分也难以获得单分散的微球，二十世纪七十年代发展起来的分散聚合和种子聚合可以制备粒径1-100μm，且具有单分散性的聚合物微球，是目前制备单分散性聚合物微球的较好方法，但分散聚合的反应介质需用有机溶剂如乙醇等，还需要加入稳定剂如聚乙烯吡咯烷酮等，所用试剂对聚合产物的纯度及后处理带来麻烦。
发明内容
发明目的：本发明主要是针对悬浮聚合法，在传统的具有成熟工艺的悬浮聚合中，大多采用聚乙烯醇为分散剂，很难得到尺寸在10～20μm单分散微米级的聚合物微球，使其在高分子材料、固相合成、计量分析等方面的应用受到限制，如何利用传统的具有成熟工艺的悬浮聚合法来制备单分散、尺寸在10～20微米级的聚合物微球是本发明的目的。
发明内容：本发明方法是采用无毒、无环境污染的葡萄糖/水为介质体系，稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成单分散微米级交联聚苯乙烯微球。
工艺配方：聚合条件为葡萄糖/水为5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二异丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)；反应温度70～85度，反应时间9～14小时，反应气氛N2，在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于10-20nm，分散系数介于0.020-0.046。
发明效果：本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，由于采用可分解的葡萄糖/水为介质体系使微球的后处理简单，没有其它聚合方法中的大量有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入5％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯单体20％、交联剂二乙烯苯0.3％、引发剂偶氮二异丁腈0.5％，聚乙烯醇2％(wt％)，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至70度，控制一定的搅拌速度，N2气氛下反应9小时后结束，用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
实施例2
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入7％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯单体25％、交联剂二乙烯苯0.7％、引发剂偶氮二异丁腈1％、聚乙烯醇3％(wt％)，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至80度，控制一定的搅拌速度，N2气氛下反应10小时后结束，用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
实施例3
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入10％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯单体30％、交联剂二乙烯苯1％、引发剂偶氮二异丁腈1.5％，聚乙烯醇4.5％(wt％)，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至85度，控制一定的搅拌速度，N2气氛下反应14小时后结束，再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
Claims (1)
1.一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法，其特征在于；该方法采用葡萄糖/水为介质体系，稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成单分散微米级交联聚苯乙烯微球；聚合条件为葡萄糖/水为5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二异丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)，反应温度70～85度，反应时间9～14小时，反应气氛N2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510120642 CN1803857A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法 |
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| CN 200510120642 CN1803857A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法 |
Publications (1)
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ID=36866024
Family Applications (1)
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| CN 200510120642 Pending CN1803857A (zh) | 2005-12-16 | 2005-12-16 | 一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1803857A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108102019A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-06-01 | 四川大学 | 分步悬浮聚合制备用于离子交换树脂的聚合物珠粒的方法 |
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2005
- 2005-12-16 CN CN 200510120642 patent/CN1803857A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108102019A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-06-01 | 四川大学 | 分步悬浮聚合制备用于离子交换树脂的聚合物珠粒的方法 |
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